電子顯微鏡的現(xiàn)狀

電子顯微鏡的現(xiàn)狀與展望電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱電鏡，EM)經(jīng)過(guò)五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。我國(guó)的電子顯微學(xué)也有了長(zhǎng)足的進(jìn)展。電子顯微鏡的創(chuàng)制者魯斯卡(E.Ruska)教授因而獲得了1986年諾貝爾獎(jiǎng)的物理獎(jiǎng)。電子與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子，彈性散射電子，能量損失電子，二次電子，背反射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子，陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行形貌觀察、成分分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定的。電子顯微鏡有很多類型，主要有透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱透射電鏡，TEM)和掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱掃描電鏡，SEM)兩大類。掃描透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱掃描透射電鏡，STEM)則兼有兩者的性能。為了進(jìn)一步表征儀器的特點(diǎn)，有以加速電壓區(qū)分的，如：超高壓(1MV)和中等電壓(200—500kV)透射電鏡、低電壓(～1kV)掃描電鏡；有以電子槍類型區(qū)分的，如場(chǎng)發(fā)射槍電鏡；有以用途區(qū)分的，如高分辨電鏡，分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環(huán)境電鏡、原位電鏡、測(cè)長(zhǎng)CD-掃描電鏡；有以激發(fā)的信息命名的，如電子探針X射線微區(qū)分析儀(簡(jiǎn)稱電子探針，EPMA)等。半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)電子顯微學(xué)的奮斗目標(biāo)主要是力求觀察更微小的物體結(jié)構(gòu)、更細(xì)小的實(shí)體、甚至單個(gè)原子，并獲得有關(guān)試樣的更多的信息，如標(biāo)征非晶和微晶，成分分布，晶粒形狀和尺寸，晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特征，以便對(duì)材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析及標(biāo)征研究。近來(lái)，電子顯微鏡(電子顯微學(xué))，包括掃描隧道顯微鏡等，又有了長(zhǎng)足的發(fā)展。本節(jié)僅討論使用廣泛的透射電鏡和掃描電鏡，并就上列幾個(gè)方面作一簡(jiǎn)要介紹。透射電子顯微鏡1、高分辨電子顯微學(xué)及原子像的觀察材料的宏觀性能往往與其本身的成分、結(jié)構(gòu)以及晶體缺陷中原子的位置等密切相關(guān)。觀察試樣中單個(gè)原子像是科學(xué)界長(zhǎng)期追求的目標(biāo)。一個(gè)原子的直徑約為1千萬(wàn)分之2—3mm。因此，要分辨出每個(gè)原子的位置需要0.1nm左右的分辨本領(lǐng)，并把它放大約1千萬(wàn)倍。70年代初形成的高分辨電子顯微學(xué)(HREM)是在原子尺度上直接觀察分析物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的學(xué)科。計(jì)算機(jī)圖像處理的引入使其進(jìn)一步向超高分辨率和定量化方向發(fā)展，同時(shí)也開(kāi)辟了一些嶄新的應(yīng)用領(lǐng)域。例如，英國(guó)醫(yī)學(xué)研究委員會(huì)分子生物實(shí)驗(yàn)室的A.Klug博士等發(fā)展了一套重構(gòu)物體三維結(jié)構(gòu)的高分辨圖像處理技術(shù)，為分子生物學(xué)開(kāi)拓了一個(gè)嶄新的領(lǐng)域。因而獲得了1982年諾貝爾獎(jiǎng)的化學(xué)獎(jiǎng)，以表彰他在發(fā)展晶體電子顯微學(xué)及核酸—蛋白質(zhì)復(fù)合體的晶體學(xué)結(jié)構(gòu)方面的卓越貢獻(xiàn)用HREM使單個(gè)原子成像的一個(gè)嚴(yán)重困難是信號(hào)／噪聲比太小。電子經(jīng)過(guò)試樣后，對(duì)成像有貢獻(xiàn)的彈性散射電子(不損失能量、只改變運(yùn)動(dòng)方向)所占的百分比太低，而非彈性散射電子(既損失能量又改變運(yùn)動(dòng)方向)不相干，對(duì)成像無(wú)貢獻(xiàn)且形成亮的背底(亮場(chǎng))，因而非周期結(jié)構(gòu)試樣中的單個(gè)原子像的反差極小。在檔去了未散射的直透電子的暗場(chǎng)像中，由于提高了反差，才能觀察到其中的重原子，例如鈾和釷—BTCA中的鈾(Z＝92)和釷(Z＝90)原子。對(duì)于晶體試樣，原子陣列會(huì)加強(qiáng)成像信息。采用超高壓電子顯微鏡和中等加速電壓的高亮度、高相干度的場(chǎng)發(fā)射電子槍透射電鏡在特定的離焦條件(Scherzer欠焦)下拍攝的薄晶體高分辨像可以獲得直接與晶體原子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)像。再用圖像處理技術(shù)，例如電子晶體學(xué)處理方法，已能從一張200kV的JEM-2010F場(chǎng)發(fā)射電鏡(點(diǎn)分辨本領(lǐng)0.194nm)拍攝的分辨率約0.2nm的照片上獲取超高分辨率結(jié)構(gòu)信息，成功地測(cè)定出分辨率約0.1nm的晶體結(jié)構(gòu)［6］。2.像差校正電子顯微鏡電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)由于受到電子透鏡球差的限制，人們力圖像光學(xué)透鏡那樣來(lái)減少或消除球差。但是，早在1936年Scherzer就指出，對(duì)于常用的無(wú)空間電荷且不隨時(shí)間變化的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱電子透鏡，球差恒為正值。在40年代由于兼顧電子物鏡的衍射和球差，電子顯微鏡的理論分辨本領(lǐng)約為0.5nm。校正電子透鏡的主要像差是人們長(zhǎng)期追求的目標(biāo)。經(jīng)過(guò)50多年的努力，1990年Rose提出用六極校正器校正透鏡像差得到無(wú)像差電子光學(xué)系統(tǒng)的方法。最近在CM200ST場(chǎng)發(fā)射槍200kV透射電鏡上增加了這種六極校正器，研制成世界上第一臺(tái)像差校正電子顯微鏡。電鏡的高度僅提高了24cm，而并不影響其它性能。分辨本領(lǐng)由0.24nm提高到0.14nm［7］。在這臺(tái)像差校正電子顯微鏡上球差系數(shù)減少至0.05mm(50μm)時(shí)拍攝到了GaAs〈110〉取向的啞鈴狀結(jié)構(gòu)像，點(diǎn)間距為0.14nm［8］。

3、原子尺度電子全息學(xué)

Gabor在1948年當(dāng)時(shí)難以校正電子透鏡球差的情況下提出了電子全息的基本原理和方法。論證了如果用電子束制作全息圖，記錄電子波的振幅和位相，然后用光波進(jìn)行重現(xiàn)，只要光線光學(xué)的像差精確地與電子光學(xué)的像差相匹配，就能得到無(wú)像差的、分辨率更高的像。由于那時(shí)沒(méi)有相干性很好的電子源，電子全息術(shù)的發(fā)展相當(dāng)緩慢。后來(lái)，這種光波全息思想應(yīng)用到激光領(lǐng)域，獲得了極大的成功。Gabor也因此而獲得了諾貝爾物理獎(jiǎng)。隨著Mollenstedt靜電雙棱鏡的發(fā)明以及點(diǎn)狀燈絲，特別是場(chǎng)發(fā)射電子槍的發(fā)展，電子全息的理論和實(shí)驗(yàn)研究也有了很大的進(jìn)展，在電磁場(chǎng)測(cè)量和高分辨電子顯微像的重構(gòu)等方面取得了豐碩的成果［9］。Lichte等用電子全息術(shù)在CM30FEG/ST型電子顯微鏡(球差系數(shù)Cs＝1.2mm)上以1k×1k的慢掃描CCD相機(jī)，獲得了0.13nm的分辨本領(lǐng)。目前，使用剛剛安裝好的CM30FEG/UT型電子顯微鏡(球差系數(shù)Cs＝0.65mm)和2k×2k的CCD相機(jī)，已達(dá)到0.1nm的信息極限分辨本領(lǐng)［10,11］。4、表面的高分辨電子顯微正面成像如何區(qū)分表面和體點(diǎn)陣周期從而得到試樣的表面信息是電子顯微學(xué)界一個(gè)長(zhǎng)期關(guān)心的問(wèn)題。目前表面的高分辨電子顯微正面成像及其圖像處理已得到了長(zhǎng)足的進(jìn)展，成功地揭示了Si［111］表面(7×7)重構(gòu)的細(xì)節(jié)，不僅看到了掃描隧道顯微鏡STM能夠看到的處于表面第一層的吸附原子(adatoms)，而且看到了頂部三層的所有原子，包括STM目前還難以看到的處于第三層的二聚物(dimers)，說(shuō)明正面成像法與目前認(rèn)為最強(qiáng)有力的，在原子水平上直接觀察表面結(jié)構(gòu)的STM相比，也有其獨(dú)到之處。