遠(yuǎn)志化學(xué)成分分析方法研究進(jìn)展

遠(yuǎn)志化學(xué)成分分析方法研究進(jìn)展【內(nèi)容摘要】綜述了遠(yuǎn)志及其制劑中化學(xué)成分分析方法，為中藥遠(yuǎn)志及其制劑的質(zhì)量控制提供參考?！颈疚年P(guān)鍵詞語】遠(yuǎn)志；化學(xué)成分；分析方法advancesontheanalyticaltechnologiesofchemicalcomponentsinradixpolygalaeabstract：themodernanalyticaltechnologiesusedinradixpolygalaeanditspreparationsaresummarized,andusefulreferencesforqualitycontrolofradixpolygalaeanditspreparationsareprovided.keywords：radixpolygalae;chemicalcomponents;analyticaltechnologies遠(yuǎn)志為遠(yuǎn)志科(polygalaceae)植物遠(yuǎn)志polygalatenuifoliawilld．或卵葉遠(yuǎn)志p．sibirical．的枯燥根?，F(xiàn)代研究證明遠(yuǎn)志具有鎮(zhèn)咳祛痰、鎮(zhèn)靜催眠、降壓、改善腦功能、促進(jìn)體力和智力、抗炎、抗誘變等作用，臨床應(yīng)用于心腎不交，失眠多夢，吐痰不爽，健忘，驚悸，乳房腫痛等。遠(yuǎn)志中重要化學(xué)成分有皂苷類、呫噸酮類、寡聚糖類、生物堿類、揮發(fā)油類以及金屬元素等［1～3］。遠(yuǎn)志為大宗常用藥材,近年來由于市場需求猛增,而野生資源急劇減少［4］,栽培品供給有限,商品質(zhì)量明顯下降,直接影響到遠(yuǎn)志的臨床療效。因而,遠(yuǎn)志藥材及其炮制品的質(zhì)量控制研究就成為行業(yè)急待解決的問題，本文就遠(yuǎn)志及其制劑中有效成分分析方法進(jìn)行綜述。1皂苷類化合物遠(yuǎn)志皂苷是遠(yuǎn)志的重要成分之一，這些皂苷均為五環(huán)三萜類皂苷，基本母核為齊墩果酸型，其含量很高，當(dāng)前分析該類成分的方法有紫外－可見分光光度法、薄層色譜及薄層掃描法、高效液相色譜法。1.1紫外-可見分光光度法〔uv-vis法〕由于遠(yuǎn)志皂苷類成分在紫外－可見區(qū)僅有末端吸收，采取直接法測定，對結(jié)果影響較大，因而文獻(xiàn)均采取比色法，即與顯色劑顯色后在可見光區(qū)測定吸收度做為定量方法。梁戈亮等［5］采取超聲提取遠(yuǎn)志總皂苷，以遠(yuǎn)志皂苷元為對照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸為顯色劑，在585nm處測定遠(yuǎn)志總皂苷含量。結(jié)果表示清楚對照品在28～63μg范圍內(nèi)線性良好〔r=0.9992〕，平均回收率為100.45%，rsd=1.59%〔n=5〕。夏厚林等［6］以遠(yuǎn)志皂苷元為對照品，采取香草醛-高氯酸顯色法于560nm波優(yōu)點分別測定生遠(yuǎn)志和蜜遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志總皂苷的含量。結(jié)果表示清楚生遠(yuǎn)志中的遠(yuǎn)志總皂苷含量為2.096%，蜜遠(yuǎn)志中的遠(yuǎn)志總皂苷平均含量為2.207%。該類方法簡便靈敏，反復(fù)性好，可用于遠(yuǎn)志及遠(yuǎn)志復(fù)方制劑中總皂苷的含量測定方法。1.2薄層色譜法〔tlc法〕與薄層掃描法〔tlcs法〕薄層色譜法是鑒別中藥及其制劑的最重要的方法。薄層掃描法是薄層色譜技術(shù)與光密度計和計算機(jī)結(jié)合起來的一種先進(jìn)的儀器分析方法。應(yīng)用薄層掃描法可對復(fù)雜的樣品進(jìn)行分離和測定，它簡便快速，靈敏，精確，專屬性好，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。