標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23274.1-2009 二氧化錫化學(xué)分析方法 第1部分:二氧化錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用碘酸鉀滴定法來(lái)測(cè)定二氧化錫含量的方法。這種方法適用于多種含有二氧化錫樣品中SnO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定,包括但不限于精煉錫、焊料以及某些類(lèi)型的礦石等。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并通過(guò)一系列處理步驟轉(zhuǎn)化為適合滴定的形式。關(guān)鍵步驟之一是確保所有的錫都轉(zhuǎn)化為可被碘酸鉀氧化的狀態(tài),通常為+2價(jià)態(tài)或更低。接著,在特定條件下加入過(guò)量的碘酸鉀溶液,使其中的錫完全氧化成四價(jià)狀態(tài)(即Sn(IV)),同時(shí)生成一定量的碘。此過(guò)程基于反應(yīng)方程式:[KIO_3 + 6HI \rightarrow 3I_2 + KI + 3H_2O] 和 [Sn^{2+} + I_2 \rightarrow Sn^{4+} + 2I^-]。
隨后,利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定剩余的碘或者直接滴定產(chǎn)生的碘,直至達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)計(jì)算消耗掉的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與濃度之間的關(guān)系,可以推算出原始樣品中SnO2的具體含量。整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好溫度、pH值等因素以保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
此外,標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于如何制備所需試劑、儀器選擇及校準(zhǔn)等方面的指導(dǎo)信息,以及實(shí)驗(yàn)操作的具體步驟和注意事項(xiàng),確保不同實(shí)驗(yàn)室之間能夠獲得一致且可靠的測(cè)試結(jié)果。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 23274.1-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第1部分:二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.040.40
犌10
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23274.1—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第1部分:二氧化錫量的測(cè)定
碘酸鉀滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲—
犘犪狉狋1:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—
犘狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱
20090105發(fā)布20091101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜23274.1—2009
前言
GB/T23274—2009《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為8?jìng)€(gè)部分:
———第1部分:二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:鐵量的測(cè)定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第3部分:砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第4部分:鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第5部分:銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法;
———第6部分:硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法;
———第7部分:鹽酸可溶物的測(cè)定重量法;
———第8部分:灼燒失重的測(cè)定重量法。
本部分為第1部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河州出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。
本部分主要起草人:丁錫波、高春霞、李虹穎、林文霜、江寨伸、覃柳萍、王麗仙。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23274.1—2009
二氧化錫化學(xué)分析方法
第1部分:二氧化錫量的測(cè)定
碘酸鉀滴定法
1范圍
GB/T23274的本部分規(guī)定了二氧化錫中二氧化錫的測(cè)定方法。
本部分適用于二氧化錫中二氧化錫的測(cè)定,測(cè)定范圍為>95%。
2方法提要
試料用鋅粉氫氧化鈉熔融,鹽酸浸取,用鐵粉和金屬鋁將錫還原為二價(jià)。以淀粉為指示劑,用碘酸
鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。
3試劑和裝置
試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。
3.1鋅粉。
3.2金屬錫(錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.85%)。
3.3還原鐵粉(0.074mm)。
3.4金屬鋁(鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%)。
3.5氫氧化鈉。
3.6氯化鈉。
3.7鹽酸(1+1)。
3.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[犮(1/6KIO3)=0.05mol/L]。
3.8.1配制:稱(chēng)?。保罚梗绲馑徕浫苡冢担埃埃恚趟?,加入89.5g碘化鉀和10g無(wú)水碳酸鈉溶解,用水
稀釋至10L,搖勻。
3.8.2標(biāo)定:稱(chēng)?。埃保玻埃埃纾恚埃┙饘馘a(3.2)置于300mL錐形瓶中,加入1g還原鐵粉(3.3),80mL
鹽酸(3.7),將錐形瓶接上還原裝置。低溫加熱使錫溶解,加20mL水,加入1.5g金屬鋁(3.4)。連續(xù)
搖動(dòng)錐形瓶至大部分金屬鋁溶解,繼續(xù)加熱煮沸試液至產(chǎn)生大氣泡1min。在二氧化碳?xì)獗Wo(hù)下,將錐
形瓶放入冷水槽中冷卻至室溫。取下錐形瓶,立即加入5mL淀粉溶液(3.9),用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
(3.8)滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)(犞1)。同時(shí)做空白試驗(yàn)(犞0)。
按公式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(犮):
犿0·狑(SnO2)
犮=-3…………(1)
59.35(犞1-犞0)×10
式中:
犮———碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
犿0———金屬錫量,單位為克(g);
狑(SnO2)———錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
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