中心化驗室配藥方法

中心化驗室配藥方法一、酸、堿標準溶液的配制與標定1、 試劑1）濃硫酸；2）氫氧化鈉飽和溶液：取上層澄清溶液使用；3）鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）；4）無水碳酸鈉（基準試劑）；5）1%酚酞指示劑（乙醇溶液）；6）甲基紅一亞甲基藍指示劑：準確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍，在研缽中研磨均勻后，溶于100ml95%的乙醇中。2、 操作步驟：1）0.1N硫酸標準溶液的配制與標定：3）標定：（1）方法一：稱取0.2g（稱準至0.2mg）于270-300°C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加2滴甲基紅、亞甲基藍指示劑，用待標定的0.1N硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙≒H值5左右），煮沸2-3min。冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時作空白試驗。硫酸標準溶液的當量濃度N按下式計算：N= 2 （a1-a2）x0.05299式中：G 無水碳酸鈉的重量，g;a】一一滴定時消耗硫酸溶液的體積，ml；a2――空白試驗消耗硫酸溶液的體積，ml；0.05299 每毫克當量碳酸鈉的重量，g。（2）方法二：量取20ml待標定的0.1N硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或新制備的除鹽水)，加2滴1%酚酞指示劑，用0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定，至溶液呈粉紅色。硫酸標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中：a1滴定硫酸消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；N1氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；V――待標定的硫酸標準溶液的體積，ml。0.05N、0.01N硫酸標準溶液的配制與標定：0.05N硫酸標準溶液，由0.1000N硫酸標準溶液準確地稀釋至2倍制得。0.01N硫酸標準溶液，由0.1000N硫酸標準溶液準確地稀釋至10倍制得。(3)標定：用0.1000N硫酸標準溶液配制的0.05N、0.01N硫酸標準溶液，其當量濃度可不標定，用計算得出如果標定可用近似濃度的氫氧化鈉標準溶液進行標定。0.1N(0.1M)氫氧化鈉標準溶液的配制與標定：(2)標定：方法一:稱取0.6g(準確至0.2mg)于105°C-110°C烘干至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml水中，加2滴1%酚酞指示劑，用待標定的0.1N氫氧化鈉滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同(標準色的制備：量取80mlPH值為8.5的緩沖液，加2滴1%酚酞指示劑，搖勻)，同時作空白試驗。氫氧化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算：N= 2 (a1-a2)x0.20422式中：G――鄰苯二甲酸氫鉀的重量，g;a1 滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml；a2 空白試驗消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml；0.20422 每毫克當量鄰苯二甲酸氫鉀的重量，g。方法二：取20.00ml0.1N硫酸標準溶液加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或新制備的除鹽水)，加2滴1%酚酞指示劑，用待標定的0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定，近終點時加熱至80°C繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。氫氧化鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算：N=氣xdV式中：a1――硫酸標準溶液的體積，ml；N]――硫酸標準溶液的當量濃度；V――滴定硫酸標準溶液消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml0.05N(0.05M)氫氧化鈉標準溶液的配制與標定：(2)標定：用0.1000N氫氧化鈉標準溶液配制的0.05N氫氧化鈉標準溶液，其當量濃度可不標定，用計算得出。如需標定可用近似濃度的硫酸標準溶液進行標定。3、酸、堿濃度的調(diào)整所配制0.1N酸和堿的標準溶液，其濃度經(jīng)標定后，若不是0.1000N時，應(yīng)根據(jù)使用要求，用加水或加濃酸、濃堿的方法進行調(diào)整。