有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案【篇一：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案】pclass=txt>2、在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或溫度計(jì)水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下限的水平線以上或以下，是否正確？為什么？3、蒸餾前加入沸石有何作用？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？1、答：蒸餾過程主要應(yīng)用如下：（1）分離沸點(diǎn)有顯著區(qū)別（相差30℃以上）的液體混合物。（2）常量法測(cè)定沸點(diǎn)及判斷液體的純度。（3）除去液體中所夾雜的不揮發(fā)性的物質(zhì)。（4）回收溶劑或因濃縮溶液的需要而蒸出部分的溶劑。恒沸混合物不能用蒸餾法分離。2、答：都不正確。溫度計(jì)水銀球上端應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以保證在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，處于氣液共存狀態(tài)，才能準(zhǔn)確測(cè)得沸點(diǎn)。3、答：蒸餾前加入沸石的作用是引入氣化中心，防止液體過熱暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。如果蒸餾前忘記加沸石，決不能立即將沸石加至將近沸騰的液體中，因?yàn)檫@樣往往會(huì)引起劇烈的暴沸泛液，也容易發(fā)生著火等事故。應(yīng)該待液體冷卻至其沸點(diǎn)以下，再加入沸石為妥。當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過的沸石因排出部分氣體，冷卻后孔隙吸附了液體，因而可能失效，不能繼續(xù)使用，應(yīng)加入新的沸石。1、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，若遇下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管壁太厚。（2）熔點(diǎn)管不潔凈。（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。（4）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。（5）加熱太快。2、為什么要求熔點(diǎn)的數(shù)據(jù)要有兩個(gè)以上的重復(fù)？要達(dá)到此要求，操作上須注意些什么？3、兩個(gè)樣品，分別測(cè)定它們的熔點(diǎn)和將它們按任何比例混合后測(cè)定的熔點(diǎn)都是一樣的，這說明什么？1、答：結(jié)果分別如下：（1）熔點(diǎn)管壁太厚，將導(dǎo)致所測(cè)熔點(diǎn)偏高。（2）熔點(diǎn)管不潔凈，將導(dǎo)致所測(cè)熔點(diǎn)偏低，熔程變寬。（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)，將導(dǎo)致所測(cè)熔點(diǎn)偏低，熔程變寬。（4）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密，將導(dǎo)致所測(cè)熔點(diǎn)偏高，熔程變寬。（5）加熱太快，將導(dǎo)致熔點(diǎn)偏高。2、答：為了減少誤差。要達(dá)到此要求，不可將已測(cè)樣品冷卻固化后再作第二次測(cè)定。每次應(yīng)更換新的樣品管，重新測(cè)定。3、答：這說明兩個(gè)樣品是同一化合物。1、重結(jié)晶一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的是什么？2、加熱溶解粗產(chǎn)物時(shí)，為何先加入比計(jì)算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再加少量溶劑？3、用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？1、答：重結(jié)晶一般包括下列幾個(gè)步驟：（1）選擇適宜的溶劑；(2)將粗產(chǎn)物用所選溶劑加熱溶解制成飽和或近飽和溶液；(3)加活性炭脫色；(4)趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)及活性炭；(5)冷卻，析出晶體；(6)抽濾，洗滌晶體；(7)干燥晶體。2、答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)先加入比計(jì)算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時(shí)，而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時(shí)溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。3、答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時(shí)加入活性炭，易暴沸。1、在本實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？2、反應(yīng)時(shí)為什么要控制分餾柱上的溫度在100～110℃之間，若溫度過高有什么不好？3、常用的乙酰化試劑有哪些？哪一種較經(jīng)濟(jì)？哪一種反應(yīng)最好？1、答：采取的措施有：（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸過量（2）分餾出反應(yīng)中生成的水（3）加入鋅粉以防止苯胺氧化（4）控制一定的反應(yīng)溫度，防止醋酸過多蒸出及二取代產(chǎn)物的生成2、答：乙酸的沸點(diǎn)是118℃，若溫度過高，乙酸會(huì)被蒸出，反應(yīng)不完全。