夏厚林等［6］以遠(yuǎn)志皂苷元為對照品，硅膠g為吸附劑，三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃下面放置的下層溶液為展開劑，5%香草醛硫酸無水乙醇溶液為顯色劑的薄層色譜法鑒別了生遠(yuǎn)志和蜜遠(yuǎn)志。結(jié)果表示清楚遠(yuǎn)志蜜炙后其tlc圖譜并未發(fā)生改變。李成網(wǎng)等［7］采取薄層色譜法對遠(yuǎn)志滴丸制劑中的遠(yuǎn)志進(jìn)行鑒別。缺遠(yuǎn)志的模仿制劑制成陰性對照溶液，取遠(yuǎn)志對照藥材制成對照藥材溶液，硅膠g為吸附劑，以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2)為展開劑，2%香草醛硫酸溶液為顯色劑，供試品色譜中,在與對照藥材相應(yīng)的位置上,顯一樣顏色的斑點,而陰性對照色譜中無此斑點。劉友平等［8］采取薄層掃描法進(jìn)行測定遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志皂苷元的含量。結(jié)果表示清楚遠(yuǎn)志皂苷元在1～5μg之間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r＝0.9984，回收率為100.93%，測定的rsd＝3.14%〔n=5〕。1.3高效液相色譜法〔hplc法〕高效液相色譜法是當(dāng)前測定遠(yuǎn)志及其制劑中皂苷類化合物含量的最重要方法。李軍等［9］和董曉兵等［10］以細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷為對照品、色譜柱為alltimac18〔4.6mm×250mm，5μm〕、流動相為甲醇-0.05％磷酸溶液〔65∶35〕、流速1.0ml/min和檢測波長202nm的色譜條件測定了遠(yuǎn)志藥材中總皂苷以及天王補(bǔ)心丸和歸脾丸中細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷的含量。徐榮初等［11］建立復(fù)方海蛇膠囊中遠(yuǎn)志酸的含量測定方法。方法：色譜柱為calesilods-100柱〔250mm×4.6mm,5μm〕，流動相為甲醇-水-磷酸〔70∶30∶0.05〕，流速為1.0ml/min，檢測波長為210nm。結(jié)果平均回收率為99.21％，rsd=1.97％〔n=6〕。唐波等［12］采取hplc測定腦力寶顆粒中遠(yuǎn)志皂苷元的含量。方法：以c18化學(xué)鍵合硅膠柱為固定相,乙腈-水-冰醋酸〔40∶60∶0.2〕為流動相,檢測波長210nm。趙云生等［13］采取高效液相色譜法測定了晉產(chǎn)遠(yuǎn)志種質(zhì)資源皂苷元含量。以上結(jié)果均表示清楚高效液相色譜法也是對單個皂苷成分進(jìn)行分離后再測定，其結(jié)果與紫外－可見分光光度法相比較，具有精確、可靠、反復(fù)性和專屬性好的優(yōu)點，與薄層掃描法比較，具有操作簡便、快速、反復(fù)性好等的優(yōu)點。該方法可作為遠(yuǎn)志藥材及含遠(yuǎn)志復(fù)方制劑質(zhì)量控制方法。1.4極譜法張慧芳等［14］在硼砂與d2＋介質(zhì)中采取單掃描極譜法測定遠(yuǎn)志中總皂苷元的含量,檢出限為0.342mg/l。所建立的電化學(xué)分析方法靈敏、簡便、快速、經(jīng)濟(jì)、反復(fù)性好，可用于遠(yuǎn)志藥材中總皂苷元的含量測定。2揮發(fā)油類當(dāng)前揮發(fā)性成分的分析方法重要采取氣相色譜法或者氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用法。李萍等［15］采取氣相色譜-質(zhì)譜-計算機(jī)聯(lián)用技術(shù)，分析了遠(yuǎn)志藥材中的揮發(fā)性成分。氣相色譜條件：色譜柱為se-5e型石英彈性毛細(xì)管柱(25m×0.22mm)，膜厚0.33mm，柱溫50～250℃，程序升溫4℃/min，載氣he，流速0.5ml/min，汽化室溫度260℃，進(jìn)樣口溫度280℃。