低溫物理與技術(shù)-第5章-低溫恒溫器課件

第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫液體或其它方法使樣品處在恒定的,或按所需方式變化的低溫溫度下,并能對(duì)樣品進(jìn)行一種或多種物理量測(cè)量的裝置。低溫恒溫器是實(shí)驗(yàn)杜瓦容器和容器內(nèi)部裝置的總稱，廣泛應(yīng)用于低溫下的熱物理性質(zhì)測(cè)量、材料在低溫下的機(jī)械性能與實(shí)驗(yàn)、光學(xué)物理研究、材料磁熱特性測(cè)量和超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域。由于實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、精度、溫度范圍和控溫方法的不同，低溫恒溫器的結(jié)構(gòu)也不盡相同。1第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫22直接在100升液氦容器中做實(shí)驗(yàn)5.1無磁場(chǎng)低溫恒溫器3直接在100升液氦容器中做實(shí)驗(yàn)5.1無磁場(chǎng)低溫恒溫器344貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的測(cè)量裝置(4.2K)貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的測(cè)量裝置(溫度可調(diào))5貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的5斯特林循環(huán)微型制冷機(jī)脈沖管制冷光學(xué)測(cè)量恒溫器帶制冷機(jī)的低溫恒溫器6斯特林循環(huán)微型制冷機(jī)脈沖管制冷光學(xué)帶制冷機(jī)的低溫恒溫器61．制冷機(jī)馬達(dá)蓋；2．1級(jí)和兩級(jí)氣缸；3．1級(jí)冷卻端；4．2級(jí)冷卻端；5．樣品臺(tái)；6．樣品；7．光學(xué)窗口；8．藏在樣品內(nèi)的蒸氣壓溫度計(jì)的測(cè)量頭；9．蒸氣壓溫度計(jì)用的毛細(xì)管；10．輻射屏蔽板；11．真空容器；12．加熱器帶制冷機(jī)的光學(xué)用低溫恒溫器71．制冷機(jī)馬達(dá)蓋；2．1級(jí)和兩級(jí)氣缸；3．1級(jí)冷卻端；4．2貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器8貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器8液氦冷源光學(xué)測(cè)量恒溫器9液氦冷源光學(xué)測(cè)量恒溫器9a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e．空氣浮動(dòng)臺(tái)；f．超高真空室；g．顯微鏡；h．連續(xù)流式液氦／液氮低溫恒溫器；i．冷支撐；j．彈簧和電線；k．渦流阻尼；1．夾緊螺釘；m．顯微鏡；n．內(nèi)防護(hù)屏；o．外防護(hù)屏連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器10a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫器11一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫(1)由于采用化學(xué)錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內(nèi)部的狀態(tài)，高度能隨時(shí)掌握。(2)由于導(dǎo)熱性小，故液態(tài)制冷劑的保存也較好。(3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易，價(jià)格也便宜。(4)與金屬杜瓦瓶相比同樣容積則重量輕得多。(5)其缺點(diǎn)是大型(如園簡(jiǎn)直徑在40厘米以上)的瓶子制造較難，且無法保證精確的尺寸，且杜瓦瓶的內(nèi)壁也不能做得太薄(一般厚度為1.5、2厘米)。不耐機(jī)械沖擊，易破碎。熱變形(急劇地冷卻一加熱)或局部冷卻等性能較弱。無法保證與金屬蓋進(jìn)行較好地連接。玻璃杜瓦瓶12(1)由于采用化學(xué)錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內(nèi)部的(1)機(jī)械性能堅(jiān)固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只是產(chǎn)生形變，不耐用的情況極少見。(2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。這對(duì)用于插入到中等程度磁極間隙的實(shí)驗(yàn)來講是極有利的。(3)可以進(jìn)行精密的設(shè)計(jì)制造。(4)不受尺寸的限制。(5)其缺點(diǎn)是不能目測(cè)內(nèi)部情況。