GB/T 8705.4-1988磷鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量

UDC669.15'779543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8705.4-88磷鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.151779磷鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB8705.4-88Thecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationotsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：不大于0.60%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫。吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。成劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮游驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的表館水。2.1氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL·mm:20～24×600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4高純鐵;粉狀，硫量小于0.0010%2.5硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.6堿石灰或氫氧化鈉（粒狀）。2.7鉻酸飽和硫酸：于硫酸（·1.848/mL)中加入取鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其電和，使用上部澄清液。2.8吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.9混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830g次甲基藍(lán),用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.10氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氨基磺酸（NH.SO.H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.11氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（NaOH）=0.005mol/L。2.11.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾,隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部沒(méi)清液。2.11.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10）于250mL鏈形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11.1）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持303不退為終點(diǎn)。2.11.3用120mL水按2.11.2中自加入1