氣相色譜的保留值定性及歸一化法定量分析課件

氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析1實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V保留值定性及歸一化法定量熟悉CP-3800氣相色譜儀的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V保留值定性及歸一化法定量2色譜原理混合物在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是固定不變的稱之為固定相另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體，稱為流動(dòng)相色譜法是一種分離技術(shù)，應(yīng)用于分析化學(xué)就是色譜分析色譜原理混合物在兩相間進(jìn)行分配，其中色譜法是一種分離技術(shù)，應(yīng)3分離原理根據(jù)樣品各組分在流動(dòng)相和固定相中的分配情況不同來進(jìn)行分離一些組分與固定相作用較強(qiáng)，故較慢流出色譜柱，從而得以分離分離原理根據(jù)樣品各組分在流動(dòng)相和固定相中的分配情況不同來進(jìn)行4樣品組分分離示意圖樣品組分分離示意圖5檢測信號(hào)和時(shí)間的關(guān)系圖不同的色譜峰對(duì)應(yīng)相應(yīng)的組分可以得到相應(yīng)組分的保留時(shí)間和峰面積信息。保留時(shí)間–定性分析

峰面積–定量分析色譜圖檢測信號(hào)和時(shí)間的關(guān)系圖色譜圖6氣相色譜法的特點(diǎn)選擇性好靈敏度高分離效能高分析速度快廣泛應(yīng)用于石油、化工、環(huán)保、食品及醫(yī)藥衛(wèi)生等分析領(lǐng)域

樣品需汽化限制其使用氣相色譜法的特點(diǎn)選擇性好7氣相色譜儀氣路系統(tǒng)分離系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)汽化室進(jìn)樣裝置色譜柱填充柱毛細(xì)管柱TCD(1041)FID(1079)氣相色譜儀氣路系統(tǒng)分離系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)汽化室8色譜的定性分析利用保留值定性基本依據(jù)：兩個(gè)相同的物質(zhì)在相同的色譜條件下應(yīng)該有相同的保留值。但是，相反的結(jié)論卻不成立，即在相同的色譜條件下，具有相同保留值的兩個(gè)物質(zhì)不一定是同一個(gè)物質(zhì)利用已知物直接對(duì)照進(jìn)行定性分析用絕對(duì)保留值定性－－一般要求用自動(dòng)進(jìn)樣用相對(duì)保留值定性用已知物增加峰高法定性利用文獻(xiàn)值對(duì)照進(jìn)行定性分析－－采用保留指數(shù)(I)色譜的定性分析利用保留值定性9定量分析方法定量分析的基本公式：

Mi–I組分的量；Ai–I組分的峰面積；fi–I組分的校正因子，與檢測器的行政和被測組份的行政有關(guān)。定量分析的依據(jù)是被測組分的量與響應(yīng)信號(hào)成正比，但相同含量的物質(zhì)由于物理、化學(xué)性質(zhì)的差別，即使在同一檢測器上產(chǎn)生的信號(hào)也不同，直接用響應(yīng)信號(hào)定量，必然導(dǎo)致較大誤差。故引入校正因子。校正因子是定量計(jì)算公式中的比例常數(shù)，其物理意義是單位面積所代表的被測組分的量。

定量分析方法定量分析的基本公式：10歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之和定為100%。計(jì)算其中某一組份百分含量的定量方法：其中：xi－試樣中組份I的百分含量fi－組份I的校正因子Ai－組份I的峰面積或峰高歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之11實(shí)驗(yàn)內(nèi)容單組分保留時(shí)間定性混合樣歸一化法定量實(shí)驗(yàn)內(nèi)容單組分保留時(shí)間定性12實(shí)驗(yàn)條件CP-3800氣相色譜儀（VARIAN)色譜柱：PEG-20M(2mm*2m)載氣：氮?dú)膺M(jìn)樣量：1微升實(shí)驗(yàn)條件CP-3800氣相色譜儀（VARIAN)13實(shí)驗(yàn)要求1嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作2認(rèn)真做好原始數(shù)據(jù)記錄3實(shí)驗(yàn)后進(jìn)行衛(wèi)生清掃實(shí)驗(yàn)要求1嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作14氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析氣相色譜的保留值定性