同時(shí)價(jià)格也較責(zé)(一般為普通玻璃杜瓦瓶三倍以上)，由于采用較厚的法蘭盤，因而重量較重，如不使用專用工具進(jìn)行焊接，則容易引起真空泄漏。金屬杜瓦瓶13(1)機(jī)械性能堅(jiān)固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只插入電磁鐵間隙內(nèi)的玻璃杜瓦瓶強(qiáng)磁場(chǎng)中的低溫恒溫器14插入電磁鐵間隙內(nèi)的玻璃杜瓦瓶強(qiáng)磁場(chǎng)中的低溫恒溫器14帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15試樣絕熱時(shí)所使用的金屬杜瓦瓶16試樣絕熱時(shí)所使用的金屬杜瓦瓶161717a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f．顯微鏡；g．鐘擺；h．振動(dòng)隔離；i．超高真空室Eigler貯液式低溫恒溫器18a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f1919202021212222熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置23熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置23熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置24熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置242525高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器27杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器272828PPMSINSERT29PPMSINSERT2930303131低溫恒溫器的設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，是根據(jù)具體要求來選擇合理的結(jié)構(gòu)、傳感元件和合適的控溫方法。在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要明確該恒溫器的溫度范圍；其次是絕熱條件。一般低溫恒溫器有以下幾個(gè)性能指標(biāo)：工作溫度、制冷功率、工作壽命(連續(xù)工作時(shí)間)、重量和尺寸、試樣尺寸等。32低溫恒溫器的設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，是根據(jù)具體要求來選擇合理的—般講，在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要對(duì)下列因素進(jìn)行研究確定：(1)在液體浸泡型低溫恒溫器中，當(dāng)進(jìn)行性能測(cè)定時(shí)另外是否還有其他溫度范圍的要求；(2)在指定的溫度范圍內(nèi)，保持該溫度所必需的時(shí)間以及溫度控制的精度等級(jí)；(3)試樣周圍是否必須進(jìn)行絕熱，或?yàn)榱藗鳠岚训蜏貧怏w充到試樣的周圍以達(dá)到溫度均勻的情況。(4)為了達(dá)到測(cè)定的目的，對(duì)試樣需要采取什么措施?如何安裝?例如電流、電壓的引線及測(cè)量。測(cè)定機(jī)械性能所需既文撣及可動(dòng)部分。紅外線、可見光線、射線及粒子射線的射入口設(shè)置等問題。(5)溫度測(cè)定中，為了進(jìn)行控制，采用何種類型的溫度計(jì)及數(shù)量。(6)為了加入磁場(chǎng)，電磁鐵兩極間的距離和超導(dǎo)線圈的內(nèi)徑尺寸都必須預(yù)先確定，它直接限制了低溫恒溫器的尺寸。由于磁場(chǎng)的變化在恒溫器內(nèi)部的金屬中產(chǎn)生渦旋電流它能否破壞絕熱，和引起不必要的溫度上升。(7)考慮到低溫恒溫器的強(qiáng)度、尺寸、費(fèi)用等因素，確定用玻璃制的或是金屬制的杜瓦瓶。以上這些因素，應(yīng)根據(jù)各個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行比較最后確定。33—般講，在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要對(duì)下列因素進(jìn)行研究確定：3低溫恒溫器設(shè)計(jì)熱計(jì)算低溫恒溫器的設(shè)計(jì)中，熱設(shè)計(jì)是非常必要的，因?yàn)樗苯雨P(guān)系到恒溫器的使用性能。它主要涉及系統(tǒng)的漏熱量計(jì)算，包括引線的漏熱量、固體支架的傳導(dǎo)熱、外部環(huán)境引入的輻射熱和殘余氣體的導(dǎo)熱等。34低溫恒溫器設(shè)計(jì)熱計(jì)算低溫恒溫器的設(shè)計(jì)中，熱設(shè)計(jì)是非常必要的，低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計(jì)引線、樣品測(cè)試信號(hào)引線等。