GB/T 1819.9-2017錫精礦化學(xué)分析方法第9部分：三氧化鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ICS73060

D41.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T18199—2017

代替.

GB/T1819.9—2004

錫精礦化學(xué)分析方法

第9部分三氧化鎢量的測(cè)定

:

硫氰酸鹽分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

Part9Determinationoftunstentrioxidecontent—

:g

Thethiocyanatespectrophotometricmethod

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

錫精礦化學(xué)分析方法

第9部分三氧化鎢量的測(cè)定

:

硫氰酸鹽分光光度法

GB/T1819.9—2017

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201710

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-58276

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T18199—2017

.

前言

錫精礦化學(xué)分析方法分為以下個(gè)部分

GB/T1819《》21:

第部分水分的測(cè)定熱干燥法

———1:;

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

———2:;

第部分鐵量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法和碘滴定法

———5:;

第部分銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分三氧化鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———9:;

第部分硫量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法和碘酸鉀滴定法

———10:;

第部分三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青分光光度法

———11:S;

第部分二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和氫氧化鈉滴定法

———12:;

第部分氧化鎂氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———13:、;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇電極法

———15:;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分汞量的測(cè)定原子熒光光譜法

———17:;

第部分鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———19:;

第部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分鈣鎂銅鉛鋅砷銻鉍銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T18199。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替錫精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

GB/T1819.9—2004《》。

本部分與相比主要有如下變動(dòng)

GB/T1819.9—2004,:

測(cè)定范圍由原來(lái)的修改為

———“0.020%~25.00%”“0.050%~35.00%”;

方法提要中增加了干擾元素的允許量描述

———;

還原劑由三氯化鈦氯化亞錫改為三氯化鈦

———-;

修改了三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制內(nèi)容

———;

注注內(nèi)容歸并至相應(yīng)條款

———“1~4”;

量化了中的含鈣量

———6.4.2;

增加了中含氟量高的試樣處理方法

———6.4.2;

工作曲線由原來(lái)的條曲線改為條并對(duì)適用范圍作了相應(yīng)調(diào)整

———32,;

對(duì)精密度內(nèi)容進(jìn)行了修改

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———“”。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T18199—2017

.

本部分負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)股份有限公司

:。

本部分起草單位中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司北京礦冶研究總院云南錫業(yè)集團(tuán)控

:、、(

股有限責(zé)任公司西北有色金屬研究院北京有色金屬研究總院

)、、。

本部分主要起草人尹昌慧王蔣亮李敏楊春林周存款古行乾張麗張紅玲祿妮李波佟伶

:、、、、、、、、、、、

王立

。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T1819.9—2004;

———GB/T1828—1979。

Ⅱ

GB/T18199—2017

.

錫精礦化學(xué)分析方法

第9部分三氧化鎢量的測(cè)定

:

硫氰酸鹽分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫精礦中三氧化鎢量的測(cè)定方法

GB/T1819。

本部分適用于錫精礦中三氧化鎢量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.050%~35.00%。

2方法提要

試料以過(guò)氧化鈉熔融用水浸出使鎢與大部分金屬元素分離在鹽酸介質(zhì)中用三氯化鈦將鎢還

,,。,

原成五價(jià)與硫氰酸鹽生成黃色絡(luò)合物于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

,400nm。

在顯色體系中不大于錫硅銻鉛鐵鉍磷砷

,40mg、12mg、6mg、3mg、2mg、1mg、1mg、1mg、

錳氟銅不干擾測(cè)定

0.5mg、0.2mg、0.1mg。

3試劑與材料

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖投?jí)水

,。

31過(guò)氧化鈉

.。

32氯化銨

.。

33硫酸聯(lián)胺

.。

34乙二胺四乙酸二鈉

.(Na2EDTA)。

35無(wú)水乙醇

.。

36鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

37鹽酸

.(3+2)。

38三氯化鈦鹽酸溶液移取三氯化鈦溶液市售用鹽酸稀釋至混勻用

.:2mL(,15%),(3.7)30mL,。

時(shí)配制

。

39氫氧化鈉溶液

.(50g/L)。

310硫氰酸鉀溶液

.(500g/L)。

311三氯化鋁溶液

.(500g/L)。

312三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先于灼燒并于干燥器中冷卻至室溫的三氧

.A: