硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定V:1.0精細(xì)整理，僅供參考硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定日期：20xx年X月實(shí)驗(yàn)九硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法二、原理結(jié)晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解。因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2SO3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.與溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸鈉在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH時(shí)極不穩(wěn)定，溶液中含有CO2時(shí)會(huì)促進(jìn)Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進(jìn)行,分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2個(gè)碘原子作用。因而使溶液濃度（對(duì)碘的作用）有所增加，以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。在pH910間Na2S2O3溶液最為穩(wěn)定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的濃度為%）可防止Na2S2O3的分解。2.空氣氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S3.微生物作用這是使Na2S2O3分解的主要原因。Na2S2O3Na2SO3+S為避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)。為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置于暗處。經(jīng)8—14天后再進(jìn)行標(biāo)定，長(zhǎng)期使用的溶液應(yīng)定期標(biāo)定。標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和純銅等，通常使用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度，K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr2++3I2+7H2O析出I2的再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-這個(gè)標(biāo)定方法是間接碘量法的應(yīng)用實(shí)例。三、試劑1.Na2S2O35H2O（固）2.Na2CO3（固）3.KI（固）4.K2Cr2O7（固）AR或GR。5.2mol/LHCl6.0.5%淀粉溶液淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，倒入100ml煮沸的蒸餾水中，煮沸5分鐘冷卻。四、操作步驟1.LNa2S2O3溶液的配制（1）先計(jì)算出配制約LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的質(zhì)量。（2）在臺(tái)秤上稱取所需的Na2S2O35H2O量，放入500ml棕色試劑瓶中，加入100ml新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水，搖動(dòng)使之溶解，等溶解完全后加入Na2CO3，用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至400ml，搖勻，在暗處放置7天后，標(biāo)定其濃度。2.LK2Cr2O7配制準(zhǔn)確稱取經(jīng)二次重結(jié)晶并在1500C烘干1小時(shí)的左右于150ml小燒杯中，加蒸餾水30ml使之溶解（可稍加熱加速溶解），冷卻后，小心轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用蒸餾水淋洗小燒杯三次，每次洗液小心轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算出K2Cr2O7標(biāo)液的準(zhǔn)確濃度。3.Na2S2O3溶液的標(biāo)定用25ml移液管準(zhǔn)確吸取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份，分別放入250ml錐形瓶中，加固體KI1g和2mol/LHCl15ml，充分搖勻后用表皿蓋好，放在暗處5分鐘，然后用50ml蒸餾水稀釋，用LNa2S2O3溶液滴定到呈淺黃綠色，然后加入%淀粉溶液5ml，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而變?yōu)镃r3+的綠色即為終點(diǎn)。根據(jù)所取的K2Cr2O7的體積、濃度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的體積，計(jì)算Na2S2O3溶液準(zhǔn)確濃度。五、思考題1.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液如何配制如何標(biāo)定2.用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度時(shí)，為什么要加入過量的KI和加入HCl溶液為什么要放置一定時(shí)間后才加水稀釋如果（1）加KI不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗處；（3）不放置或少放置一定時(shí)間即加水稀釋會(huì)產(chǎn)生什么影響3.寫出用K2Cr2O7溶液標(biāo)定Na2S2O3溶液的反應(yīng)式和計(jì)算濃度的公式。實(shí)驗(yàn)十硫酸銅中銅含量的測(cè)定(碘量法)一、目的掌握用碘量法測(cè)定銅的原理和方法二、基本原理在弱酸性溶液中Cu2+與過量KI作用生成 CuI沉淀，同時(shí)析出確定量的I2，反應(yīng)如下；2Cu2++4I-=2CuI+I2析出的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-上述反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)能趨于完全,實(shí)際上必須加入過量的KI，同時(shí)由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I2，使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCN可使CuI(Ksp=10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Ksp=10-15)。CuI+SCN-=CuSCN+I-這樣不但可以釋放出被吸附的I2，而且反應(yīng)時(shí)再生出來(lái)的I-與未反應(yīng)的Cu2+發(fā)生作用。在這種情況下，可以使用較少的KI而使反應(yīng)進(jìn)行得更完全。但KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN-可能直接還原Cu2+而使結(jié)果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+HCN+7H+為防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行，酸度過低，Cu2+氧化I-不完全，結(jié)果偏低而且反應(yīng)速度慢、終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過高，則I-被空氣氧化為I2，使Cu2+的測(cè)定結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+絡(luò)合，I-不能從Cu2+的氯絡(luò)合物中將Cu2+定量地還原，因此，最好用H2SO4而不用HCl。礦石或合金中的銅也可用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其它能氧化I-的物質(zhì)（如NO3-、Fe3+等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽）或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，應(yīng)將pH調(diào)至4，以免它們氧化I-。三、試劑1．KI（固）。2．1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。3．KSCN（固）。4．1mol/LH2SO4.5．%的淀粉溶液。四、操作步驟準(zhǔn)確移取硫酸銅試樣（稱準(zhǔn)至）兩份，分別放于兩個(gè)250ml錐形瓶中。加1mol/LH2SO45ml和100ml蒸餾水溶解，加KI1g，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入%淀粉溶液3ml，繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色，再加入1gKSCN，搖勻后，溶液藍(lán)色