標準解讀

GB/T 18627-2002 是一項由中國發(fā)布的國家標準，全稱為《食品中八甲磷殘留量的測定方法》。該標準詳細規(guī)定了如何在食品樣品中測定八甲磷（一種有機磷農(nóng)藥）的殘留量，旨在確保食品安全，防止因農(nóng)藥殘留而對公眾健康造成潛在風(fēng)險。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類食品中八甲磷殘留的檢測，包括但不限于谷物、蔬菜、水果及其制品。它為食品生產(chǎn)、加工、進出口檢驗及監(jiān)督管理等部門提供了統(tǒng)一的檢測方法。

檢測原理

標準采用氣相色譜法（GC）與火焰光度檢測器（FPD）聯(lián)用的技術(shù)原理，通過樣品的提取、凈化、濃縮和儀器分析，定量測定食品中八甲磷的含量。八甲磷在特定條件下能被轉(zhuǎn)化為易于檢測的衍生物，其在氣相中的信號強度與其濃度成正比。

樣品處理

  1. 提取：首先，將樣品經(jīng)過適當處理后，使用合適的溶劑（如丙酮、乙酸乙酯等）進行提取，以將八甲磷從食品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移至液相。
  2. 凈化：提取液需通過固相萃取柱（SPE）或液液分配等方法進行凈化，去除干擾物質(zhì)，如脂肪、色素等。
  3. 濃縮：凈化后的溶液通常需要通過減壓或氮吹等方式進行濃縮，以便于后續(xù)的儀器分析。

檢測步驟

  • 將處理后的樣品注入氣相色譜儀，通過氣化室將其轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)。
  • 利用色譜柱分離樣品中的各組分，八甲磷與其他組分依據(jù)沸點和極性的差異被分離。
  • 分離后的八甲磷進入火焰光度檢測器，產(chǎn)生可測量的信號。
  • 通過與已知濃度的標準品比較，計算出樣品中八甲磷的具體殘留量。

精密度與準確度

標準中還規(guī)定了方法的精密度和回收率要求，確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。通常會通過多次平行實驗來評估方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

限值判定

雖然本標準未直接設(shè)定八甲磷的最大殘留限量，但提供的檢測方法是判斷食品中八甲磷是否超標的基礎(chǔ)，結(jié)合國家關(guān)于農(nóng)藥最大殘留限量的相關(guān)規(guī)定進行判定。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2002-01-28 頒布
  • 2002-06-01 實施
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

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食品中八甲磷殘留量的測定方法

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┐┐發(fā)布┐┐實施

中華人民共和國發(fā)布

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

﹩﹣燉—

前言

本標準在制定過程中主要參考以下標準：

１ＧＢ燉Ｔ５００９．２０—１９９６《食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》；

２ＧＢ燉Ｔ１７３３１—１９９８《食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定》。

本標準由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標準由沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)負責起草。

本標準主要起草人：周艷明、李亮亮、于基成、席聯(lián)敏、王曉光、于維軍、牛森。

Ⅰ

﹩﹣燉—

食品中八甲磷殘留量的測定方法

范圍

本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的方法。

本標準適用于蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的測定。

原理

樣品中八甲磷經(jīng)提取、萃取、凈化后，用氣相色譜儀及火焰光度檢測器測定。含有機磷的樣品在富氫

火焰中燃燒，以ＨＰＯ碎片的形式發(fā)射出波長為５２６ｎｍ的特征光。該光經(jīng)濾光片選擇后經(jīng)光電倍增管

接收、轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)放大后記錄下來，用于定量計算。

試劑

丙酮：分析純，重蒸。

三氯甲烷：分析純，重蒸。

無水硫酸鈉：分析純，６００℃灼燒４ｈ，密封于瓶中備用。

活性炭：層析用，用３ｍｏｌ燉Ｌ鹽酸溶液浸泡過夜，抽濾后，水洗至中性，１２０℃烘干備用。

八甲磷標準品：純度≥９５％。

八甲磷標準溶液：準確稱取八甲磷標準品，用丙酮配制成０１ｍｇ燉ｍＬ的標準儲備液。使用時用丙

酮稀釋，配制成標準使用液（１μｇ燉ｍＬ）。

儀器

超聲波清洗器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

組織搗碎機。

氣相色譜儀：配火焰光度檢測器（磷濾光片）。

分析步驟

試樣制備

蔬菜、水果樣品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混勻，加一定比例的水（以利勻漿），用組織搗碎

機制成勻漿備用。

糧食樣品磨粉、過０４２ｍｍ篩備用。

提取

蔬菜、水果樣品：稱取相當于１０ｇ樣品的勻漿，精確至０００１ｇ，置于三角瓶中，加入與樣品含水

量之和為１０ｇ的水及３０ｍＬ丙酮，振蕩提?。担埃恚椋?。抽濾，?。玻埃恚虨V液于分液漏斗中。

糧食樣品：稱取２０ｇ糧食粉于三角瓶中，加入５ｇ無水硫酸鈉，充分混合，加入５０ｍＬ丙酮，振

蕩提?。担埃恚椋?。過濾，?。玻担恚虨V液于分液漏斗中。

凈化

分液漏斗中加入１００ｍＬ２％硫酸鈉溶液，搖勻，依次用３０ｍＬ、２０ｍＬ三氯甲烷萃取，合

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