另外還會(huì)發(fā)生二取代反應(yīng)，影響產(chǎn)率。3、答：常用的乙?；噭┯幸宜?、乙酸酐和乙酰氯。乙酸較經(jīng)濟(jì)。乙酰氯反應(yīng)速度最快，但易吸潮水解。因此應(yīng)在無水條件下進(jìn)行反應(yīng)。1、加料時(shí)，先使溴化鈉與濃硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以嗎？為什么？2、反應(yīng)后的產(chǎn)物可能含那些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？用濃硫酸洗滌時(shí)為何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層時(shí)而在下層。你用什么簡(jiǎn)便的方法加以判斷？4、為什么用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，經(jīng)搖動(dòng)后要放氣，應(yīng)從哪里放氣？應(yīng)朝什么方向放氣？5、寫出無水氯化鈣吸水后所起化學(xué)變化的反應(yīng)式，為什么蒸餾前一定要將它過濾掉？1、答：不行。先使溴化鈉與濃硫酸混合，因?yàn)殇寤c與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫溴酸，氫溴酸進(jìn)一步被濃硫酸氧化產(chǎn)生溴，其反應(yīng)式：nabr+h2so4→hbr+nahso42hbr+h2so4→br2+so2+2h2o2、答：產(chǎn)物中主要含有正丁醇、正丁醚和hbr等雜質(zhì)。用水洗滌除去hbr和部分正丁醇。用濃硫酸洗滌除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用飽和碳酸鈉溶液除去殘留硫酸。再用水洗除無機(jī)鹽，無水氯化鈣干燥除去水。用濃硫酸洗滌時(shí)要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇濃硫酸強(qiáng)烈地放熱，致使有機(jī)物和硫酸難以分層。3、答：(1)根據(jù)各物質(zhì)的比重進(jìn)行判斷，比重大的在下層，比重小的在上層。(2)可將一滴水滴入分液漏斗，若上層為水層，則水滴在上層消失；若有機(jī)層在上層，則水滴穿過上層，在下層消失。4、答：分液漏斗洗滌產(chǎn)物或萃取時(shí)，經(jīng)搖動(dòng)后會(huì)產(chǎn)生一定的蒸汽壓或反應(yīng)的氣體。如乙醚萃取溶液中物質(zhì)，在振搖后乙醚可產(chǎn)生300～500mmhg的蒸氣壓，加上原來空氣和水的蒸氣壓，漏斗中的壓力就大大超過大氣壓。如果不經(jīng)常放氣，塞子就可能被頂開而出現(xiàn)漏液。漏斗傾斜向上，朝向無人處，無明火處，打開活塞，及時(shí)放氣。由于無水cacl2與水是可逆可結(jié)合成水合物。已吸水的cacl2受熱時(shí)又會(huì)脫水，并且其蒸【篇二：蘇州大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-七年制有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案】>實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)的測(cè)定（p56-60）思考題p.60（1），（2），（3）題。（1）如何驗(yàn)證兩種熔點(diǎn)相近的物質(zhì)是否為同一種物質(zhì)？答：把它們混合，測(cè)該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。（2）熔點(diǎn)毛細(xì)管是否可以重復(fù)使用？答：不可以。（3）測(cè)溶點(diǎn)時(shí)，如有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？①溶點(diǎn)管太厚②溶點(diǎn)管不干凈③樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)④樣品研得不細(xì)⑤樣品裝得不緊密⑥加熱太快⑦樣品裝得太多⑧讀數(shù)太慢答：①溶點(diǎn)管太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。②溶點(diǎn)管不干凈，能產(chǎn)生4-10℃的誤差。③樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。④樣品研得不細(xì)，會(huì)產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。⑤樣品裝得不緊密，會(huì)產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。⑥加熱太快，熔點(diǎn)偏高。⑦樣品裝得太多，會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。⑧讀數(shù)太慢，熔點(diǎn)偏高。實(shí)驗(yàn)二蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定（p78-81）思考題p.81（1），（2），（3）題。（1）蒸餾時(shí)溫度計(jì)的位置偏高和偏低，餾出液的速度太慢或太快，對(duì)沸點(diǎn)的讀數(shù)有何影響？答：沸點(diǎn)的讀數(shù)會(huì)偏高或偏低。（2）如果餾出液的物質(zhì)易受潮分解、易揮發(fā)、易燃、易爆或有毒，應(yīng)該采取什么辦法？答：如果餾出液的物質(zhì)易揮發(fā)、易燃、易爆或有毒，必須選擇無明火操作的熱??；尾氣通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。