1） 當已配好的標準溶液當量濃度N〉0.1時，需添加除鹽水的體積ml按下式計算：京水=v（01-1）式中：AV 需添加除鹽水的體積，ml；水V――已配酸堿標準溶液的體積，ml；N――已配酸堿標準溶液的當量濃度；0.1――需配的酸、堿標準溶液的當量濃度。2） 當已配好的標準溶液當量濃度NV0.1時，需添加除鹽水的體積ml按下式計算：△V=V（0.1-N）N’-0.1式中：AV――需添加濃酸或濃堿的體積，ml；V――已配酸堿標準溶液的體積，ml；N――已配酸堿標準溶液的當量濃度；0.1――需配的酸、堿標準溶液的當量濃度。N’一一濃酸或濃堿的當量濃度。調(diào)整濃度后的酸堿標準溶液，其濃度還需按上述手續(xù)進行標定直至符合要求。注釋：（1）堿標準溶液放置時間不宜過長，最好每周標定一次。如發(fā)現(xiàn)已吸入二氧化碳時，必須重新配制。檢測有無二氧化碳進入標準溶液的方法，取一支清潔試管，加入1/5體積的0.5N氯化鋇溶液，加熱至沸騰，將堿液注入其上部，蓋上塞子，混勻。待10min后觀察。若溶液呈渾濁或有沉淀時，則說明堿液中已進入二氧化碳。（2） 二氧化碳吸收管中的燒堿石棉或蘇打石灰，應(yīng)定期更換。（3） 其它濃度的硫酸或氫氧化鈉標準溶液，以及其它酸堿（如氫氧化鉀）的標準溶液，可參照本法配制和標定。二、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液的配制與標定：1） 試劑1.1乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）；1.2氧化鋅（基準試劑）；1.3鹽酸溶液（1+1）；1.410%氨水1.5氨一氯化銨緩沖溶液；1.60.5%銘黑T指示劑（乙醇溶液）。2） 操作步驟：2.10.05M、0.02MEDTA標準溶液的配制與標定：（1） 0.05MEDTA溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉于1L蒸餾水中，搖勻。（2） 0.02MEDTA溶液：稱取8g乙二胺四乙酸二鈉于1L高純水中，搖勻。2.1.2EDTA標準溶液的標定：（1）0.05MEDTA標準溶液的標定：稱取于300°C灼燒至恒重的基準氧化鋅1g（稱準至0.2mg）,用少許蒸餾水濕潤，加鹽酸溶液（1+1）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液20.00ml,力口80ml水，用10%氨水中和至PH值為7-8，力口5ml氨一氯化銨緩沖溶液（PH^10），加5滴0.5%銘黑T指示劑，用0.05MEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。（2）0.02MEDTA標準溶液的標定：稱取0.4g（稱準至0.2mg）于800C灼燒至恒重的基準氧化鋅，用少許蒸餾水濕潤，加鹽酸溶液（1+1）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液20.00ml，加80ml除鹽水，用10%氨水中和至PH值為7-8,加5ml氨一氯化銨緩沖溶液（PH^10），加5滴0.5%銘黑T指示劑，用0.02MEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。EDTA標準溶液的摩爾濃度（M）按下式計算：M= G x2L=O.08GVx0.08138250Vx0.08138式中：G――氧化鋅之重量，g；V——滴定時消耗EDTA溶液的體積，ml；0.08——250ml中取20ml滴定，相當于G的0.08倍；0.08138——每毫摩爾氧化鋅的重量，g。2.20.001MEDTA溶液標準溶液的配制與標定：2.2.2標定：用0.05MEDTA標準溶液配制的0.001M的EDTA標準溶液，其濃度可以不標定，由計算得出。方法：稱取20g氯化銨溶于500ml高純水中加入150ml濃氨水，用高純水稀釋至1L，混勻。取50.00ml，按第二法（不加緩沖溶液）測定其硬度。根據(jù)測定結(jié)果往其余950ml緩沖溶液中加入所需的EDTA標準溶液，以抵消其硬度。檢定法：取50.00ml所配溶液，加入2滴0.5%銘黑T指示劑在不斷搖動下，用0.02MEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。據(jù)此計算950ml標準溶液中EDTA的加入量。操作：稱取硼砂（Na2B4O7-10H2O）40g溶于80ml高純水中，加入氫氧化鈉10g，溶解后用高純水稀釋至1L，混勻。取50.00ml，加0.1M鹽酸溶液40ml，然后按第二法測定其硬度，并按上法往其余950ml緩沖溶液中加入所需的EDTA標準溶液，以抵消其硬度。方法同氨一氯化銨緩沖溶液檢定法。五、0.5%銘黑T指示劑（乙醇溶液）:方法：稱取0.5g銘黑T與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中磨勻，混合后溶于100ml95%乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。六、酸性銘藍K（乙醇溶液）:方法：稱取0.5g酸性銘藍K與4.5g鹽酸羥胺混合，加10ml氨一氯化銨緩沖液和40ml高純水，溶解后用95%乙醇稀釋至100ml。七、酚猷指示劑:方法:稱取0.05g酚酞溶于60ml乙醇中，用除鹽水稀釋至100ml,于棕色瓶中備用。1） PNa2標準貯備液（10-2MNa+）：精確稱取1.169g經(jīng)250°C-350°C烘干1-2h的基準試劑（或優(yōu)級純）氯化鈉溶于高純水中，然后移入容量瓶并稀釋至2L。2） PNa4標準溶液（10-4MNa+）相當于2.3mgNa+/L。取PNa2標準貯備液，用高純水精確稀釋至100倍。3） PNa5標準溶液（10-5MNa+）相當于230ugNa+/L。取PN^標準貯備液，用高純水精確稀釋至10倍。此溶液一般是作復(fù)核用，不能作為定位液。九、甲基紅一亞甲基藍指示劑準確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍，在研缽中研磨均勻后，溶于100ml95%乙醇中。十、氯化物的測定〔氯化鈉標準溶液（1ml含1mgCl-）〕1） 取基準試劑或優(yōu)級純的氯化鈉3-4g置于瓷坩堝內(nèi)冷卻至室溫；準確稱取1.649g氯化鈉，先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。2） 硝酸銀標準溶液（1ml相當于1mgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，以氯化鈉標準溶液標定，標定方法如下：于三個錐形瓶中用移液管分別注入10ml氯化鈉標準溶液，再各加入90ml蒸餾水及1ml10%銘酸鉀指示劑，均用硝酸銀標準溶液滴定至橙色即為終點分別記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積。計算其平均值。三個水樣平行試驗的相對偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水，不加氯化鈉標準溶液，作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準溶液體積b。硝酸銀溶液的滴定度T（m/ml）按下式計算：T=10x1C-b式中：b――空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；C――氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準液的體積，ml；10――氯化鈉標準溶液的體積，ml；1――氯化鈉標準溶液的濃度，mg/ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當于ImgCl-的標準溶液。1） 磷酸鹽貯備溶液（1ml含1mgPO43-）：稱取在105°C干燥過的磷酸二氫鉀1.433g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。2） 磷酸鹽工作液（1ml含0.1mgPO43-）:取上述標準溶液，用除鹽水準確稀釋至10倍。十二、鉬酸胺一硫酸混合溶液：將167ml濃硫酸徐徐加入600ml蒸餾水中，冷卻至室溫。稱取20g鉗酸銨（（NH「6MO2O24?4H2O｝，研細后溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1L。十三、1%氯化亞錫溶液（甘油溶液）：稱取1.5g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20ml鹽酸溶液（1+1），加熱溶解后，再加入80ml純甘油（丙三醇），攪拌后將溶液轉(zhuǎn)入塑

料壺中備用。十四、10N硫酸溶液于720m1高純水中徐徐加入280ml濃硫酸。十五、酸性靛藍二磺酸鈉貯備液（溶氧）：1）稱取0.8-0.9g靛藍二磺酸鈉（CHONSNa,M=16 8 8 2 2 2466.36）于燒杯中，加1m1除鹽水，使其潤濕后，加7ml濃硫酸，在水浴中加熱30min，并不斷攪拌，加少量除鹽水，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻（若有不溶物需要進行過濾）。標定后用除鹽水按計算量稀釋，使T=40ugO2/ml（此處T應(yīng)按一摩爾分子靛藍二磺酸鈉與一摩爾原子氧作用來計算）。2）標定：取10ml酸性靛藍二磺酸鈉貯備液注入100ml錐形瓶中，加10ml除鹽水和10ml硫酸溶液（1+3）用0.01N高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液恰變成黃色為止，起反應(yīng)為:￡ 十*聽+"姒砂。+棲桃翎觸其滴定度T（ugO2/ml）按下式計算：0.5x0.5xaxNx8Vx1000式中：a――滴定時所耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；N――高錳酸鉀標準溶液的當量濃度；V――所取酸性靛藍二磺酸鈉貯備液的體積，ml；8氧的當量；0.5――把靛藍二磺酸鈉和高錳酸鉀反應(yīng)時的滴定度換算成和溶解氧反應(yīng)時的滴定度的系數(shù)。十六、氨一氯化銨緩沖液（溶氧）稱取20g氯化鉉溶于200ml水中，加入50ml濃氨水稀釋至1L。取20ml緩沖溶液與20ml酸性靛藍二磺酸鈉貯備液混合，測定其PH值。若PH值大于8.5，可用10%氨水調(diào)節(jié)PH值至8.5。根據(jù)加酸或氨水的體積，往其余980ml緩沖溶液加入所需的酸或氨水，以保證以后配制的氨性靛藍二磺酸鈉緩沖液的PH=8.5。