GB/T 5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.11—2003代替GB/T5009.11-1996食品中總砷及無機砷的測定Determinationoftotalarsenicandabio-arsenicinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB/T5009.11-2003中中國標準出版社出版發(fā)行北北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-21415版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：010）68533533

GB/T5009.11-2003前本標準代替GB/T5009.11—1996《食品中總砷的測定方法》本標準與GB/T5009.11-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中總砷及無機砷的測定》增加了總砷的測定；增加了無機砷的測定：按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準總砷的測定第一法由四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草北京市衛(wèi)生防疫站、北京進口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所參加起草。本標準總砷的測定第二法由中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、青海省衛(wèi)生防疫站負責起草。本標準總砷的測定第三法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草本標準總砷的測定第四法由華西醫(yī)科大學負責起草。本標準無機砷的測定第一法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草，吉林省衛(wèi)生防疫站、廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、安徽省衛(wèi)生防疫站參加起草。本標準無機砷的測定第二法由江蘇省疾病預防控制中心負責起草，安徽省衛(wèi)生防疫站、南京市衛(wèi)生防疫站參加起草。本標準總砷的測定第一法主要起草人：強衛(wèi)國、楊惠芬、毛紅、閻軍本標準無機砷的測定第一法主要起草人：楊惠芬、顧微、邊疆、梁春穗、胡家英本標準無機砷的測定第二法主要起草人：倉公數(shù)、滕小沛、吉鐘山、丁剛、胡家英本標準于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定總砷的測定1范圍本標準規(guī)定了各類食品中總砷的測定方法本標準適用于各類食品中總砷的測定。本方法檢出限：氫化物原子熒光光度法:0.01mg/kg.線性范圍為0g/mL～200ng/mL:銀鹽法：0.2mg/kg:砷斑法：0.25mg/kg:硼氫化物還原比色法：0.05mg/kg.第一法氫化物原子熒光光度法2原理食品試樣經(jīng)濕消解或干灰化后，加人硫腺使五價砷預還原為三價砷.再加人硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫·由氬氣載人石英原子化器中分解為原子態(tài)砷.在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比,與標準系列比較定量，3試劑3.1氫氧化鈉溶液(28/L)。3.2氫化鈉(NaBH,)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10.0g.溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000mL中，混勾。此液于冰箱可保存10天,取出后應當日使用(也可稱取14g硼氫化鉀代替10g硼氫化鈉)3.3硫豚溶液（50g/L）。3.4硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL.小心倒入水900mL中，混勾。3.5氫氧化鈉溶液(100g/L）供配制砷標準溶液用，少量即夠)。3.6標準溶液3.6.1砷標準儲備液：含砷0.1mg/mL。精確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（AsO.)0.1320g.加100g/L氫氧化鈉10mL溶解,用適量水轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加(1十9)硫酸25mL.用水定容至刻度。3.6.2砷使用標準液：含砷1g/mL。吸取1.00mL砷標準儲備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液應當日配制使用。3.7濕消解試劑：硝酸、硫酸、高氯酸。3.8干灰化試劑：六水硝酸鎂(150g/L)氯化鎂、鹽酸(1十1).4儀器原子熒光光度計。5分析步驟5.1式樣消解5.1.1濕消解：固體試樣稱樣1g～2.5g.液體試樣稱樣5g～10g(或mL）精確至小數(shù)點后第二位)置人5