如果餾出液的物質(zhì)易受潮分解，可在收集瓶中預(yù)先加入干燥劑。（3）蒸餾時(shí)為什么要加沸石，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)未加入沸石，應(yīng)該怎樣處理？答：蒸餾過程中上升的氣泡增大得非?？?，甚至將液體沖出瓶外，這種不正常的沸騰稱為“暴沸”。為了防止在蒸餾過程中的“暴沸”現(xiàn)象，常加入沸石，或一端封口的毛細(xì)管，以引入汽化中心，產(chǎn)生平穩(wěn)沸騰。當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未加入沸石時(shí)，千萬不能匆忙加入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口。應(yīng)該移去熱源，使液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能加入。若沸騰中途停止過，后來需要繼續(xù)蒸餾，必須在加熱前補(bǔ)加新的沸石，因?yàn)槠鸪跫尤氲姆惺谑軣釙r(shí)逐出了部分空氣，在冷卻時(shí)吸進(jìn)了液體，因而可能已經(jīng)失效。實(shí)驗(yàn)三乙酰苯胺重結(jié)晶、用70%乙醇重結(jié)晶萘（p69-75）思考題p.74（1），（2），（3），（4），（5），（6），（7）題。（1）如何選擇重結(jié)晶溶劑？加熱溶解樣品時(shí)，為什么先加入比計(jì)算量略少的溶劑，而逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量的溶劑。答：溶劑的篩選：1.與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)。2.對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶。3.對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物的晶體析出，以便分離）或很?。ǔ脽徇^濾除去雜質(zhì)）。4.能得到較好的結(jié)晶。5.溶劑的沸點(diǎn)適中。6.價(jià)廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。其中前三點(diǎn)是主要的。考慮到待重結(jié)晶物質(zhì)中含有少量雜質(zhì)，所以先加入比計(jì)算量略少的溶劑；逐漸添加至完全溶解后卻還要多加少量的溶劑，主要是考慮到在熱過濾時(shí)溶劑的揮發(fā)、溫度的降低會(huì)引起晶體過早地在濾紙上析出而造成產(chǎn)品損失。（2）為什么活性碳要在固體物質(zhì)全部溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加活性碳？答：如果活性碳在固體物質(zhì)沒有全部溶解前加入會(huì)看不清被提純物質(zhì)是否完全溶解，從而影響產(chǎn)品的收率和純度。在溶液沸騰時(shí)加活性碳會(huì)引起液體的暴沸。（3）抽濾過程中如何防止濾紙被穿破?答：在真空狀態(tài)將液體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)要保證漏斗中有一定的液體量，若漏斗中液體已被抽干后再加料，料液容易沖破濾紙而穿孔。此時(shí)，可先暫緩抽氣，待加料后再繼續(xù)抽氣過濾。（4）如果溶劑量過多造成晶體析出太少或根本不析出，應(yīng)該如何處理？答：可采取蒸餾濃縮的方法，去除一部分溶劑，使溶液達(dá)到一定的濃度，或采用降低溫度使晶體析出量增多。（5）停止抽濾時(shí)，如不先打開安全瓶上的活塞就關(guān)閉水泵，可能會(huì)產(chǎn)生什么后果？為什么？答：水泵中的水有可能倒吸。抽濾瓶處于真空狀態(tài)，產(chǎn)生壓差。（6）用有機(jī)溶劑和水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在儀器裝置和操作上有什么不同？答：與水重結(jié)晶相比，有機(jī)溶劑重結(jié)晶在儀器裝置和操作上不同的有：采用回流操作。若溶劑為可燃性、易揮發(fā)或有毒溶劑，應(yīng)在燒瓶?jī)?nèi)加入沸石，燒瓶上安裝回流冷凝管，同時(shí)根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)和易燃性，選擇適當(dāng)?shù)臒嵩?。在提純脫色時(shí)，冷卻要更充分，方可加入少許活性炭，否則容易暴沸；添加溶劑時(shí)，必須先移去火源后，從冷凝管上端加入。易燃溶劑趁熱過濾時(shí)應(yīng)該滅去明火；冷卻結(jié)晶時(shí)要加塞。（7）重結(jié)晶操作過程中固體用溶劑加熱溶解后，若溶液呈無色透明、無不溶性雜質(zhì)，此后就如何操作？答：可直接冷卻結(jié)晶。補(bǔ)充思考題：目標(biāo)物a中混有雜質(zhì)b。設(shè)a和b在某溶劑中溶解度都是1g/100ml(20c)和10g/100ml(100oc)。若一個(gè)混合物樣品中含有9ga和2gb，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純化合物a。o答：將這個(gè)樣品用100ml溶劑在100c下溶解，a和b可以完全溶解于溶劑中。將其冷卻到20oc，則有8ga和1gb從溶液中析出。過濾，母液中還溶有1ga和1gb。在將析出的9g結(jié)晶再依上溶解、冷卻、過濾，又得到7g結(jié)晶，這已是純的a物質(zhì)了，母液又帶走了1ga和1gb。這樣在損失了2ga的前提下，通過兩次結(jié)晶得到了純凈的a。o實(shí)驗(yàn)四、環(huán)己烯的制備（p103-104）思考題p104（1），（2），（3）（1）用磷酸作脫水劑比用硫酸作脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：優(yōu)點(diǎn)：一是不生成碳渣，二是不產(chǎn)生難聞的氣體（用硫酸則易生成so2副產(chǎn)物）。