GB/T 3884.7-2012銅精礦化學(xué)分析方法第7部分：鉛量的測(cè)定Na2EDTA滴定法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T38847—2012

代替.

GB/T3884.7—2000

銅精礦化學(xué)分析方法

第7部分鉛量的測(cè)定

:

Na2EDTA滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates—

Part7Determinationofleadcontent—

:

Na2EDTAtitrationmethod

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T38847—2012

.

前言

銅精礦化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T3884《》14:

第部分銅量的測(cè)定碘量法

———1:;

第部分金和銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和火試金法

———2:;

第部分硫量的測(cè)定重量法和燃燒滴定法

———3:-;

第部分氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇電極法

———5:;

第部分鉛鋅鎘和鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:、、;

第部分鉛量的測(cè)定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分鋅量的測(cè)定滴定法

———8:Na2EDTA;

第部分砷和鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法溴酸鉀滴定法和二乙基二硫代氨

———9:-、

基甲酸銀分光光度法

;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———10:-;

第部分汞量的測(cè)定冷原子吸收光譜法

———11:;

第部分氟和氯量的測(cè)定離子色譜法

———12:;

第部分銅量測(cè)定電解法

———13:;

第部分金和銀量測(cè)定火試金重量法和原子吸收光譜法

———14:。

本部分為第部分

7。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替銅精礦化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定與相

GB/T3884.7—2000《》,GB/T3884.7—2000

比主要發(fā)生了如下變動(dòng)

,:

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

補(bǔ)充了精密度和試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司

:。

本部分起草單位銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司

:。

本部分參加起草單位中條山有色金屬集團(tuán)有限公司北京礦冶研究總院江西銅業(yè)股份有限公司

:、、、

陽谷祥光銅業(yè)有限公司昆明冶金研究院湖南郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限

、、、

公司云南銅業(yè)股份有限公司湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司

、、。

本部分主要起草人邵從和李琴美陳小燕程浩宇周小凱張光華劉春峰湯淑芳郭惠

:、、、、、、、、、

張永中趙德平廖小輝劉春華曾光明沈廣鑫劉君俠龔昌合范麗匯段群英黃菊梅

、、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3884.8—1983、GB/T3884.7—2000。

Ⅰ

GB/T38847—2012

.

銅精礦化學(xué)分析方法

第7部分鉛量的測(cè)定

:

Na2EDTA滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了銅精礦中鉛含量的測(cè)定方法

GB/T3884。

本部分適用于銅精礦中鉛含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:Pb>5.00%~13.00%。

2方法提要

試料用硝酸硫酸溶解鉛以硫酸鉛沉淀與其他干擾元素分離沉淀溶解于乙酸乙酸鈉緩沖溶液

、,,-

中以二甲酚橙為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)得鉛量

,,Na2EDTA,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31抗壞血酸

.。

32無水乙醇

.。

33鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

34鹽酸

.(1+1)。

35高氯酸ρ

.(=1.67g/mL)。

36氫氟酸ρ

.(=1.15g/mL)。

37硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

38硝酸

.(1+1)。

39硝酸

.(1+4)。

310硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

311硫酸

.(1+24)。

312硫酸

.(1+49)。

313硝硫混酸在攪拌及冷卻下將硫酸緩慢加入到硝酸中冷卻后

.:,150mL(3.10)350mL(3.7),

備用

。

314氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

315氨水

.(1+1)。

316乙酸乙酸鈉緩沖溶液將無水乙酸鈉溶于水中加入冰乙酸用水稀釋至

.-(pH5.5):150g,15mL,

混勻

1000mL,。

317硫氰酸鉀溶液

.(50g/L)。

318鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純鉛w于燒杯中加入硝酸蓋

.:1.0000g(Pb≥99.99%)250mL,20mL(3.9),

上表皿置于電熱板上低溫加熱溶解至完全煮沸驅(qū)除氮氧化物取下冷至室溫移入容量

,