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第四章、生物堿的提取、精制本節(jié)任務(wù)一.敘述生水和酸水提取法的原理及優(yōu)缺點(diǎn)。二.敘述親水性有機(jī)溶劑提取法的原理及優(yōu)缺點(diǎn)。三.敘述親脂性有機(jī)溶劑提取法的原理及優(yōu)缺點(diǎn)。四.概述提取液的處理方法。五.簡(jiǎn)述生物堿的精制方法。
1.定義:將生物堿從生物體內(nèi)提取出來,并將隨同提出的其他成分除去方法的稱為生物堿的提取。
2.常用提取方法:
水蒸氣蒸餾法:用于具有揮發(fā)性的生物堿,如麻黃堿及液體生物堿。
升華法:用于具有升華性的生物堿,如咖啡因。
溶劑提取法:用于大多數(shù)生物堿。
一.生物堿的提取原理:
①利用生物堿鹽易溶于水,難溶或不溶于親脂性有機(jī)溶劑的溶解性能,用水進(jìn)行提取。
②用酸水提取可使生物堿都以鹽的形式被提出,提高提取率。
(一)水或酸水提取法
常用的酸:0.5%~1%的乙酸、硫酸、鹽酸或酒石酸等。
提取方法:浸漬法、滲漉法、煎煮法。
優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn)是能將全部生物堿提取出來,操作簡(jiǎn)單,成本低。此方法的缺點(diǎn)是提取液體積大,濃縮困難,水溶性雜質(zhì)多。
原理:游離生物堿及其鹽一般都能溶于乙醇和甲醇。
提取方法:浸漬法、滲漉法、加熱回流(連續(xù)回流)提取法。
優(yōu)缺點(diǎn):此方法的缺點(diǎn)是含有大量脂溶性雜質(zhì),如樹脂、脂溶性色素。
(二)親水性有機(jī)溶劑提取法原理:利用游離生物堿易溶于低極性有機(jī)溶劑,進(jìn)行提取。
特點(diǎn):
①提取液中雜質(zhì)較少,產(chǎn)品純度較高。
②雜質(zhì)少,易于進(jìn)一步純化。
③毒性大,易燃易爆。(三)親脂性有機(jī)溶劑提取法
用各種溶劑得的生物堿提取液,都含有親水性或親脂性雜質(zhì),必須進(jìn)一步處理,使其與生物堿分離,才能得到較純的生物堿。常用的方法有:沉淀法、離子交換法
二.提取液的處理(一).沉淀法酸水提取液堿化(生物堿鹽)(游離生物堿)堿水液沉淀析出親脂性生物堿(二)離子交換樹脂法
酸水或醇提取液
│
│通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂
──────┴───────────┐
↓↓
樹脂柱
流出液
(非堿性物質(zhì))┌──────┴───────────┐
│方法一│方法二
│氨液堿化樹脂│堿液洗脫
│晾干后,親脂性有機(jī)溶劑提取│
↓親水性總生物堿
親脂性總生物堿
三.生物堿的精制可利用生物堿鹽和游離生物堿溶解性的不同進(jìn)行精制。即在生物堿轉(zhuǎn)化成游離生物堿的過程中除水溶性雜質(zhì),在游離生物堿轉(zhuǎn)化成生物堿鹽的過程中除脂溶性雜質(zhì)。常用的方法:
將總生物堿溶于酸水溶液,過濾除去脂溶性的雜質(zhì),在濾液中加堿堿化,使生物堿游離,并用氯仿等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,生物堿轉(zhuǎn)溶于有機(jī)溶劑中而水溶性雜質(zhì)留
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