（2）在環(huán)已烯粗產(chǎn)品中加入食鹽使水層飽和的目的是什么？答：目的是減少產(chǎn)物在水中的溶解。（3）如果你的產(chǎn)率太低，試分析主要是在哪些步驟中造成損失？略。實(shí)驗(yàn)五、乙醚的制備（p124-126）思考題p124（1），（2），（3），（4）(1)制備乙醚時(shí)，為什么不用回流裝置？滴液漏斗的下端不能伸到指定的位置時(shí)如何解決？答：由于反應(yīng)是可逆的，采用蒸出產(chǎn)物（乙醚或水）的方法向生成醚的方向移動(dòng)。接一段玻璃管。（2）反應(yīng)溫度過高或者過低對(duì)反應(yīng)有什么影響？答：反應(yīng)溫度過高（≥170℃）會(huì)生成乙烯等副產(chǎn)物；反應(yīng)溫度過低，大量未反應(yīng)的乙醇會(huì)蒸出，減少醚的生成。（3）粗乙醚中的雜質(zhì)是如何除去的？在用5%naoh溶液洗滌后，用飽和cacl2溶液洗滌之前，為何要用飽和nacl溶液洗滌？答：通過稀氫氧化鈉溶液、飽和nacl和飽和cacl2溶液除酸以及未反應(yīng)的乙醇，再通過蒸餾收集33～38℃餾分，除去水以及一些沸點(diǎn)高于乙醚的雜質(zhì)。氫氧化鈉洗后，常會(huì)使醚層堿性太強(qiáng)，接下來直接用氯化鈣溶液洗滌時(shí)，將會(huì)有氫氧化鈣沉淀析出。為減少乙醚在水中的溶解度，以及洗去殘留的堿，在用氯化鈣洗滌以前先用飽和氯化鈉洗。（4）蒸餾低沸點(diǎn)易燃或有毒有機(jī)物時(shí)要注意哪些問題？1、嚴(yán)禁火種；2、低沸點(diǎn)液體的收集瓶要足夠冷卻至沸點(diǎn)以下；3、尾氣通往下水道并盡快通過流水將尾氣排放；4、注意密封；5、注意通風(fēng)；6、如有必要可在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)六、溴乙烷的制備（p110-111）思考題p111（1），（2），（3），（1）粗產(chǎn)品中可能有什么雜質(zhì)？是如何除去的？答：粗產(chǎn)品中可能有乙醚、乙醇、水等雜質(zhì)，用濃硫酸洗滌。作用：可以除水，除去未反應(yīng)而被蒸出的乙醇和反應(yīng)副產(chǎn)物乙醚。（2）本實(shí)驗(yàn)溴乙烷的產(chǎn)率往往不高，試分析其原因。答：1、此反應(yīng)是可逆反應(yīng)；2、溴乙烷的揮發(fā)造成損失。（3）為了減少溴乙烷的揮發(fā)損失，本實(shí)驗(yàn)采取了哪些措施？答：1、在接受瓶中盛放冷水并放在冰水浴中，減少其揮發(fā)。2、粗產(chǎn)品中盡量將水分凈。3、加入濃硫酸在冷卻下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)七、對(duì)甲基苯乙酮的制備（p131-132）思考題p132(1)，(2)，(3)，(4)（1）反應(yīng)體系為什么要處于干燥的環(huán)境？為此你在實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施？答：反應(yīng)所用三氯化鋁吸水，會(huì)影響催化效率。措施：預(yù)先干燥處理所用試劑，烘干儀器，快速取用三氯化鋁，冷凝管上口裝干燥管，采用恒壓漏斗。（2）反應(yīng)完成后加入濃鹽酸與冰水混合液的作用何在？答：將未反應(yīng)alcl3水解和中和。（3）在friedel-crafts烷基化和?；磻?yīng)中三氯化鋁的用量有什么不同？為什么?答：由于芳香酮與三氯化鋁可形成配合物，與烷基化相比，?；磻?yīng)的催化劑用量要大得多。對(duì)烷基化反應(yīng)，alcl3/rx（摩爾比）=0.1，?；磻?yīng)alcl3/rcocl=1.1，由于芳烴與酸酐反應(yīng)產(chǎn)生的有機(jī)酸會(huì)與三氯化鋁反應(yīng)，所以alcl3/ac2o=2.2。（4）下列試劑在無水三氯化鋁存在下相互作用，應(yīng)得到什么產(chǎn)物。①苯和1-氯丙烷②苯和丙酸酐③甲苯和鄰苯二甲酸酐④過量苯和1，2-二氯乙烷3ch(ch3)2coch2ch3ch2ch2答：①②③④補(bǔ)充思考題：（1）在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減壓蒸餾。（2）使用油泵減壓時(shí)，有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用分別是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵；（2）無水cacl2干燥塔：吸收水汽；（3）粒狀氫氧化鈉塔：吸收酸性氣體；（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。（3）在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，污染泵油，損壞泵體以致于改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。實(shí)驗(yàn)八二苯醚的制備（p127-128）思考題p128（1）、（2）、（3）（1）、ullmann反應(yīng)有何特點(diǎn)？答：ullmann反應(yīng)是以以金屬氫氧化物或碳酸鹽作堿，以銅粉、銅的合金、cu(i)或cu(Ⅱ)鹽作催化劑，由芳胺或酚和芳鹵（通常為碘苯）進(jìn)行反應(yīng)。這種體系的反應(yīng)通常需要200以上高溫長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)。加入一些含氮的配體可以提高反應(yīng)收率。本實(shí)驗(yàn)所加入的含氮的配體為l-proline脯氨酸。ullmann反應(yīng)是一個(gè)親核取代反應(yīng)，不同的親核試劑會(huì)影響親核取代反應(yīng)的活性。當(dāng)鹵代苯上有供電子取代基時(shí)不利于反應(yīng)的進(jìn)行。（2）反應(yīng)完成后為什么加水后再用乙酸乙酯萃??？