質(zhì)譜條件：電離方式：ei，電離電壓：70ev，離子源溫度：200℃，掃描范圍：20～500amu。氣相色譜共分離出55種化合物，經(jīng)與質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，檢索出18種化學(xué)成分，含量較高的為己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1,1-二甲羥基甲酯，相對百分含量分別為21.52%，6.19%，4.00%，3.09％，1.94％和1.40％。3糖類化合物遠(yuǎn)志中含有多糖和寡聚糖類化合物，而且蜜遠(yuǎn)志中添加有單糖—葡萄糖，但是當(dāng)前文獻(xiàn)研究方法沒有能分別各類糖，而是采取紫外-可見分光光度法測定總糖的含量。裴瑾等［16］以葡萄糖為對照品，采取苯酚-硫酸比色法建立遠(yuǎn)志多糖的含量測定方法。結(jié)果表示清楚葡萄糖在0.025～0.125mg/ml線性范圍內(nèi)平均回收率為96.67%，rsd=3.78%〔n=6〕，遠(yuǎn)志根多糖含量為4.84%，地上部分為6.86%。趙云生等［17］應(yīng)用苯酚-硫酸顯色法測定山西道地藥材晉產(chǎn)遠(yuǎn)志品種資源多糖類含量。大部分遠(yuǎn)志藥材的總糖含量達(dá)22%以上，其中可溶性多糖含量一般在12%以上，粗多糖含量大都在10%下面。表示清楚不同資源的多糖含量有顯著性差別。王光志等［18］初以葡萄糖含量為指標(biāo)，以3,5－二硝基水楊酸為顯色劑，在〔540±1〕nm處測其吸光度，測定煉蜜及不同用蜜量蜜遠(yuǎn)志中的葡萄糖含量。表示清楚蜜炙品中葡萄糖含量隨炮制時加蜜量的增長而依次增長，且二者存在良好的線性關(guān)系。4無機(jī)金屬元素?zé)o機(jī)金屬元素的含量測定方法重要是原子吸收光譜法。該法是基于樣品中的基態(tài)原子對該元素的特征譜線的吸收水平來測定待測元素的含量。喬俊纏等［19］將細(xì)葉遠(yuǎn)志和卵葉遠(yuǎn)志根經(jīng)硝酸－高氯酸消化處理，用空氣－乙炔火焰原子吸收光譜法測定了zn，cu，fe，mn，k，ca，mg等7種金屬元素的含量。結(jié)果顯示二者富含ca，k，mg，fe，且除mg外，卵葉遠(yuǎn)志根中其它6種金屬元素的含量均高于細(xì)葉遠(yuǎn)志。5其他化學(xué)成分夏厚林等［6］采取藥典方法測定和比較遠(yuǎn)志蜜炙前后70％乙醇浸出物的含量。蜜遠(yuǎn)志的浸出物為50.50%，生遠(yuǎn)志的浸出物為36.53％。6討論文獻(xiàn)重要通過測定遠(yuǎn)志皂苷類、揮發(fā)油、糖類、無機(jī)金屬以及浸出物的量來控制遠(yuǎn)志藥材及含遠(yuǎn)志復(fù)方制劑的質(zhì)量。采取的質(zhì)量控制方法有紫外－可見分光光度法、原子吸收光譜法、薄層色譜法及薄層掃描法、高效液相色譜法法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用方法等。鑒于遠(yuǎn)志藥材及其制劑成分的復(fù)雜性，我們在選定質(zhì)量控制方法時應(yīng)根據(jù)下面兩個原則：①根據(jù)臨床用處選定相應(yīng)的指標(biāo)成分；②根據(jù)待測樣品的復(fù)雜性及對各分析方法的優(yōu)缺點選定不同的分析方法。【以下為參考文獻(xiàn)】［1］傅晶,張東明,陳若蕓.遠(yuǎn)志屬植物的皂苷類成分及其藥理作用研究進(jìn)展［j］.中草藥,2006,37(1):144.［2］張曉萍.遠(yuǎn)志的藥理活性研究［j］.黑龍江醫(yī)藥,2004,17(2):139.［3］姜勇，屠鵬飛.遠(yuǎn)志屬植物中呫酮類化合物的構(gòu)造和波譜學(xué)規(guī)律［j］.北京大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版),2004,36(1):94.［4］李世全.遠(yuǎn)志市場前途遠(yuǎn)大［j］.全國藥材商情，2006，14:1.［5］梁戈亮,林書玉,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