李日升等以Cu［110］晶膜表面上觀察到了由Cu-O原子鏈的吸附產(chǎn)生的(2×1)重構(gòu)為例，采用表面的高分辨電子顯微正面成像法，表明對(duì)于所有的強(qiáng)周期體系，均存在襯度隨厚度呈周期性變化的現(xiàn)象，對(duì)一般厚膜也可進(jìn)行高分辨表面正面像的觀測(cè)［12］。5、超高壓電子顯微鏡近年來(lái)，超高壓透射電鏡的分辨本領(lǐng)有了進(jìn)一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM1250／1000型超高壓原子分辨率電鏡，點(diǎn)分辨本領(lǐng)已達(dá)0.1nm，可以在原子水平上直接觀察厚試樣的三維結(jié)構(gòu)［13］。日立公司于1995年制成一臺(tái)新的3MV超高壓透射電鏡，分辨本領(lǐng)為0.14nm［14］。超高壓電鏡分辨本領(lǐng)高、對(duì)試樣的穿透能力強(qiáng)(1MV時(shí)約為100kV的3倍)，但價(jià)格昂貴，需要專門建造高大的實(shí)驗(yàn)室，很難推廣。6、中等電壓電子顯微鏡中等電壓200kV\,300kV電鏡的穿透能力分別為100kV的1.6和2.2倍，成本較低、效益／投入比高，因而得到了很大的發(fā)展。場(chǎng)發(fā)射透射電鏡已日益成熟。TEM上常配有鋰漂移硅Si(Li)X射線能譜儀(EDS)，有的還配有電子能量選擇成像譜儀，可以分析試樣的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)。原來(lái)的高分辨和分析型兩類電鏡也有合并的趨勢(shì)：用計(jì)算機(jī)控制甚至完全通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件操作，采用球差系數(shù)更小的物鏡和場(chǎng)發(fā)射電子槍，既可以獲得高分辨像又可進(jìn)行納米尺度的微區(qū)化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)分析，發(fā)展成多功能高分辨分析電鏡。JEOL的200kVJEM-2010F和300kVJEM-3000F，日立公司的200kVHF-2000以及荷蘭飛利浦公司的200kVCM200FEG和300kVCM300FEG型都屬于這種產(chǎn)品［1］。目前，國(guó)際上常規(guī)200kVTEM的點(diǎn)分辨本領(lǐng)為0.2nm左右，放大倍數(shù)約為50倍—150萬(wàn)倍。7、120kV\,100kV分析電子顯微鏡生物、醫(yī)學(xué)以及農(nóng)業(yè)、藥物和食品工業(yè)等領(lǐng)域往往要求把電鏡和光學(xué)顯微鏡得到的信息聯(lián)系起來(lái)。因此，一種在獲得高分辨像的同時(shí)還可以得到大視場(chǎng)高反差的低倍顯微像、操作方便、結(jié)構(gòu)緊湊，裝有EDS的計(jì)算機(jī)控制分析電鏡也就應(yīng)運(yùn)而生。例如，飛利浦公司的CM120Biotwin電鏡配有冷凍試樣臺(tái)和EDS，可以觀察分析反差低以及對(duì)電子束敏感的生物試樣。日本的JEM-1200電鏡在中、低放大倍數(shù)時(shí)都具有良好的反差，適用于材料科學(xué)和生命科學(xué)研究。目前，這種多用途120kV透射電鏡的點(diǎn)分辨本領(lǐng)達(dá)0.35nm左右［1］。8、場(chǎng)發(fā)射槍掃描透射電子顯微鏡場(chǎng)發(fā)射掃描透射電鏡STEM是由美國(guó)芝加哥大學(xué)的A.V.Crewe教授在70年代初期發(fā)展起來(lái)的。試樣后方的兩個(gè)探測(cè)器分別逐點(diǎn)接收未散射的透射電子和全部散射電子。彈性和非彈性散射電子信息都隨原子序數(shù)而變。環(huán)狀探測(cè)器接收散射角大的彈性散射電子。重原子的彈性散射電子多，如果入射電子束直徑小于0.5nm，且試樣足夠薄，便可得到單個(gè)原子像。實(shí)際上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的單個(gè)Pt和Rh原子［15］。透射電子通過(guò)環(huán)狀探測(cè)器中心的小孔，由中心探測(cè)器接收，再用能量分析器測(cè)出其損失的特征能量，便可進(jìn)行成分分析。