GB/T 5009.112-2003大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.112—2003代替GB/T14929.6-1994大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測定Determinationofguinalphosresiduesinriceandorange2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.112-2003茶本標準代替GB/T14929.6—1994(大米和柑桔中唑硫磷殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.6—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：浙江省農(nóng)科院植保所。本標準主要起草人：葉興祥、于志光。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.112一2003大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測定1范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定大米和柑桔中隆硫磷的含量本標準適用于大米、柑桔中隆硫磷的殘留量測定本標準檢出限：睦硫磷為5×10-"g,喹氧磷為2.5×10-g.100g試樣的檢出濃度為0.03mg/kg.原理糙米、柑桔用丙酮和苯(1十1)混合溶劑提取·經(jīng)液-液分配和佛羅里硅土柱凈化·用丙酮和苯(1十4)混合溶劑淋洗·定容后用FPD-GC測定。3試劑3.1丙酮：重蒸。3.2華：重蒸。3.3無水硫酸鈉。3.420g/L硫酸鈉：3.5佛羅里硅土(在650℃下活化4h～5h.3%水脫活)。3.6連硫磷(quinalphos):純度99.5%。儀器4.1氣相色譜儀具火焰光度檢測器（磷-濾光片）4.2稻谷出糙機。4.3磨粉機。4.4振湯器。4.5組織搞碎機4.6旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器。47微量注射器：100LL。4.8玻璃儀器：具活塞玻璃層析柱、分液漏斗、容量瓶、具塞三角燒瓶分析步驃5.1武樣提取稱取50.0g大米(磨粉)或50.0g桔皮(勺漿)或100g桔肉(勾漿).裝入250mL具塞三角燒瓶.加人100mL丙酮和苯(1十1)混合溶劑,用100mL苯振蕩30min.用砂芯漏斗抽濾。在殘渣中再加80mL上述混合溶劑振蕩30min抽濾，合并濾液5.2凈化將上述的提取液轉(zhuǎn)人500mL分液漏斗中.加入200mL20g/L硫酸鈉水溶液，振蕩1min.靜止分層。將下層水相轉(zhuǎn)入另一500mL分液漏斗中，用20mL、20mL苯萃取二次.并入苯液;經(jīng)無水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)入平底燒瓶內(nèi)，在40℃水浴中減壓濃縮至2mL～3mL。取一支玻璃層析柱，裝人10g佛羅里硅土,上下兩端裝入1.5cm厚無水硫酸鈉。用20mL苯預(yù)洗.倒人上述濃縮液,用丙酮和苯(1十4)混合溶劑100mL淋洗,用平底燒瓶收集。在40℃水浴中減壓濃縮·定容3mL.測定。5.