由引線傳導(dǎo)的總熱量計(jì)算公式式中為引線兩側(cè)溫度分別為T1，T2時(shí)的平均熱導(dǎo)率，w／(m·K)；d、L分別為引線的直徑和長(zhǎng)度，m、m；n為引線總數(shù)。引線的漏熱量恒溫器的用途和大小也各不相同。因?yàn)?新設(shè)計(jì)的恒溫器,盡管材料的機(jī)械強(qiáng)度、壽命、穩(wěn)定性是按極端條件來選擇,但必須住意使用的難易程度等方面的高要求，極力防止從恒溫器外部漏入的熱。35低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計(jì)引線、樣品測(cè)試信號(hào)液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36向氦槽和樣品部位的固體導(dǎo)熱有:上部的管子,加熱器的引線,熱電偶溫度計(jì),下部的隔片等。當(dāng)氦槽周圍裝上液氮保護(hù)屏?xí)r,同時(shí)引線也和圖示那樣在濃氮部位冷卻,那么來自各部份的固體導(dǎo)熱大概為:式中:Wc為漏熱量(瓦)，A為固體截面積〔厘米〕，L為長(zhǎng)度(厘米)，k為平均導(dǎo)熱系數(shù)(瓦/厘米。度)，T1、T2分別為高溫端和低溫端的絕對(duì)溫度。37向氦槽和樣品部位的固體導(dǎo)熱有:上部的管子,加熱器的引線,此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(k=0.045瓦/厘米·度)漏熱為0.053瓦,尼龍隔片(k=0.014瓦/厘米,度)漏熱為0.165瓦;三根加熱引線(k=9.8瓦/厘米·度,銅線)漏熱為0.026瓦,熱電偶l根(k=3.5瓦/厘米·度,金(鉆))漏熱為0.003瓦。輻射漏熱由斯蒂芬一玻爾茲曼公式(Stofan一Boltzmann):W=eAT4式中:e為在溫度T時(shí)的全發(fā)射率，A為發(fā)射面積，為常數(shù),等于5.67x10-12

瓦/[厘米]2〔度〕4而得到近似公式為:式中:注角1、2分別表示內(nèi)容器和外容器相應(yīng)量。38此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(如果用上式計(jì)算對(duì)于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護(hù)屏向氦槽和樣品漏進(jìn)的輻射熱約為0.009瓦,從管子上端輻射熱為0.03瓦,從兩個(gè)直徑為中30mm的光學(xué)窗輻射漏熱約為0.186瓦。假如絕熱屏溫度是100K,輻射漏熱就增加近2倍,如果是120K,就增加近5倍。殘余氣體導(dǎo)熱是很微小的,因?yàn)楹銣仄鞴嘧⒁汉ず?真空度就上升,所以問題不大。但容器本身如有泄漏,那就是另外的問題了。關(guān)于殘余氣體的導(dǎo)熱由克努曾(Knudsen)公式得到:式中:W為傳熱量(瓦)，A1、A2分別為內(nèi)外真空壁的面積[厘米〕2，p為毫米汞柱，T、T1、T2分別為壓力計(jì)、內(nèi)、外、園筒壁的溫度K；=Cp/Cv。39如果用上式計(jì)算對(duì)于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護(hù)屏向氦槽和樣在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體分子傳熱)一與蒸發(fā)量的關(guān)系(如表1所示),當(dāng)真空度降低,漏熱激劇增大,灌注液氦后,它的真空度為10-7托,漏熱為10-4瓦。但是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的恒溫器在極端條件下使用時(shí),要保證不漏氣是相當(dāng)困難的,特別是低溫端的各個(gè)密封口,即電氣引出線,光學(xué)窗或者放射性窗口的密封都是恒溫器制造中的最大難點(diǎn)之一。40在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計(jì)算,固體導(dǎo)熱為0.11瓦。如果按三根不誘鋼管的漏熱用1/2一1/3的汽體顯熱抵消,則固體導(dǎo)熱約為0.08瓦,輻射傳導(dǎo)漏熱為0.2瓦,殘余氣體傳導(dǎo)漏熱為10-4

瓦,共計(jì)有0.28瓦的熱量,把這些熱量除以液氦的汽化熱(氦的汽化熱為650卡/升),那么得出液氦蒸發(fā)損失約為370毫升/時(shí),而實(shí)際測(cè)量的蒸發(fā)損失為400毫升/時(shí),由于低溫汽化體所具有的顯熱,抵消一部份外部的漏熱,同時(shí),發(fā)射率因拋光程度的不同而有微小的差別,這時(shí)不能象計(jì)算從光學(xué)窗的輻射漏熱和隔片的導(dǎo)熱那樣來進(jìn)行計(jì)算。另外除樣品臺(tái)及熱屏的材料為銅外,其它的如SUS27等材料必須進(jìn)行熱處理。把予冷需要的液氦和灌注液氦時(shí)因輸液損失的液氦加在一起,大約需要損失3.8升左右。