樣品接收-制備-儲存作業(yè)指導(dǎo)書

1.目的為了規(guī)范樣品在接收-制備-儲存這個過程中的樣品流轉(zhuǎn)和制樣情況，杜絕在這個過程中發(fā)生樣品處置不當(dāng)而導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏差和錯誤。2.范圍適用于樣品接收過程、制樣過程和樣品儲存。3.職責(zé)3.1辦公室人員和制樣人員按照本作業(yè)指導(dǎo)書要求嚴(yán)格執(zhí)行本職責(zé)范圍內(nèi)的相關(guān)要求。3.2質(zhì)量監(jiān)督員定期對樣品接收-制備-儲存過程進(jìn)行監(jiān)督。3.3質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)在質(zhì)量監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)樣品接收-制備-儲存不符合，制定糾正措施，評估并跟蹤所有不符合工作的處理結(jié)果。4.要求4.1樣品接收和制樣流轉(zhuǎn)樣品接收：辦公室負(fù)責(zé)樣品接收，接收過程引導(dǎo)客戶填寫《檢測委托協(xié)議》和《收樣/制樣記錄表》，雙方確認(rèn)簽字生效；辦公室根據(jù)樣品順序，打印帶有實(shí)驗(yàn)室編號的樣品標(biāo)簽用于標(biāo)識樣品（當(dāng)需要制樣時打印2份標(biāo)簽，一份用于原樣標(biāo)識，一份用于制備樣品標(biāo)識）。樣品流轉(zhuǎn)：不需要制樣的樣品貼好標(biāo)識后按4.3表1要求進(jìn)行樣品存放，并在《樣品信息表》記錄樣品存放位置，下發(fā)《檢測任務(wù)通知單》，開展下一步檢測。需要制樣樣品，通知制樣人員按制樣要求進(jìn)行制樣，制樣人員簽字確認(rèn)后取走原樣，進(jìn)行制樣，制樣人員制樣完畢后流轉(zhuǎn)至辦公室，辦公室簽字確認(rèn)制樣樣品后，按4.3表1要求進(jìn)行樣品存放，下發(fā)《檢測任務(wù)通知單》，開展下一步檢測。4.2樣品制備4.2.1樣品干制（1）油料作物籽仁：經(jīng)晾曬后脫去青皮，平攤至不銹鋼托盤或搪瓷托盤，于80°C條件下保持4小時。其它植物、食品樣品，用于無機(jī)元素測定(汞除外)樣品于105°C條件下烘6-10小時，用于糖、淀粉、氨基酸等較穩(wěn)定的有機(jī)營養(yǎng)的測定樣品，于80C條件下烘6-10小時。土壤樣品在風(fēng)干室將濕樣倒在鋪墊有牛皮紙(或塑料布)的搪瓷盤(或干凈木盤)，攤成2cm的薄層放置在晾土架(臺)上通風(fēng)陰干干燥過程也可以在低于40C并有空氣流通的條件下進(jìn)行(如土壤風(fēng)干燥箱內(nèi))，并間斷地將土樣壓碎、小心翻拌、對于黏性土壤，在土樣半干時，須將大塊土捏碎或用竹鏟切碎，以免完全干后完全結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。4.2.2樣品粉碎食品樣品制備鮮樣竹筍等帶殼樣品先去除殼，然后切除不可食用部分，用四分法取樣放入食品粉碎機(jī)粉碎，粉碎后的樣品裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶，其它鮮樣取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入食品粉碎機(jī)中搗碎成勻漿，制成待測樣，裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶，備用。堅(jiān)果類樣品，用四分法取樣，先去殼，然后用食品粉碎機(jī)粉碎，粉碎后的樣品裝入食品級PE塑料袋或塑料瓶；植物樣品鮮樣可參照食品鮮樣的制備方法干樣采用小型中藥粉碎機(jī)或球墨儀將樣品粉碎，如標(biāo)準(zhǔn)有粒徑要求，按要求進(jìn)行過篩。4.2.3土壤、肥料樣品在磨樣室將風(fēng)干樣倒在有機(jī)玻璃板上用木槌小心壓碎，將碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的篩子按檢測標(biāo)準(zhǔn)要求過篩，如果收到的樣品較多，可采用堆錐四分法縮分。4.2.4其它注意事項(xiàng)每處理一個樣品后制樣工具應(yīng)沖洗或擦洗一次，嚴(yán)防交叉污染；植物樣品和食品樣品制樣設(shè)備和工具不可混用；用于金屬測定的樣品，如需要過篩，應(yīng)使用尼龍篩；

（4）樣品制備過程中，需填寫《樣品制備記錄表》。4.3樣品貯存中心樣品貯存區(qū)域分為室溫、室溫干燥、冷藏、冷凍4種方式，樣品（原樣或制備后）可按表1進(jìn)行分類貯存。表1實(shí)驗(yàn)室常見樣品貯存方式樣品類別指標(biāo)制備裝樣容器貯存土壤（風(fēng)干樣品）常規(guī)無機(jī)營養(yǎng)研磨過篩（測有效態(tài)為10目粗樣；測全量為100目細(xì)樣），充分混勻紙袋/PE自封袋裝入樣品袋，常溫貯存無機(jī)元素研磨過篩100目細(xì)樣，充分混勻紙袋/PE自封袋常溫干燥農(nóng)藥殘留研磨過篩20目細(xì)樣，充分混勻紙袋/PE自封袋-18°C冷凍貯存土壤（新鮮樣品）硝態(tài)氮去除石塊等雜質(zhì)，用粗玻棒或塑料棒將樣品弄碎弄勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月水樣無機(jī)元素經(jīng)0.45um濾膜過濾，酸化至pHV2以下PET塑料瓶4C冷藏存3個月無機(jī)營養(yǎng)/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月農(nóng)藥殘留/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月有機(jī)營養(yǎng)/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月植物（干樣）無機(jī)元素食品粉碎機(jī)/球墨儀粉碎均勻PE自封袋常溫干燥貯存3個月無機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)/球墨儀粉碎均勻PE自封袋常溫干燥貯存3個月農(nóng)藥殘留食品粉碎機(jī)/球墨儀粉碎均勻PE自封袋-18C冷凍貯存3個月有機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)/球墨儀粉碎均勻PE自封袋4°C冷藏存3個月食品（新鮮果蔬）無機(jī)元素食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月無機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月農(nóng)藥殘留食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月有機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18C冷凍貯存3個月食品（干果、糧食）無機(jī)元素食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月無機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶4°C冷藏存3個月

農(nóng)藥殘留食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封袋/PET塑料瓶-18°C冷凍貯存3個月有機(jī)營養(yǎng)食品粉碎機(jī)粉碎均勻PE自封