為此，Crewe發(fā)展了亮度比一般電子槍高約5個(gè)量級(jí)的場(chǎng)發(fā)射電子槍FEG：曲率半徑僅為100nm左右的鎢單晶針尖在電場(chǎng)強(qiáng)度高達(dá)100MV/cm的作用下，在室溫時(shí)即可產(chǎn)生場(chǎng)發(fā)射電子，把電子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足夠大的亮度。英國(guó)VG公司在80年代開(kāi)始生產(chǎn)這種STEM。最近在VGHB5FEGSTEM上增加了一個(gè)電磁四極—八極球差校正器，球差系數(shù)由原來(lái)的3.5mm減少到0.1mm以下。進(jìn)一步排除各種不穩(wěn)定因素后，可望把100kVSTEM的暗場(chǎng)像的分辨本領(lǐng)提高到0.1nm［16］。利用加速電壓為300kV的VG-HB603U型獲得了Cu〈112〉的電子顯微像：0.208nm的基本間距和0.127nm的晶格像。期望物鏡球差系數(shù)減少到0.7mm的400kV儀器能達(dá)到更高的分辨本領(lǐng)［15］。這種UHV-STEM儀器相當(dāng)復(fù)雜，難以推廣。

9、能量選擇電子顯微鏡能量選擇電鏡EF-TEM是一個(gè)新的發(fā)展方向。在一般透射電鏡中，彈性散射電子形成顯微像或衍射花樣；非彈性散射電子則往往被忽略，而近來(lái)已用作電子能量損失譜分析。德國(guó)Zeiss-Opton公司在80年代末生產(chǎn)的EM902A型生物電鏡，在成像系統(tǒng)中配有電子能量譜儀，選取損失了一定特征能量的電子來(lái)成像。其主要優(yōu)點(diǎn)是：可觀察0.5μm的厚試樣，對(duì)未經(jīng)染色的生物試樣也能看到高反差的顯微像，還能獲得元素分布像等。目前Leica與Zeiss合并后的LEO公司的EM912Omega電鏡裝有Ω-電子能量過(guò)濾器，可以濾去形成背底的非彈性散射電子和不需要的其它電子，得到具有一定能量的電子信息，進(jìn)行能量過(guò)濾會(huì)聚束衍射和成像，清晰地顯示出原來(lái)被掩蓋的微弱顯微和衍射電子花樣。該公司在此基礎(chǔ)上又發(fā)展了200kV的全自動(dòng)能量選擇TEM［17］。JEOL公司也發(fā)展了帶Ω-電子能量過(guò)濾器的JEM2010FEF型電子顯微鏡，點(diǎn)分辨本領(lǐng)為0.19nm，能量分辨率在100kV和200kV時(shí)分別為2.1μm/eV和1.1μm/eV［18］。日立公司也報(bào)道了用EF-1000型γ形電子能量譜成像系統(tǒng)，在TEM中觀察到了半導(dǎo)體動(dòng)態(tài)隨機(jī)存取存儲(chǔ)器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面顯微像［19］。美國(guó)GATAN公司的電子能量選擇成像系統(tǒng)裝在投影鏡后方，可對(duì)電子能量損失譜EELS選擇成像。可在幾秒鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)在線的數(shù)據(jù)讀出、處理、輸出、及時(shí)了解圖像的質(zhì)量，據(jù)此自動(dòng)調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)，完成自動(dòng)合軸、自動(dòng)校正像散和自動(dòng)聚焦等工作。例如，在400kV的JEM-4000EX電鏡上用PEELS得到能量選擇原子像，并同時(shí)完成EELS化學(xué)分析。透射電鏡經(jīng)過(guò)了半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展已接近或達(dá)到了由透鏡球差和衍射差所決定的0.1—0.2nm的理論分辨本領(lǐng)。人們正在探索進(jìn)一步消除透鏡的各種像差［20］，在電子槍后方再增加一個(gè)電子單色器，研究新的像差校正法，進(jìn)一步提高電磁透鏡和整個(gè)儀器的穩(wěn)定性；采用并進(jìn)一步發(fā)展高亮度電子源場(chǎng)發(fā)射電子槍，X射線譜儀和電子能量選擇成像譜儀，慢掃描電荷耦合器件CCD，冷凍低溫和環(huán)境試樣室，納米量級(jí)的會(huì)聚束微衍射，原位實(shí)時(shí)分析，錐狀掃描晶體學(xué)成像(ConicalScanCrystallography)，全數(shù)字控制，圖像處理與現(xiàn)代信息傳送技術(shù)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離操作觀察，以及克服試樣本身帶來(lái)的各種限制，透射電鏡正面臨著一個(gè)新的重大突破。

掃描電子顯微鏡