41如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計(jì)算,固體這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He槽熱容量的同時(shí),把予冷和灌滿液氦所需時(shí)間加起來共需30分鐘。氦槽的予冷需要約130毫升液氦(計(jì)算值)。氦槽容積約為2升,槽體SUS材料重304.55克,樣品臺(tái)為銅材,重20克,SUS和銅在80K時(shí)的始分別為4焦耳/克和5焦耳/克,He的汽化熱為650卡/升,He氣在80K時(shí),焓約為12卡/毫升,但只有一半被用于冷卻。42這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He1)漏熱要小,而且予冷時(shí)消耗的低溫液體少。2)在使用時(shí)既不能破壞,又不能有泄漏。3)能夠把樣品保持在所需要的溫度,而且保持機(jī)械穩(wěn)定。4)對(duì)于光和其它輻射線的窗口,在與光軸成直角時(shí),散射和反射要小,吸收也一定要少。5)應(yīng)當(dāng)考慮在低溫下材料的收縮。6)在所使用的溫度下應(yīng)有合適于該溫度精度要求的溫度計(jì)。除此以外,使用方便也很重要低溫下所有部件[包括杜瓦瓶，制冷劑)，由于其比熱變小，微量的熱流入就會(huì)使溫度上升。特則是對(duì)于想要達(dá)到很低溫度的恒溫器，即使微量的熱流入也是極不允許的。431)漏熱要小,而且予冷時(shí)消耗的低溫液體少。低溫其設(shè)計(jì)的一般步驟為：(1)方案選擇根據(jù)設(shè)計(jì)用途來確定恒溫器形式及其制冷方式。實(shí)驗(yàn)室用的恒溫器則還應(yīng)考慮與現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件的配套；(2)熱設(shè)計(jì)根據(jù)所需的連續(xù)工作時(shí)間，試樣的熱負(fù)荷以及所估計(jì)的漏熱量，綜合計(jì)算該恒溫器應(yīng)提供的制冷功率和總冷量；(3)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)由總冷量或制冷功率的要求、尺寸指標(biāo)及實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉M(jìn)行恒溫器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)；同時(shí)選擇合適的結(jié)構(gòu)材料、焊接方法、密封措施和溫控方案或絕熱措施；(4)熱設(shè)計(jì)的再校核針對(duì)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)再次進(jìn)行熱計(jì)算，核定所設(shè)計(jì)的方案；(5)配件設(shè)置根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉x擇輸液管、溫度計(jì)、連接管道以及閥門等配件；同時(shí)還應(yīng)考慮外部測(cè)試系統(tǒng)的布局以及設(shè)備應(yīng)與所設(shè)計(jì)的低溫恒溫器相匹配。44其設(shè)計(jì)的一般步驟為：44?傳熱好—金，銅(導(dǎo)電);藍(lán)寶石，石英晶體(不導(dǎo)電)，等?傳熱差—不銹鋼，德銀，玻璃鋼，膠木，樹脂，尼龍，棉線等?熱脹小—石英管（多晶，熱導(dǎo)差）。?導(dǎo)電膠—導(dǎo)電好、粘接引線用?導(dǎo)熱膠導(dǎo)熱好、不導(dǎo)電?粘接材料聚乙烯醇縮醛膠(酒精可溶),其它低溫膠,環(huán)氧樹脂等?密封材料—橡皮圈、橡皮墊（室溫用）；銦絲，保險(xiǎn)絲（低溫用）?無磁材料—特種鋼，玻璃鋼，……(塑料套管有磁性)?支撐材料石墨高溫下導(dǎo)熱好，低溫下絕熱。常用低溫材料45?傳熱好—金，銅(導(dǎo)電);藍(lán)寶石，石英晶體(不導(dǎo)電)，4646比熱系數(shù)與不同磁場(chǎng)方向夾角的關(guān)系呈現(xiàn)出該材料序參量的各向異性性質(zhì)NatureCommunication,

1(2010)

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B.Zeng,G.Mu,H.Q.Luo,T.Xiang,I.I.Mazin,H.Yang,L.Shan,C.Ren,P.C.Dai&H.-H.Wen47比熱系數(shù)與不同磁場(chǎng)方向夾角的關(guān)系呈現(xiàn)出該材料序參量的各向異性MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)的多鐵性材料測(cè)量西班牙CSIC研究所等單位的科研人員用MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)在2K溫度時(shí)不同偏壓下測(cè)量了Py/YMO/Pt樣品磁滯回線。圈和箭頭部分證明了樣品在外加電場(chǎng)下，磁化曲線會(huì)出現(xiàn)預(yù)期的變化，表明了在合適的電場(chǎng)偏壓下，Py的磁矩可能會(huì)反轉(zhuǎn)。

用MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)在2K和-100Oe時(shí)測(cè)量的Py/YMO/Pt樣品磁化強(qiáng)度與外加偏壓的變化關(guān)系。箭頭部分表明了樣品的磁矩發(fā)生了非常明顯的變化，說明外加電場(chǎng)可以強(qiáng)烈影響樣品交換磁異向的變化。PRL97,227201(2006)48MPMS(SQUID)XL系統(tǒng)的多鐵性材料測(cè)量西班牙CSI

NewJournalofPhysics,

13(2011)033008JJYing,XFWang,XGLuo,ZYLi,YJYan,MZhang,AFWang,PCheng,GJYe,ZJXiang,RHLiuandXHChenCsxFe2Se2單晶在不同壓力下的電阻隨溫度變化曲線KxFe2Se2單晶在不同壓力下的電阻隨溫度變化曲線PPMS電測(cè)量高壓腔

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CsxFe2Se2單晶在不同壓在PPMS系統(tǒng)專用稀釋制冷機(jī)上進(jìn)行的極低溫比熱測(cè)量曲線50在PPMS系統(tǒng)專用稀釋制冷機(jī)上進(jìn)行的極低溫比熱測(cè)量曲線50PPMS上的介電測(cè)量

美國(guó)Rutgers大學(xué)的科研人員用PPMS研究了TbMn2O5樣品磁化率、比熱以及介電常數(shù)等隨溫度的變化關(guān)系，這些數(shù)據(jù)均說明了Mn3+/Mn4+自旋耦合在40K時(shí)發(fā)生了長(zhǎng)程反鐵磁有序行為。NatureVol420395美國(guó)杜邦研發(fā)中心的科研人員用PPMS研究了La2NiMnO6樣品在10kHz和不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下介電常數(shù)隨溫度的變化關(guān)系，說明了樣品介電常數(shù)發(fā)生躍變的溫度和磁場(chǎng)有依賴關(guān)系。Adv.Mater.2005172225-222751PPMS上的介電測(cè)量美國(guó)Rutgers大學(xué)的科研人員用PP5252第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫液體或其它方法使樣品處在恒定的,或按所需方式變化的低溫溫度下,并能對(duì)樣品進(jìn)行一種或多種物理量測(cè)量的裝置。低溫恒溫器是實(shí)驗(yàn)杜瓦容器和容器內(nèi)部裝置的總稱，廣泛應(yīng)用于低溫下的熱物理性質(zhì)測(cè)量、材料在低溫下的機(jī)械性能與實(shí)驗(yàn)、光學(xué)物理研究、材料磁熱特性測(cè)量和超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域。由于實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒕?、溫度范圍和控溫方法的不同，低溫恒溫器的結(jié)構(gòu)也不盡相同。53第五章低溫恒溫器(cryostat)利用低溫542直接在100升液氦容器中做實(shí)驗(yàn)5.1無磁場(chǎng)低溫恒溫器55直接在100升液氦容器中做實(shí)驗(yàn)5.1無磁場(chǎng)低溫恒溫器3564貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的測(cè)量裝置(4.2K)貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的測(cè)量裝置(溫度可調(diào))57貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的貯存用杜瓦瓶?jī)?nèi)的5斯特林循環(huán)微型制冷機(jī)脈沖管制冷光學(xué)測(cè)量恒溫器帶制冷機(jī)的低溫恒溫器58斯特林循環(huán)微型制冷機(jī)脈沖管制冷光學(xué)帶制冷機(jī)的低溫恒溫器61．制冷機(jī)馬達(dá)蓋；2．1級(jí)和兩級(jí)氣缸；3．1級(jí)冷卻端；4．2級(jí)冷卻端；5．樣品臺(tái)；6．樣品；7．光學(xué)窗口；8．藏在樣品內(nèi)的蒸氣壓溫度計(jì)的測(cè)量頭；9．蒸氣壓溫度計(jì)用的毛細(xì)管；10．輻射屏蔽板；11．真空容器；12．加熱器帶制冷機(jī)的光學(xué)用低溫恒溫器591．制冷機(jī)馬達(dá)蓋；2．1級(jí)和兩級(jí)氣缸；3．1級(jí)冷卻端；4．2貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器60貯液式低溫恒溫器連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器8液氦冷源光學(xué)測(cè)量恒溫器61液氦冷源光學(xué)測(cè)量恒溫器9a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e．