標準解讀
GB/T 17418.5-1998 是一項中國國家標準,專注于地球化學(xué)樣品中貴金屬的分析方法,具體針對釕(Ru)和鋨(Os)兩種元素的測定。該標準采用的方法結(jié)合了蒸餾分離與催化分光光度法,旨在為地質(zhì)、礦產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中這些稀有貴金屬元素的定量分析提供一個統(tǒng)一、準確且可重復(fù)的流程。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準規(guī)定了在地球化學(xué)樣品(如巖石、土壤、水樣、沉積物等)中測定釕和鋨含量的方法。適用于痕量水平(低濃度)的釕和鋨分析,對樣品預(yù)處理、元素分離、檢測技術(shù)等方面提出了具體要求。
主要步驟概述
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樣品前處理:首先需要對采集的地球化學(xué)樣品進行必要的預(yù)處理,包括干燥、磨碎、溶解等,以確保樣品均勻且適合后續(xù)分析。
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蒸餾分離:由于釕和鋨與其他元素可能存在相互干擾,本方法采用蒸餾技術(shù)將目標元素與其他成分有效分離。這一過程可能涉及特定試劑的使用,以及控制溫度和壓力條件,以促進釕和鋨的有效揮發(fā)與收集。
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催化分光光度法:分離得到的釕和鋨隨后通過催化分光光度法進行定量分析。這一方法基于釕和鋨作為催化劑,在特定條件下能顯著增強或抑制某些化學(xué)反應(yīng)的速率,從而改變?nèi)芤旱奈舛?。通過測量吸光度的變化,可以計算出釕和鋨的濃度。此步驟需精確控制實驗條件,選擇合適的顯色劑和催化劑體系。
儀器與試劑要求
標準詳細列出了所需使用的儀器設(shè)備,如分光光度計、蒸餾裝置等,并對試劑純度、實驗用水質(zhì)量等有明確規(guī)范,以保證分析結(jié)果的準確性和可靠性。
精密度與準確度
標準提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的具體數(shù)值,用于評價不同實驗室間分析結(jié)果的一致性和方法的精密度。同時,通過與標準物質(zhì)或已知含量樣品的比對,驗證方法的準確度。
數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制
標準還涉及到了數(shù)據(jù)處理方法,包括如何計算最終測定結(jié)果,以及實施質(zhì)量控制措施的指導(dǎo),確保分析全過程的質(zhì)量管理。
結(jié)論
該標準為地球化學(xué)樣品中釕和鋨的分析提供了一套詳細的操作流程和技術(shù)要求,從樣品準備到數(shù)據(jù)分析,每一步都旨在提高分析的準確性和可比性,是地質(zhì)勘探、礦產(chǎn)資源評估及環(huán)境科學(xué)研究等領(lǐng)域中貴金屬元素分析的重要依據(jù)。
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文檔簡介
ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.5--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法蒸分離-催化分光光度法測定釘量和量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17418.5-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據(jù)調(diào)研,國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰H標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業(yè)各級實驗室推廣應(yīng)用。本標準包括下列內(nèi)容:1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標準負責(zé)起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。
中華人民共和國國家標準地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法蒸分離-催化分光光度法GB/T17418.5—1998測定釘量和錢量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod1范園本標準規(guī)定了地質(zhì)物料中釘、鎖的測定方法。本標準適用于超基性巖等含鉑族元素巖石及地質(zhì)物料中釘和餓的測定。測定范圍:1×10"~1×10-或鎖。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性(B1.4—88標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB/T14505-93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1—1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程方方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉熔融,用硫酸酸化,加高錳酸鉀作氧化劑,使釘和錢生成揮發(fā)性的四氧化物被蒸館出來從而與伴生元素分離。采用鹽酸-乙醇-硫酸溶液作錢、釘分離劑并還原吸收釘。當(dāng)水蒸汽把第一吸收管中的溶液加熱沸騰后,四氧化錢被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷還原吸收。利用釘和餓對Ce(W)-As(Ⅱ)體系的催化作用,分別進行釘、錢的分光光度測定。經(jīng)蒸餡分離之后,能影響測定的元素只有鹵素。加入硫酸汞可以消除采用固定時間法時,可測定含量<0.05×10“釘或餓;采用固定濃度法時.可測定含量>0.05X10-的釘、餓。4試劑4.1硫酸(p1.84g/mL)、4
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