1、分析掃描電鏡和X射線能譜儀目前，使用最廣的常規(guī)鎢絲陰極掃描電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)3.5nm左右，加速電壓范圍為0.2—30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀EDS后發(fā)展成分析掃描電鏡，不僅比X射線波譜儀WDS分析速度快、靈敏度高、也可進(jìn)行定性和無(wú)標(biāo)樣定量分析。EDS發(fā)展十分迅速，已成為儀器的一個(gè)重要組成部分，甚至與其融為一體。但是，EDS也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129—155eV,以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。X射線波譜儀分辨率則高得多，通常為5—10eV，且可在室溫下工作。1972年起EDAX公司發(fā)展了一種ECON系列無(wú)窗口探測(cè)器，可滿足分析超輕元素時(shí)的一些特殊需求，但Si(Li)晶體易受污染。1987年Kevex公司開(kāi)發(fā)了能承受一個(gè)大氣壓力差的ATW超薄窗，避免了上述缺點(diǎn)，可以探測(cè)到B，C，N，O等超輕元素，為大量應(yīng)用創(chuàng)造了條件。目前，美國(guó)Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探測(cè)器都屬于這種單窗口超輕元素探測(cè)器，分辨率為129eV，133eV等，探測(cè)范圍擴(kuò)展到了5B—92U。為克服傳統(tǒng)Si(Li)探測(cè)器需使用液氮冷卻帶來(lái)的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探測(cè)器，Noran公司也生產(chǎn)了用溫差電制冷的Freedom探測(cè)器(配有小型冷卻循環(huán)水機(jī))，和壓縮機(jī)制冷的Cryocooled探測(cè)器。這兩種探測(cè)器必須晝夜24小時(shí)通電，適合于無(wú)液氮供應(yīng)的單位。現(xiàn)在使用的大多還是改進(jìn)的液氮冷卻Si(Li)探測(cè)器，只需在實(shí)際工作時(shí)加入液氮冷卻，平時(shí)不必維持液氮的供給。最近發(fā)展起來(lái)的高純鍺Ge探測(cè)器，不僅提高了分辨率，而且擴(kuò)大了探測(cè)的能量范圍(從25keV擴(kuò)展到100keV)，特別適用于透射電鏡：如Link的GEM型的分辨率已優(yōu)于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的ExplorerGe探測(cè)器，探測(cè)范圍可達(dá)100keV等。1995年中國(guó)科學(xué)院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探測(cè)器，能量分辨率為152eV［21］。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也生產(chǎn)了X射線能譜分析系統(tǒng)Finder-1000，硬件借鑒Noran公司的功能電路，配以該公司的探測(cè)器，采用Windows操作系統(tǒng)，開(kāi)發(fā)了自己的圖形化能譜分析系統(tǒng)程序［22］。2、X射線波譜儀和電子探針儀現(xiàn)代SEM大多配置了EDS探測(cè)器以進(jìn)行成分分析。當(dāng)需低含量、精確定量以及超輕元素分析時(shí)，則可再增加1到4道X射線波譜儀WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分別配有4塊和6塊不同的衍射晶體，能檢測(cè)到5B(4Be)以上的各種元素。該譜儀可以傾斜方式裝在掃描電鏡試樣室上，以便對(duì)水平放置的試樣進(jìn)行分析，而不必如垂直譜儀那樣需用光學(xué)顯微鏡來(lái)精確調(diào)整試樣離物鏡的工作距離。為滿足大量多元素試樣的超輕元素，低含量，高速定性、定量常規(guī)分析的需求，法國(guó)Cameca公司長(zhǎng)期生產(chǎn)電子探針儀，SX50和SXmacro型配備4道WDS及1道EDS，物鏡內(nèi)裝有同軸光學(xué)顯微鏡可以隨時(shí)觀察分析區(qū)域［23］。島津公司最近生產(chǎn)的計(jì)算機(jī)控制EPMA-1600型電子探針，可配置2—5道WDS和1道EDS，試樣最大尺寸為100mm×100mm×50mm(厚)，二次電子圖像分辨率為6nm。