空氣浮動(dòng)臺(tái)；f．超高真空室；g．顯微鏡；h．連續(xù)流式液氦／液氮低溫恒溫器；i．冷支撐；j．彈簧和電線；k．渦流阻尼；1．夾緊螺釘；m．顯微鏡；n．內(nèi)防護(hù)屏；o．外防護(hù)屏連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器62a．液氦傳送管；b．液氦杜瓦；C．渦輪泵；d．離子吸氣泵；e一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫器63一般用途的金屬杜瓦瓶（可用于電磁鐵）5.2含磁體低溫恒溫(1)由于采用化學(xué)錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內(nèi)部的狀態(tài)，高度能隨時(shí)掌握。(2)由于導(dǎo)熱性小，故液態(tài)制冷劑的保存也較好。(3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易，價(jià)格也便宜。(4)與金屬杜瓦瓶相比同樣容積則重量輕得多。(5)其缺點(diǎn)是大型(如園簡(jiǎn)直徑在40厘米以上)的瓶子制造較難，且無法保證精確的尺寸，且杜瓦瓶的內(nèi)壁也不能做得太薄(一般厚度為1.5、2厘米)。不耐機(jī)械沖擊，易破碎。熱變形(急劇地冷卻一加熱)或局部冷卻等性能較弱。無法保證與金屬蓋進(jìn)行較好地連接。玻璃杜瓦瓶64(1)由于采用化學(xué)錠層的方法，可留有縫隙，便于觀察瓶子內(nèi)部的(1)機(jī)械性能堅(jiān)固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只是產(chǎn)生形變，不耐用的情況極少見。(2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。這對(duì)用于插入到中等程度磁極間隙的實(shí)驗(yàn)來講是極有利的。(3)可以進(jìn)行精密的設(shè)計(jì)制造。(4)不受尺寸的限制。(5)其缺點(diǎn)是不能目測(cè)內(nèi)部情況。同時(shí)價(jià)格也較責(zé)(一般為普通玻璃杜瓦瓶三倍以上)，由于采用較厚的法蘭盤，因而重量較重，如不使用專用工具進(jìn)行焊接，則容易引起真空泄漏。金屬杜瓦瓶65(1)機(jī)械性能堅(jiān)固，熱變形性能良好。即使施加較大的外力，也只插入電磁鐵間隙內(nèi)的玻璃杜瓦瓶強(qiáng)磁場(chǎng)中的低溫恒溫器66插入電磁鐵間隙內(nèi)的玻璃杜瓦瓶強(qiáng)磁場(chǎng)中的低溫恒溫器14帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦67帶尾巴的高真空絕熱金屬杜瓦15試樣絕熱時(shí)所使用的金屬杜瓦瓶68試樣絕熱時(shí)所使用的金屬杜瓦瓶166917a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f．顯微鏡；g．鐘擺；h．振動(dòng)隔離；i．超高真空室Eigler貯液式低溫恒溫器70a．支撐板；b．杜瓦；C．交換氣罐；d．輻射屏；e．液氦；f7119722073217422熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置75熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置23熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置76熱導(dǎo)率測(cè)量裝置電阻測(cè)量裝置247725高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法78高真空絕熱玻璃杜瓦(可看到液面)降低液氦消耗量的方法26杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器79杜瓦剖面圖5.3PPMS低溫恒溫器278028PPMSINSERT81PPMSINSERT2982308331低溫恒溫器的設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，是根據(jù)具體要求來選擇合理的結(jié)構(gòu)、傳感元件和合適的控溫方法。在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要明確該恒溫器的溫度范圍；其次是絕熱條件。一般低溫恒溫器有以下幾個(gè)性能指標(biāo)：工作溫度、制冷功率、工作壽命(連續(xù)工作時(shí)間)、重量和尺寸、試樣尺寸等。84低溫恒溫器的設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，是根據(jù)具體要求來選擇合理的—般講，在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要對(duì)下列因素進(jìn)行研究確定：(1)在液體浸泡型低溫恒溫器中，當(dāng)進(jìn)行性能測(cè)定時(shí)另外是否還有其他溫度范圍的要求；(2)在指定的溫度范圍內(nèi)，保持該溫度所必需的時(shí)間以及溫度控制的精度等級(jí)；(3)試樣周圍是否必須進(jìn)行絕熱，或?yàn)榱藗鳠岚训蜏貧怏w充到試樣的周圍以達(dá)到溫度均勻的情況。