GB/T 5009.106-2003植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.106-2003代替GB14879—1994植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定Determinationofpermethrinresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.106—2003前本標準代替（B14879—1994《食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定方法》。本標準與GB14879—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準起草單位：北京農(nóng)業(yè)大學、北京農(nóng)林科學院、浙江農(nóng)業(yè)大學、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標準主要起草人：明九雪、鄭德榮、朱國念、沈在忠。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.106一2003植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定范范圍本標準規(guī)定了植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定方法本標準適用于糧食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯殘留量的測定2原理電子捕獲檢測器對于電負性強化合物具有較高的靈敏度。在試樣中.這些化合物經(jīng)提取、凈化后.用氣相色譜電子捕獲檢測器檢測,試樣的峰高(面積)和標準試樣的峰高（面積)相比,計算出試樣相當?shù)暮俊３蓜?.1丙酮。3.2石油醚。3.3酸乙酯。3.4氯化鈉。3.5無水硫酸鈉、3.6弗羅里硅土(60目～80目）使用前在130C下活化24h.保存于干燥器中3.7二氯苯醚菊酯標準溶液：精蜜稱取二氯苯醚菊酯標準品，用甲苯配成財備液·放于冰箱中保存。3.8二氯苯醚菊酯使用液：將備液稀釋到一定的濃度.于冰箱中保存?zhèn)溆谩?儀器4.1氣相色譜儀，帶"NiECD.4.2組織熱碎機。43索氏提取器4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.5，層析柱：1cm(內(nèi)徑)×17cm。5分析步驛5.1提取5.1.1水果、蔬菜：稱取切碎的試樣50g.置于組織揭碎機中，加入丙酮80mL.搞碎2min,用布氏漏斗抽濾，殘渣用少量丙酮沖洗·收集全部濾液于500mL分液漏斗中.加入200mL20g/L氯化鈉溶液，用石油醚(50、25、25mL)萃取三次,石油醚層過無水硫酸鈉層干燥.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至1mL～3mL.待凈化5.1.2谷物:稱取粉碎的試樣20g,放入濾紙筒內(nèi)·在索氏提取器中用100mL丙酮十石油醚1十1混合液抽提4h.冷卻后轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,以下步驃與水果、蔬菜相同。5.2凈化在層析柱底部墊少許脫脂棉(經(jīng)2%乙酸乙脂石油醚混合液浸提處理)再從下至上.裝入2cm無水硫酸鈉，加4g弗羅里硅土·頂部再裝2cm無水硫酸鈉.稍稍振動使