JEOL公司也生產(chǎn)了計(jì)算機(jī)控制的JXA-8800電子探針和JXA-8900系列WD／ED綜合顯微分析系統(tǒng)—超電子探針，可裝5道X射線光譜儀和1道X射線能譜儀，元素分析范圍為5B—92U，二次電子圖像分辨率為6nm。Noran公司下屬的Peak公司最近發(fā)展了一種嶄新的APeX全參數(shù)X射線光譜儀，與傳統(tǒng)的機(jī)械聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)完全不同，由計(jì)算機(jī)控制6個(gè)獨(dú)立的伺服馬達(dá)分別調(diào)節(jié)分光晶體的位置和傾角以及X射線探測(cè)器的X、Y坐標(biāo)和狹縫寬度。配有4塊標(biāo)準(zhǔn)的分光晶體可分析5B(4Be)以上的元素。羅蘭圓半徑隨分析元素而變，可分別為170，180，190和200mm，以獲得最高的計(jì)數(shù)率，提高了分析精度和靈活性。Noran公司還推出了稱為MAXray的X射線平行束光譜儀，將最新的X光學(xué)研究成果——準(zhǔn)平行束整體X光透鏡置于試樣上的X射線發(fā)射點(diǎn)和分析晶體之間，提高了接收X射線的立體角，比一般WDS的強(qiáng)度提高了50倍左右?？煞治?00eV—1.8keV能量范圍內(nèi)的K、L、M線，特別有利于低電壓、低束流分析，對(duì)Be、B、C、N、O和F的分辨率可高達(dá)5—15eV，兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。這兩種新型X射線光譜儀可望得到廣泛的應(yīng)用。3、場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡得到了很大的發(fā)展［24］。日立公司推出了冷場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡，Amray公司則生產(chǎn)熱場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡，不僅提高了常規(guī)加速電壓時(shí)的分辨本領(lǐng)，還顯著改善了低壓性能。低壓掃描電鏡LVSEM由于可以提高成像的反差，減少甚至消除試樣的充放電現(xiàn)象并減少輻照損傷，因此受到了人們的囑目。JEOL公司的JSM-6000F型場(chǎng)發(fā)射超高分辨SEM的分辨本領(lǐng)在加速電壓30kV時(shí)達(dá)0.6nm，已接近TEM的水平，但試樣必須浸沒(méi)入物鏡的強(qiáng)磁場(chǎng)中以減少球差的影響，所以尺寸受到限制，最大為23mm×6mm×3mm(厚)。試樣半浸沒(méi)在物鏡磁場(chǎng)中的場(chǎng)發(fā)射JSM-6340F型可以觀察大試樣，加速電壓15kV時(shí)分辨本領(lǐng)為1.2nm，低壓1kV時(shí)為2.5nm。這兩種SEM由于試樣要處在磁場(chǎng)中所以不能觀察磁性材料。使用CF校正場(chǎng)小型物鏡可觀察大試樣的場(chǎng)發(fā)射JSM-6600F型分辨本領(lǐng)為2.5nm(1kV時(shí)為8nm)。日立公司也供應(yīng)這幾類產(chǎn)品如S-5000，S-4500和S-4700型［1］。4、超大試樣室掃描電鏡德國(guó)Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。被檢物的最大尺寸可為直徑700mm，高600mm，長(zhǎng)1400mm，最大重量可達(dá)300公斤，真空室長(zhǎng)1400，寬1100和高1200mm。分辨本領(lǐng)4nm，加速電壓0.3kV—20kV。是一種新的計(jì)算機(jī)控制、非破壞性的檢查分析測(cè)試裝置，可用于工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)，質(zhì)量管理，微機(jī)加工和工藝品的檢查研究等。5、環(huán)境掃描電鏡80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡ESEM，根據(jù)需要試樣可處于壓力為1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中，開(kāi)辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。與試樣室內(nèi)為10-3Pa的常規(guī)高真空SEM不同，所以也可稱為低真空掃描電鏡LV-SEM。在這種低真空環(huán)境中，絕緣試樣即使在高加速電壓下也不會(huì)因出現(xiàn)充、放電現(xiàn)象而無(wú)法觀察；潮濕的試樣則可保持其原來(lái)的含水自然狀態(tài)而不產(chǎn)生形變。