(4)為了達(dá)到測(cè)定的目的，對(duì)試樣需要采取什么措施?如何安裝?例如電流、電壓的引線及測(cè)量。測(cè)定機(jī)械性能所需既文撣及可動(dòng)部分。紅外線、可見光線、射線及粒子射線的射入口設(shè)置等問題。(5)溫度測(cè)定中，為了進(jìn)行控制，采用何種類型的溫度計(jì)及數(shù)量。(6)為了加入磁場(chǎng)，電磁鐵兩極間的距離和超導(dǎo)線圈的內(nèi)徑尺寸都必須預(yù)先確定，它直接限制了低溫恒溫器的尺寸。由于磁場(chǎng)的變化在恒溫器內(nèi)部的金屬中產(chǎn)生渦旋電流它能否破壞絕熱，和引起不必要的溫度上升。(7)考慮到低溫恒溫器的強(qiáng)度、尺寸、費(fèi)用等因素，確定用玻璃制的或是金屬制的杜瓦瓶。以上這些因素，應(yīng)根據(jù)各個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行比較最后確定。85—般講，在設(shè)計(jì)低溫恒溫器時(shí)，首先要對(duì)下列因素進(jìn)行研究確定：3低溫恒溫器設(shè)計(jì)熱計(jì)算低溫恒溫器的設(shè)計(jì)中，熱設(shè)計(jì)是非常必要的，因?yàn)樗苯雨P(guān)系到恒溫器的使用性能。它主要涉及系統(tǒng)的漏熱量計(jì)算，包括引線的漏熱量、固體支架的傳導(dǎo)熱、外部環(huán)境引入的輻射熱和殘余氣體的導(dǎo)熱等。86低溫恒溫器設(shè)計(jì)熱計(jì)算低溫恒溫器的設(shè)計(jì)中，熱設(shè)計(jì)是非常必要的，低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計(jì)引線、樣品測(cè)試信號(hào)引線等。由引線傳導(dǎo)的總熱量計(jì)算公式式中為引線兩側(cè)溫度分別為T1，T2時(shí)的平均熱導(dǎo)率，w／(m·K)；d、L分別為引線的直徑和長(zhǎng)度，m、m；n為引線總數(shù)。引線的漏熱量恒溫器的用途和大小也各不相同。因?yàn)?新設(shè)計(jì)的恒溫器,盡管材料的機(jī)械強(qiáng)度、壽命、穩(wěn)定性是按極端條件來選擇,但必須住意使用的難易程度等方面的高要求，極力防止從恒溫器外部漏入的熱。87低溫恒溫器的引線主要包括加熱器引線、溫度計(jì)引線、樣品測(cè)試信號(hào)液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算88液氦用的恒溫器下面舉例說明恒溫器漏熱的估算36向氦槽和樣品部位的固體導(dǎo)熱有:上部的管子,加熱器的引線,熱電偶溫度計(jì),下部的隔片等。當(dāng)氦槽周圍裝上液氮保護(hù)屏?xí)r,同時(shí)引線也和圖示那樣在濃氮部位冷卻,那么來自各部份的固體導(dǎo)熱大概為:式中:Wc為漏熱量(瓦)，A為固體截面積〔厘米〕，L為長(zhǎng)度(厘米)，k為平均導(dǎo)熱系數(shù)(瓦/厘米。度)，T1、T2分別為高溫端和低溫端的絕對(duì)溫度。89向氦槽和樣品部位的固體導(dǎo)熱有:上部的管子,加熱器的引線,此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(k=0.045瓦/厘米·度)漏熱為0.053瓦,尼龍隔片(k=0.014瓦/厘米,度)漏熱為0.165瓦;三根加熱引線(k=9.8瓦/厘米·度,銅線)漏熱為0.026瓦,熱電偶l根(k=3.5瓦/厘米·度,金(鉆))漏熱為0.003瓦。輻射漏熱由斯蒂芬一玻爾茲曼公式(Stofan一Boltzmann):W=eAT4式中:e為在溫度T時(shí)的全發(fā)射率，A為發(fā)射面積，為常數(shù),等于5.67x10-12

瓦/[厘米]2〔度〕4而得到近似公式為:式中:注角1、2分別表示內(nèi)容器和外容器相應(yīng)量。90此例中T2、T1分別為77K和4.2K，三根不銹鋼管(如果用上式計(jì)算對(duì)于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護(hù)屏向氦槽和樣品漏進(jìn)的輻射熱約為0.009瓦,從管子上端輻射熱為0.03瓦,從兩個(gè)直徑為中30mm的光學(xué)窗輻射漏熱約為0.186瓦。假如絕熱屏溫度是100K,輻射漏熱就增加近2倍,如果是120K,就增加近5倍。殘余氣體導(dǎo)熱是很微小的,因?yàn)楹銣仄鞴嘧⒁汉ず?真空度就上升,所以問題不大。但容器本身如有泄漏,那就是另外的問題了。關(guān)于殘余氣體的導(dǎo)熱由克努曾(Knudsen)公式得到:式中:W為傳熱量(瓦)，A1、A2分別為內(nèi)外真空壁的面積[厘米〕2，p為毫米汞柱，T、T1、T2分別為壓力計(jì)、內(nèi)、外、園筒壁的溫度K；=Cp/Cv。