GB/T 13221-2004納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法

ICS19.120N78中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13221-2004代替GB/T13221-1991納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法Nanometerpowder-Determinationofparticlesizedistribution-SmallangleX-rayscatteringmethod(ISO/TS13762:2001,Particlesizeanalysis-SmallangleX-rayscatteringmethod,MOD)2004-09-29發(fā)布2005-04-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T13221一2004本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO/TS13762：2001《粒度分析X射線小角散射法》本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T13221—1991《超細(xì)粉末粒度分布的測定X射線小角散射法》本標(biāo)準(zhǔn)在附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)條款和國際標(biāo)準(zhǔn)條款的對照一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)在采用國際標(biāo)準(zhǔn)時進(jìn)行了修改·在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（TC243/SC4)歸口，本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋼鐵研究總院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張晉遠(yuǎn)、鄭毅、柳春蘭、方建峰、朱瑞珍、金成海、張憲銘本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：GB/T13221-1991.

GB/T13221-2004X射線小角散射（SAXS)系發(fā)生于原光束附近·至幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部尺度在1納米至數(shù)百納米范圍內(nèi)的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。利用SAXS技術(shù)可以表征物質(zhì)的長周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)和測定納米粉末的粒度分布。廣泛應(yīng)用于尺度屬納米級的各種金屬、無機(jī)非金屬、有機(jī)聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定：也可對各種材米中的納米級孔洞、偏聚區(qū)、析出相等的尺寸進(jìn)行分析研究。其粒度分析結(jié)果所反應(yīng)的既非品粒亦非團(tuán)粒，而是一次顆粒的尺寸.在測定中參與散射的顆粒數(shù)一般高達(dá)數(shù)億個.在統(tǒng)計(jì)上有充分的代表性：其制樣方法相對比較簡單.對顆粒分散的要求也不像其他方法那樣嚴(yán)格。當(dāng)然,X射線小角散射法也有它的局限性：首先,它本身不能有效地區(qū)分來自顆粒或微孔的散射;其次,對于密集的散射體系·會發(fā)生顆粒散射之間的干涉效應(yīng)，將導(dǎo)致測量結(jié)果有所偏低。眾所周知,X射線對人體是有可能造成傷害的.本標(biāo)準(zhǔn)不是要規(guī)定有關(guān)X射線小角散射測量的所有安全問題;而是要求操作者在實(shí)驗(yàn)工作前,應(yīng)當(dāng)接受必要的技術(shù)和安全培訓(xùn),并在操作過程中嚴(yán)格遭守相應(yīng)的安全防護(hù)規(guī)程。

GB/T13221-2004納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用X射線小角散射效應(yīng)測定納米粉末粒度分布的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定顆粒尺寸在1nm～300nm范圍內(nèi)的粉末的粒度分布，對于無機(jī)、有機(jī)溶膠及生物大分子粒度的測定，也可參照執(zhí)行，當(dāng)粉末的顆粒形狀偏離球形時，本方法給出的為等效散射球直徑。本方法不適用于由不同材質(zhì)的顆粒組成的混合粉末：一般也不適用于有微孔存在的粉末，但當(dāng)微孔尺寸為納米級而顆粒(或骨架)尺寸在0.5㎡m以上時，可以用來測定相應(yīng)的孔徑分布.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ISO9276-1粒度分析結(jié)果的表示第1部分：圖解表示法ISO9276-2粒度分析結(jié)果的表示第2部分：由粒度分布計(jì)算平均粒度/直徑和各次矩3符號與縮略語SAXSX射線小角散射粒度，球直徑CSAXS，等效散射球直徑：與所測顆粒具有相同散射效應(yīng)的球體的直徑AI，第）個粒度間隔的寬度，元=2一元-小粒度分級總數(shù)第，個粒度間隔，內(nèi)以體積為權(quán)頻度分布的均值“Q·。落在粒度間隔范圍內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)(以%表示)AQ。=。·Q：拉度<r的累積體積分?jǐn)?shù)(以%表示)，體積分布累積中位粒徑S，以體積為權(quán)的粒度分布散度。散射角Ie）樣品在處的