因此，ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土，以及疏松而會(huì)排放氣體的材料和含水的生物試樣，無(wú)需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。1990年美國(guó)ElectroScan公司首先推出了商品ESEM。為了保證試樣室內(nèi)的高氣壓低真空環(huán)境，LV-SEM的真空系統(tǒng)須予以特殊考慮。目前，Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有這種產(chǎn)品［1］。試樣室為6—270Pa時(shí)，JSM—5600LV—SEM的分辨本領(lǐng)已達(dá)5.0nm，自動(dòng)切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣，分辨本領(lǐng)達(dá)3.5nm。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心與化工冶金研究所合作，發(fā)展KYKY-1500高溫環(huán)境掃描電子顯微鏡［25］，試樣最高溫度可達(dá)1200℃，最高氣壓為2600Pa；800℃時(shí)分辨率為60nm，觀察了室溫下的濕玉米淀粉顆粒斷面、食鹽的結(jié)晶粒子，以及在50Pa，900℃時(shí)鐵礦中的針形Fe\-2O\-3等試樣。6、掃描電聲顯微鏡80年代初問(wèn)世的掃描電聲顯微鏡SEAM，采用了一種新的成像方式：其強(qiáng)度受頻閃調(diào)制的電子束在試樣表面掃描，用壓電傳感器接收試樣熱、彈性微觀性質(zhì)變化的電聲信號(hào)，經(jīng)視頻放大后成像。能對(duì)試樣的亞表面實(shí)現(xiàn)非破壞性的剖面成像?？蓱?yīng)用于半導(dǎo)體、金屬和陶瓷材料，電子器件及生物學(xué)等領(lǐng)域。中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也發(fā)展了這種掃描電聲顯微鏡，空間分辨本領(lǐng)為0.2—0.3μm［26］。最近，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所采用數(shù)字掃描發(fā)生器控制電子束掃描等技術(shù)，提高了信噪比，使SEAM的圖像質(zhì)量得到了很大的改進(jìn)［27］。7、測(cè)長(zhǎng)／缺陷檢測(cè)掃描電鏡SEM不但在科學(xué)研究而且在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是電子計(jì)算機(jī)產(chǎn)業(yè)的興起使其得到了很大的發(fā)展。目前半導(dǎo)體超大規(guī)模集成電路每條線的制造寬度正由0.25μm向0.18μm邁進(jìn)。作為半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)線上Si片的常規(guī)檢測(cè)工具，美國(guó)Amray公司推出了一種缺陷檢測(cè)3800型DRT掃描電鏡，采用了加熱到1800K的ZrO/W陰極肖脫基熱場(chǎng)發(fā)射電子槍，具有良好的低加速電壓性能：1kV時(shí)分辨本領(lǐng)達(dá)4nm，而且電子束流的穩(wěn)定度優(yōu)于1%/h、可長(zhǎng)期連續(xù)工作，對(duì)直徑為100，125，150，200mm的Si片，每小時(shí)可檢測(cè)100個(gè)缺陷。日立公司為了克服以往在室溫下工作的冷場(chǎng)發(fā)射槍測(cè)長(zhǎng)掃描電鏡(CD-SEM)因需要進(jìn)行閃爍處理以去除發(fā)射尖上所吸附的氣體分子而經(jīng)常中斷工作、影響在生產(chǎn)線上應(yīng)用的缺點(diǎn)，最近也推出了這種ZrO/W陰極熱場(chǎng)發(fā)射電子槍的S-8000系列CD-SEM。為了克服熱場(chǎng)發(fā)射比冷場(chǎng)發(fā)射槍電子能量分散大的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)了阻滯場(chǎng)電磁物鏡，并改進(jìn)了二次電子探測(cè)器，在加速電壓為800V時(shí)分辨本領(lǐng)為5nm，可以每小時(shí)20片，每片5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)的速度連續(xù)檢測(cè)125—200mm直徑的Si［1,28］。8、晶體學(xué)取向成像掃描電子顯微術(shù)SEM的另一個(gè)新發(fā)展方向是以背散射電子衍射圖樣(E