及歸一化法定量分析15實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V保留值定性及歸一化法定量熟悉CP-3800氣相色譜儀的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V保留值定性及歸一化法定量16色譜原理混合物在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是固定不變的稱之為固定相另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體，稱為流動(dòng)相色譜法是一種分離技術(shù)，應(yīng)用于分析化學(xué)就是色譜分析色譜原理混合物在兩相間進(jìn)行分配，其中色譜法是一種分離技術(shù)，應(yīng)17分離原理根據(jù)樣品各組分在流動(dòng)相和固定相中的分配情況不同來進(jìn)行分離一些組分與固定相作用較強(qiáng)，故較慢流出色譜柱，從而得以分離分離原理根據(jù)樣品各組分在流動(dòng)相和固定相中的分配情況不同來進(jìn)行18樣品組分分離示意圖樣品組分分離示意圖19檢測信號(hào)和時(shí)間的關(guān)系圖不同的色譜峰對(duì)應(yīng)相應(yīng)的組分可以得到相應(yīng)組分的保留時(shí)間和峰面積信息。保留時(shí)間–定性分析

峰面積–定量分析色譜圖檢測信號(hào)和時(shí)間的關(guān)系圖色譜圖20氣相色譜法的特點(diǎn)選擇性好靈敏度高分離效能高分析速度快廣泛應(yīng)用于石油、化工、環(huán)保、食品及醫(yī)藥衛(wèi)生等分析領(lǐng)域

樣品需汽化限制其使用氣相色譜法的特點(diǎn)選擇性好21氣相色譜儀氣路系統(tǒng)分離系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)汽化室進(jìn)樣裝置色譜柱填充柱毛細(xì)管柱TCD(1041)FID(1079)氣相色譜儀氣路系統(tǒng)分離系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)汽化室22色譜的定性分析利用保留值定性基本依據(jù)：兩個(gè)相同的物質(zhì)在相同的色譜條件下應(yīng)該有相同的保留值。但是，相反的結(jié)論卻不成立，即在相同的色譜條件下，具有相同保留值的兩個(gè)物質(zhì)不一定是同一個(gè)物質(zhì)利用已知物直接對(duì)照進(jìn)行定性分析用絕對(duì)保留值定性－－一般要求用自動(dòng)進(jìn)樣用相對(duì)保留值定性用已知物增加峰高法定性利用文獻(xiàn)值對(duì)照進(jìn)行定性分析－－采用保留指數(shù)(I)色譜的定性分析利用保留值定性23定量分析方法定量分析的基本公式：

Mi–I組分的量；Ai–I組分的峰面積；fi–I組分的校正因子，與檢測器的行政和被測組份的行政有關(guān)。定量分析的依據(jù)是被測組分的量與響應(yīng)信號(hào)成正比，但相同含量的物質(zhì)由于物理、化學(xué)性質(zhì)的差別，即使在同一檢測器上產(chǎn)生的信號(hào)也不同，直接用響應(yīng)信號(hào)定量，必然導(dǎo)致較大誤差。故引入校正因子。校正因子是定量計(jì)算公式中的比例常數(shù)，其物理意義是單位面積所代表的被測組分的量。

定量分析方法定量分析的基本公式：24歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之和定為100%。計(jì)算其中某一組份百分含量的定量方法：其中：xi－試樣中組份I的百分含量fi－組份I的校正因子Ai－組份I的峰面積或峰高歸一化法(Normalized%)將樣品中所有組份的含量之25實(shí)驗(yàn)內(nèi)容單組分保留時(shí)間定性混合樣歸一化法定量實(shí)驗(yàn)內(nèi)容單組分保留時(shí)間定性26實(shí)驗(yàn)條件CP-3800