GB/T 223.5-2008鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定還原型硅鉬酸鹽分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７

鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定

還原型硅鉬酸鹽分光光度法

犛狋犲犲犾犪狀犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱狊狅犾狌犫犾犲狊犻犾犻犮狅狀犪狀犱狋狅狋犪犾狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ４８２９１：１９８６Ｓｔｅｅｌａｎｄｃａｓｔｉｒｏｎ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｉｌｉｃｏｎ

ｃｏｎｔｅｎｔ—Ｒｅｄｕｃｅｄｍｏｌｙｂｏｓｉｌｉｃａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ—

Ｐａｒｔ１：Ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔｓｂｅｔｗｅｅｎ０．０５ａｎｄ１．０％＆ＩＳＯ４８２９２：１９８８

Ｓｔｅｅｌａｎｄｉｒｏｎ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔ—Ｒｅｄｕｃｅｄ

ｍｏｌｙｂｏｓｉｌｉｃａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ—Ｐａｒｔ２：Ｓｉｌｉｃｏｎ

ｃｏｎｔｅｎｔｓｂｅｔｗｅｅｎ０．０１ａｎｄ０．０５％，ＭＯＤ）

２００８０８１９發(fā)布２００９０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分修改采用ＩＳＯ４８２９１：１９８６《鋼和鑄鐵全硅含量測定還原型硅鉬酸鹽分光

光度法第１部分：硅含量０．０５％～１．０％》和ＩＳＯ４８２９２：１９８８《鋼鐵全硅含量測定還原型硅鉬酸

鹽分光光度法第２部分：硅含量０．０１％～０．０５％》，并整合成一個標(biāo)準(zhǔn)。

本部分的原理、溶解酸、顯色體系、測量方式等與ＩＳＯ４８２９１：１９８６和ＩＳＯ４８２９２：１９８８一致。在不

影響方法的準(zhǔn)確度和精密度前提下，主要做了以下修改：

———原試料處理后，試液稀釋于１０００ｍＬ容量瓶中定容，改為在１００ｍＬ容量瓶中定容，相應(yīng)減少

溶解酸量和分取顯色溶液量。

———原試料量一律為０．５０ｇ，改為分別稱?。埃矗埃?、０．２０ｇ或０．１０ｇ。

———原殘渣在鋯坩堝中用過氧化鈉于６００℃熔融，改為在鉑坩堝中用碳酸鈉硼酸混合熔劑于

９５０℃熔融。

———原純鐵硅含量分別小于５μｇ／ｇ和２μｇ／ｇ，改為純鐵硅含量小于０．００２％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），并已知

其準(zhǔn)確含量。

———原繪制校準(zhǔn)曲線時，稱取多份純鐵，在混合酸分解后，分別加入不同量硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，改為稱取一

份純鐵，加混合酸分解定容，分液后分別加入不同量硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。試劑中硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度亦

作相應(yīng)變動。

———分析結(jié)果的計算式作了修改。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原型硅鉬酸鹽光度法測定酸溶硅

含量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７相比較，主要做了以下修改：

———擴大了適用范圍；

———增加了全硅含量的測定方法；

———顯色時用抗壞血酸作還原劑，原標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸亞鐵銨作還原劑。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ都是資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：首鋼總公司技術(shù)中心。

本部分參加起草單位：武漢鋼鐵（集團）公司、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張東生、寧偉光、曹宏燕、柯瑞華。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ２２３．５（二）—１９８１、ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９８８、ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．５—２００８

鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定

還原型硅鉬酸鹽分光光度法

警告：使用犌犅／犜２２３的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可

能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用還原型硅鉬酸鹽分光光度法測定鋼鐵中酸溶硅和全硅含量。

本部分適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．０１０％～１．００％的硅含量測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６，ＩＳＯ１４２８４：

１９９６，ＩＤＴ）

３原理

將試料以適宜比例的硫酸硝酸或鹽酸硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融酸不溶殘渣。在

弱酸性溶液中，硅酸與鉬酸鹽生成氧化型硅鉬酸鹽（硅鉬黃）。增加硫酸濃度，加入草酸消除磷、砷、釩的

干擾，以抗壞血酸選擇性還原，將硅鉬酸鹽還原成藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽（硅鉬藍(lán)）。

在波長８１０ｎｍ處，對藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽進行分光光度測定。

４試劑和材料

除非另有說明，分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和二級水或三級水。