GB/T 4701.4-2008鈦鐵錳含量的測定亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０１．４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４７０１．４～４７０１．５—１９８４

鈦鐵錳含量的測定

亞砷酸鹽亞硝酸鹽滴定法和

高碘酸鹽光度法

犉犲狉狉狅狋犻狋犪狀犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲犮狅狀狋犲狀狋—

犃狉狊犲狀犻狋犲狊犪犾狋犪狀犱狊狅犱犻狌犿狊犪犾狋狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱

狆犲狉犻狅犱犪狋犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４７０１．４—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ４７０１．４—１９８４《鈦鐵化學(xué)分析方法過硫酸鹽亞砷酸鹽容量法測定錳量》和

ＧＢ／Ｔ４７０１．５—１９８４《鈦鐵化學(xué)分析方法高碘酸鹽光度法測定錳量》國家標(biāo)準(zhǔn)的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０１．４—１９８４和ＧＢ／Ｔ４７０１．５—１９８４。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０１．４—１９８４、ＧＢ／Ｔ４７０１．５—１９８４相比較，主要做了以下修改：

———試液分取量由２０．００ｍＬ修改為１０．００ｍＬ和２０．００ｍＬ；

———校準(zhǔn)曲線繪制移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液量由０，１．００，２．５０，５．００，７．５０，１０．００，１２．５０，１５．００ｍＬ修改為

０，１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，４．００ｍＬ，６．００ｍＬ，８．００ｍＬ。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：高玉敏、劉冰、吳麗玉、叢亞文。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４７０１．４—１９８４；

———ＧＢ／Ｔ４７０１．５—１９８４。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０１．４—２００８

鈦鐵錳含量的測定

亞砷酸鹽亞硝酸鹽滴定法和

高碘酸鹽光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了亞砷酸鹽亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法測定鈦鐵中錳的含量。

本部分適用于鈦鐵中錳含量的測定。其中亞砷酸鹽亞硝酸鹽滴定法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

１．００％～４．００％；高碘酸鹽光度法測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．１０％～１．５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過在本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方

研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一亞砷酸鹽亞硝酸鹽滴定法

３．１原理

試料用硫酸、鹽酸分解，加熱至冒硫酸煙，以硝酸銀為催化劑，加過硫酸銨煮沸將錳氧化為高錳酸，

用亞砷酸鈉亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)亞砷酸鈉亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算錳

含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．２鹽酸，１＋１。

３．２．３硫酸，１＋３。

３．２．４氯化鈉溶液，５ｇ／Ｌ。

３．２．５硝酸銀溶液，５ｇ／Ｌ。

３．２．６過硫酸銨溶液，２５０ｇ／Ｌ，用時(shí)配制，溶解時(shí)不能加熱。

３．２．７混合酸：向６５０ｍＬ水中，緩慢加入１００ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），冷卻后加入２５０ｍＬ硝酸

（３．２．１），混勻。

３．２．８錳標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．２．８．１稱取１．００００ｇ金屬錳（純度９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硫酸（３．２．３），加熱

溶解，取下冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．００ｍｇ錳。

３．２．８．２移取１０．００ｍＬ錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．２．８．１），置于１００ｍＬ