答：去除一些無機(jī)鹽雜質(zhì)。（3）微波反應(yīng)有何特點(diǎn)？所有的反應(yīng)都能利用微波反應(yīng)來進(jìn)行嗎？答：微波輻射同傳統(tǒng)的加熱方法相比，具有反應(yīng)時(shí)間短、收率高、副反應(yīng)少、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。否，一般用于固相反應(yīng)，縮合反應(yīng)及一些聚合反應(yīng)等等。實(shí)驗(yàn)九呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備（p142-144）思考題p144（1）、（2）、（3）（1）為什么反應(yīng)溫度需控制在8~12℃之間？如何控制？答：溫度過低，則反應(yīng)過慢，可能積累一些呋喃甲醛。一旦發(fā)生反應(yīng)就會(huì)過于猛烈而使【篇三：2015年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答】>1：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)熔點(diǎn)管測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2：是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3：測(cè)得a、b兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純a、純b的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明a、b兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4：沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5：冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。6：蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7：在蒸餾裝臵中，溫度計(jì)水銀球的位臵不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位臵集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位臵集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。8：用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體so2放出。9：環(huán)已烯制備如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生少量碳化。(3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過多或干燥時(shí)間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。10：在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過93℃？答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。11：在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚?；亓鲿r(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。12：在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使nabr氧化成br2，而br2不是親核試劑。2nabr+3h2so4(濃)→br2+so2+2h2o+2nahso4(2)加熱回流時(shí)可能有大量hbr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的hbr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。13：在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(na2co3)：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。14：何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。15：乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝臵中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。16：對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。17：合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在1050c左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為1000c，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為1180c，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在1050c左右。19：合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。20：在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。21：選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離