十七、氨性靛藍二磺酸鈉緩沖液（溶氧）；取T=40ugO2/ml的酸性靛藍二磺酸鈉貯備液50ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨一氯化鉉緩沖溶液（按1：1的比例混合）混勻。此溶液的PH=8.5。十八、苦味酸溶液（溶氧）：稱取0.74g已干燥過的苦味酸，溶于1L除鹽水中。此溶液的黃色色度相當于20ugOjml還原型靛藍二磺酸鈉淺黃色化合物的色度。十九、鋅汞劑的制法（溶氧）：預(yù)先用乙酸溶液（1+4）洗滌粒徑為2-3mm的鋅?；蜾\片，使其表面呈金屬光澤。將處理好的鋅粒置于200ml燒杯中，加乙酸溶液（2+98）約100ml浸泡鋅粒，用吸管滴加汞，并不斷攪拌，使鋅粒表面形成汞劑為宜。然后用處鹽水沖至中性。二十、溶氧標準色配制（溶氧）：1）本法測定范圍為2-100ugO2/ml，故標準色階中最大標準色所相當?shù)娜苎鹾浚–最大）為100ugO2/ml。為使測定時有過量的還原型靛藍二磺酸鈉的加入量為C最大的1.3倍。據(jù)此，在配制標準色階時，先配制酸性靛藍二磺酸鈉稀溶液（T=20ugO2/ml）,然后，按下式計算酸性靛藍二磺酸鈉溶液的加入體積V靛（ml）和苦味酸溶液（T=20ugO2/ml）的加入體積V苦（ml）。v「=CxV1靛1000x20V苦=V（（1?3C最大一C）古 1000x20式中：C 標準色所相當?shù)娜芙庋鹾浚瑄g/L；V1――配成標準色溶液的體積，ml；C最大 最大標準色所相當?shù)娜芙庋鹾浚?00ug/L。如表為按上式計算配制500ml標準色，所需T均為20ugO2/ml時，酸性靛藍二磺酸鈉和苦味酸溶液的需要量。把配制好的標準色溶液注入專用溶解氧瓶中，注滿后用蠟密封。此標準色使用期限為一周（多余的標準色棄去）。溶解氧標準色的配制瓶號相當溶解氧含量（ug/L）配制標準色時所取體積（ml）V靛V苦1003.2502100.2503.0003200.5002.7504300.7502.5005401.0002.2506501.2502.0002）測定水樣時所需還原型靛藍二磺酸鈉溶液加入量D（ml），可按下式計算:D=13C最大xV?1000x20式中：C最大最大標準色所相當?shù)娜芙庋鹾浚?00ug/L；V――水樣的體積，ml。如取樣瓶體積V為280ml，則D=130x28^1.81 1000x20注釋：苦味酸是一種炸藥，不能將固體苦味酸研磨、錘擊或加熱，以免引起爆炸。為安全起見，一般苦味酸中加有35%水分，使用時可以將苦味酸用濾紙吸去大部分水分，然后移入氯化鈣干燥器中干燥至恒重，并在干燥器內(nèi)貯放。二十一、高錳酸鉀標準溶液的配制與標定：1、 試劑：（1）高車孟酸鉀；（2）草酸鈉（基準試劑）；（3）4N硫酸；（4）0.1N硫代硫酸鈉標準液；（5）濃硫酸；（6）碘化鉀；（7）1%淀粉指示劑。2、 操作步驟：1）0.1N高錳酸鉀標準溶液的配制與標定：（2）標定:a、以草酸鈉作基準標定；稱取于105-110°C烘至恒重的基準草酸鈉0.2g（準確至0.2mg），溶于100ml蒸餾水中，加8ml濃硫酸，用50ml滴定管以0.1N高錳酸鉀溶液滴定，近終點時，加熱至65C，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30S。同時作空白試驗。高錳酸鉀標準溶液的當量濃度（N）按下式計算：（a—b）x0.06700式中：G草酸鈉的重量，g;a――標定時消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；b――空白試驗時消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml。0.06700――每毫克當量草酸鈉的克數(shù)。b、用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液標定：取20.00ml待標定的高錳酸鉀溶液，加2g碘化鉀及20ml4N硫酸，搖勻，于暗處放置5min。加150ml蒸餾水，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴定至溶液呈淡黃色時，加1ml1%淀粉指示劑。，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。高錳酸鉀標準溶液的當量濃度（N）按下式計算：N=axn2V式中：a――消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；N2――硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度；V――高錳酸鉀溶液的體積，ml。2）0.01N高錳酸鉀標準溶液的配制與標定：取0.1N高錳酸鉀標準溶液，用煮沸后冷卻的二次蒸餾水稀釋至10倍制得，其濃度不需標定，由計算得出。注釋：（1）0.01N高錳酸鉀標準溶液的濃度易改變，應(yīng)在使用時配制。（2）0.1N高錳酸鉀標準溶液的濃度需定期進行標定。二十二、硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定1、試劑：（1）硫代硫酸鈉；（2）重銘酸鉀（基準試劑）；（3）0.1N碘標準液。（4）碘化鉀；（5）硫酸。（6）1%淀粉指示劑在瑪瑙研缽中將10g淀粉和0.05g碘化汞研磨，將此混合液貯于干燥處。稱取1.0g混合液置于