DB63-T 1634-2018熔鹽電解質(zhì)中氯化鉀含量的測定++四苯硼鈉季銨鹽容量法

ICS71.060.50G12備案號：58752-2018 DB63G12青 海 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB63/T1634—2018熔鹽電解質(zhì)中氯化鉀含量的測定四苯硼鈉季胺鹽容量法2018-03-22發(fā)布 2018-06-22實施青海省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB63/T1634DB63/T1634—2018II前言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由中國科學(xué)院青海鹽湖研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省化肥和化工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國科學(xué)院青海鹽湖研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李明珍、王世棟、李權(quán)、郭敏、火焱、葉秀深、劉忠、吳志堅。DB63/T1634DB63/T1634—2018PAGEPAGE3熔鹽電解質(zhì)中氯化鉀含量的測定四苯硼鈉季胺鹽容量法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熔鹽電解質(zhì)中氯化鉀含量的測定范圍、測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔鹽電解質(zhì)中（質(zhì)量分數(shù)）10%-70%氯化鉀含量的測定。規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液原理（烷基三甲基溴化銨）反應(yīng)生成難溶的四苯硼復(fù)鹽，終點是指示劑達旦黃變成粉紅色。NaB(C6H5)4+KCl=KB(C6H5)4↓+NaClNaB(C6H5)4+[(CH3)(CH2)15](CH3)3NBr=N(CH3)3[(CH3)(CH2)15]B(C6H5)4↓+NaBr試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和按GB/T6682所規(guī)定的二級水。松節(jié)油(CAS:8006-64-2)。10NaOH準(zhǔn)確稱取10.0gNaOH溶于100mL水中，搖勻。10EDTA準(zhǔn)確稱取10.0gEDTA溶于100mL水中，搖勻。四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1%）準(zhǔn)確稱取10.0g四苯硼鈉溶于500mL水中，加入2.0gAlCl3溶解后，加入1滴甲基紅指示劑，再用2mol/LNaOH溶液調(diào)至紅色變?yōu)闇\黃色有Al(OH)3沉淀產(chǎn)生并搖勻，放置48小時過濾，稀釋至1000mL。0.5準(zhǔn)確稱取10.0g季胺鹽（十六烷基三甲基溴化銨），加入250mL乙醇溶解，用水稀釋至2L，混勻后儲存于試劑瓶中(如室溫低于15℃，季胺鹽易析出，可將試劑瓶置于溫水浴中，使之溶解后使用)。氯化鉀基準(zhǔn)溶液（K+：1.0000mg/mL）精確稱取1.9068g于3500C干燥恒重的基準(zhǔn)KCl用水溶解轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中搖勻稀釋至刻度。0.5準(zhǔn)確稱取0.5g達旦黃溶于100mL乙醇中，混勻。儀器設(shè)備精度0.01mL。棕色酸式滴定管容量25mL，精度0.01mL。0.0001g。樣品樣品研磨混勻后經(jīng)多次縮分，稱取約2.5g試樣，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，用適量水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取氯化鉀基準(zhǔn)溶液5mL于250mL錐形瓶中，加水至20mL，加入5mL10%EDTA溶液，2mL10%NaOH溶液，然后緩慢加入10mL四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊加邊搖，放置10min，加入15滴松節(jié)油，6滴達旦黃指示劑，用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點（V1）。再取10mL四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行空白試驗，記錄消耗季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V0）,平行做三次試驗。四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對鉀離子的滴定度T按公式（1）計算：式中：

T mV0

(1)T—1mL季胺鹽相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù)，（mg/mL）；V1；V0；m—取（mg。試驗準(zhǔn)確移取2mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加水至20mL，加入5mL10%EDTA溶液，1滴達旦黃指示劑，用10%NaOH溶液調(diào)至溶液由亮黃為橘黃，再加入2mL10%NaOH，然后緩慢加入10mL四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊加邊搖，放置10min，加入松節(jié)油15滴，5滴達旦黃，用季胺鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點（V2）。試驗數(shù)據(jù)處理氯化鉀含量按公式（2）計算，數(shù)值以質(zhì)量分數(shù)（%）表示：T(V0V2)式中：

=W1000

2250

1.9068100%(2)ω—樣品中氯化鉀含量的質(zhì)量分數(shù)（%）；T—1mL季胺鹽相當(dāng)于鉀離子的毫克數(shù)，（mg/mL）；V2—樣品中過量四苯硼鈉消耗季