91如果用上式計(jì)算對(duì)于拋光過的銅輻射屏,從液氮保護(hù)屏向氦槽和樣在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體分子傳熱)一與蒸發(fā)量的關(guān)系(如表1所示),當(dāng)真空度降低,漏熱激劇增大,灌注液氦后,它的真空度為10-7托,漏熱為10-4瓦。但是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的恒溫器在極端條件下使用時(shí),要保證不漏氣是相當(dāng)困難的,特別是低溫端的各個(gè)密封口,即電氣引出線,光學(xué)窗或者放射性窗口的密封都是恒溫器制造中的最大難點(diǎn)之一。92在圖中的恒溫器中,如果僅考慮真空度變化引起的漏熱(殘余氣體如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計(jì)算,固體導(dǎo)熱為0.11瓦。如果按三根不誘鋼管的漏熱用1/2一1/3的汽體顯熱抵消,則固體導(dǎo)熱約為0.08瓦,輻射傳導(dǎo)漏熱為0.2瓦,殘余氣體傳導(dǎo)漏熱為10-4

瓦,共計(jì)有0.28瓦的熱量,把這些熱量除以液氦的汽化熱(氦的汽化熱為650卡/升),那么得出液氦蒸發(fā)損失約為370毫升/時(shí),而實(shí)際測(cè)量的蒸發(fā)損失為400毫升/時(shí),由于低溫汽化體所具有的顯熱,抵消一部份外部的漏熱,同時(shí),發(fā)射率因拋光程度的不同而有微小的差別,這時(shí)不能象計(jì)算從光學(xué)窗的輻射漏熱和隔片的導(dǎo)熱那樣來進(jìn)行計(jì)算。另外除樣品臺(tái)及熱屏的材料為銅外,其它的如SUS27等材料必須進(jìn)行熱處理。把予冷需要的液氦和灌注液氦時(shí)因輸液損失的液氦加在一起,大約需要損失3.8升左右。93如果把圖中的恒溫器的全部漏熱加起來,根據(jù)前面的計(jì)算,固體這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He槽熱容量的同時(shí),把予冷和灌滿液氦所需時(shí)間加起來共需30分鐘。氦槽的予冷需要約130毫升液氦(計(jì)算值)。氦槽容積約為2升,槽體SUS材料重304.55克,樣品臺(tái)為銅材,重20克,SUS和銅在80K時(shí)的始分別為4焦耳/克和5焦耳/克,He的汽化熱為650卡/升,He氣在80K時(shí),焓約為12卡/毫升,但只有一半被用于冷卻。94這是從用液氦予冷后到灌滿液氦所損失的液氦,在盡可能減小He1)漏熱要小,而且予冷時(shí)消耗的低溫液體少。2)在使用時(shí)既不能破壞,又不能有泄漏。3)能夠把樣品保持在所需要的溫度,而且保持機(jī)械穩(wěn)定。4)對(duì)于光和其它輻射線的窗口,在與光軸成直角時(shí),散射和反射要小,吸收也一定要少。5)應(yīng)當(dāng)考慮在低溫下材料的收縮。6)在所使用的溫度下應(yīng)有合適于該溫度精度要求的溫度計(jì)。除此以外,使用方便也很重要低溫下所有部件[包括杜瓦瓶，制冷劑)，由于其比熱變小，微量的熱流入就會(huì)使溫度上升。特則是對(duì)于想要達(dá)到很低溫度的恒溫器，即使微量的熱流入也是極不允許的。951)漏熱要小,而且予冷時(shí)消耗的低溫液體少。低溫其設(shè)計(jì)的一般步驟為：(1)方案選擇根據(jù)設(shè)計(jì)用途來確定恒溫器形式及其制冷方式。實(shí)驗(yàn)室用的恒溫器則還應(yīng)考慮與現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件的配套；(2)熱設(shè)計(jì)根據(jù)所需的連續(xù)工作時(shí)間，試樣的熱負(fù)荷以及所估計(jì)的漏熱量，綜合計(jì)算該恒溫器應(yīng)提供的制冷功率和總冷量；(3)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)由總冷量或制冷功率的要求、尺寸指標(biāo)及實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉M(jìn)行恒溫器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)；同時(shí)選擇合適的結(jié)構(gòu)材料、焊接方法、密封措施和溫控方案或絕熱措施；(4)熱設(shè)計(jì)的再校核針對(duì)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)再次進(jìn)行熱計(jì)算，核定所設(shè)計(jì)的方案；(5)配件設(shè)置根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩磉x擇輸液管、溫度計(jì)、連接管道以及閥門等配件；同時(shí)還應(yīng)考慮外部測(cè)試系統(tǒng)的布局以及設(shè)備應(yīng)與所設(shè)計(jì)的低溫恒溫器相匹配。96其設(shè)計(jì)的一般步驟為：44?傳熱好—