GB/T 5009.190-2006食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.190—2006代替GB/T5009.190-2003食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定Determinationofindicatorpolychlorinatedbiphenylsinfoods2006-09-14發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.190—2006本標準代替GB/T5009.190-2003《海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定》本標準與GB/T5009.190—2003相比主要變化如下：修改了標準的中文名稱，改為《食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》；修改采用加拿大環(huán)境保護局和國際乳品聯(lián)盟的相關方法。本標準第一法為氣相色譜-質(zhì)譜法.修改采用加拿大環(huán)境保護局1997年3月發(fā)布的《多氯聯(lián)苯含量測定的推薦方法》（EnvironmentalProtectionSeriesReferencemethodfortheanalysisofpolychlorinatedbiphenyls）,方法編號為EPS1/RM/31。與EPS1/RM/31方法的不同之處如下：-增加了離子餅串聯(lián)質(zhì)譜的測定條件；增加了方法的重現(xiàn)性限和再現(xiàn)性限本標準第二法為氣相色譜法,修改采用國際乳品聯(lián)盟(IDF)1991年發(fā)布的《奶及其制品中多氯聯(lián)苯含量的測定方法》（Determinationofpolychlorinatedbiphenylsinmilkandmilkproducts）,方法編號為IDF130A:1991。與IDF130A:1991方法的不同之處如下：-增加適用范圍，擴大到動物源性產(chǎn)品；本標準以PCB198為內(nèi)標.采用濃硫酸和堿性氧化鋁的凈化處理，按相對響應因子進行定量計算：增加了方法的準確度和精密度結果本標準的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C、附錄D和附錄E為資料性附錄。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責起草單位：中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所本標準參加起草單位：中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心、沈陽市疾病預防控制中心、福建省疾病預防控制中心、江蘇省疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心、北京大學。本標準第一法主要起草人：李敬光、吳永寧、趙云峰、鄭明輝、欒燕、傅武勝、邵兵、馬永建、陳左生本標準第二法主要起草人：趙云峰、吳永寧、劉浩、李敬光、欒燕、鄭明輝、邵兵、馬永建，本標準于1988年首次發(fā)布.2003年第一次修訂.本次為第二次修訂。

GB/T5009.190—2006多氯聯(lián)苯(polvchlorinatedbiphenvls.PCBs）是斯德哥爾摩公約中優(yōu)先控制的12類持久性有機污染物之一。PCBs理論上有209個同系物異構體,目前已在商品中鑒定出130種同系物異構體單體，其中大多數(shù)為非平面化合物。PCBs化學性質(zhì)極為穩(wěn)定.難于被生物體降解，能夠通過食物鏈富集.通常在生物樣品和環(huán)境樣品中同時存在。PCBs對免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)均會產(chǎn)生不良影響,并且是導致與之接觸過的人群發(fā)生癌癥的一個可疑因素。1997年WHO重新評估二曙英類化合物的毒性當量因子時將二唔英樣PCBs也包括在內(nèi)。由于二曙英樣PCBs的測定需要采用高分辨質(zhì)譜法，難以在普通實驗室推廣,為此聯(lián)合國GEMS/Food中規(guī)定了PCB28、PCB52.PCB1OI、PCB118.PCB138、PCB153和PCB180作為PCBs污染狀況的指示性單體（indicatorPCBs）進行替代性監(jiān)測。除職業(yè)暴露外,食物攝入是人類接觸PCBs的主要途徑,超過了人體接觸量的90%.動物性食品是其主要來源，因此監(jiān)測食品中PCBs對于控制其危害十分重要。我國頒布的GB2762-2005《食品中污染物限量》也是以指示性PCBs單體PCB28、PCB52PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的總和作為PCBs的指標，并特別規(guī)定了PCB138和PCB153單體的允許限量。而我國原有的GB/T5009.190—2003《海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測定)已不能適應食品中PCBs痕量分析技術的發(fā)展要求，需要發(fā)展與GB2762—2005配套的食品中指示性PCBs的標準化測定方法，以滿足日常監(jiān)測的需要。本標準第一法修改采用加拿大環(huán)境保護局1997年3月發(fā)布的多氯聯(lián)苯含量測定方法（編號為EPS1/RM/31).根據(jù)實驗研究資料和驗證性試驗結果提出，適用于20種指示性PCBs單體的測定，包括GEMS/Food中規(guī)定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180。第二法是在參考IDF130A:1991方法的基礎上，根據(jù)實驗研究資料和驗證性試驗結果提出，適用于GEMS/Food中規(guī)定的指示性PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的測定

GB/T5009.190—2006食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定范圍本標準第一法規(guī)定了食品中包括全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)/食品規(guī)劃部分（GEMS/Food)中規(guī)定的PCB28、PCB52PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180在內(nèi)的20種指示性PCB含量的測定方法，第二法規(guī)定了GEMS/Food中規(guī)定的PCB28.PCB52.PCB101.PCB118.PCB138.PCB153和PCB180的測定方法。本標準適用于魚類、貝類、蛋類、肉類、奶類等動物源性食品及其制品和油脂類樣品中指示性PCBs的測定。本標準中的各指示性PCBs的定量限為0.5g/kg第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法2原理應用穩(wěn)定性同位素稀釋技術.在試樣中加入"C。標記的PCBs作為定量標準.索氏提取18h～24h.提取后的試樣溶液經(jīng)柱色譜層析凈化、分離.濃縮后加入回收率內(nèi)標，使用氣相色譜-低分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀,以四極桿質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測(SIM)或離子阱串聯(lián)質(zhì)譜多反應監(jiān)測(MRM)模式進行分析,內(nèi)標法定量試劑和材料3.1溶劑和柱填料3.1.1正已烷，農(nóng)殘級.3.1.2二氯甲烷·農(nóng)殘級3.1.3內(nèi)酮·農(nóng)殘級。3.1.4甲醇、農(nóng)殘級3.1.5異辛烷，農(nóng)殘級3.1.6無水硫酸鈉,優(yōu)級純。將市售無水硫酸鈉裝人玻璃色譜柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗兩次、每次使用的溶劑體積約為無水硫酸鈉體積的兩倍。淋洗后，將無水硫酸鈉轉移至燒瓶中.在50℃下烘烤至干.然后在225C烘烤8h～12h.冷卻后干燥器中保存3.1.7依濃硫酸，優(yōu)級純、3.1.8氫氧化鈉，優(yōu)級純3.1.9硝酸銀，優(yōu)級純。3.1.10色譜用硅膠(100目～200目）。將市售硅膠裝入玻璃色譜柱中.依次用正己烷和二氯甲烷淋洗兩次，每次使用的溶劑體積約為硅膠體積的兩倍。淋洗后，將硅膠轉移到燒瓶中，以鋁箱蓋住瓶口置于烘箱中50C烘烤至干.然后升溫至180℃烘烤8h～12h.冷卻后裝入磨口試劑瓶中，干燥器中保存3.1.1144%酸化硅膠：稱取活化好的硅膠100g逐滴加入78.6g濃硫