GB/T 9730-2007化學(xué)試劑草酸鹽測(cè)定通用方法

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９７３０—２００７

代替ＧＢ／Ｔ９７３０—１９８８

化學(xué)試劑

草酸鹽測(cè)定通用方法

犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋—

犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狓犪犾犪狋犲狊

（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，Ｒｅａｇｅｎｔｓｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ—

Ｐａｒｔ１：Ｇｅｎｅｒａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）

２００７０９２６發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜９７３０—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ６３５３１：１９８２《化學(xué)分析試劑第１部分：通用試驗(yàn)方法》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ９７３０—１９８８《化學(xué)試劑草酸鹽測(cè)定通用方法》，與ＧＢ／Ｔ９７３０—１９８８相比取消

了１９８８年版的附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜９７３０—２００７

化學(xué)試劑

草酸鹽測(cè)定通用方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了將草酸鹽轉(zhuǎn)變成偶氮化合物并用比色法進(jìn)行測(cè)定的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)試劑中微量草酸鹽的測(cè)定。分光光度法的檢測(cè)范圍為１μｇ／ｍＬ～２０μｇ／ｍＬ（以

Ｃ２Ｏ４計(jì)），目視比色法的檢測(cè)范圍為０．４μｇ／ｍＬ～２０μｇ／ｍＬ（以Ｃ２Ｏ４計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，

ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ９７２１化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見(jiàn)光部分）

３方法原理

在鹽酸介質(zhì)中，用鋅將草酸還原為乙醛酸，乙醛酸與鹽酸苯肼反應(yīng)，生成乙醛酸苯腙。加入氧化劑，

使過(guò)量的苯肼轉(zhuǎn)化為重氮鹽，再與乙醛酸苯腙反應(yīng)，生成偶氮化合物，在酸性介質(zhì)中呈粉紅色，可用目視

比色法或分光光度法測(cè)定草酸鹽。

４試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用

水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級(jí)水規(guī)格。

５儀器

５．１一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

５．２分光光度計(jì)應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ９７２１的規(guī)定。

６測(cè)定

６．１目視比色法

按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備試液。取５ｍＬ試液，置于２５ｍＬ比色管中，加２ｍＬ鹽酸、１ｇ無(wú)砷

鋅，立即于沸水浴中保溫１ｍｉｎ，取出靜置２ｍｉｎ，立即傾入盛有０．２５ｍＬ鹽酸苯肼溶液（１０ｇ／Ｌ）的比色

管中（勿使鋅粒倒出），用水洗滌比色管三次（用吸管操作），每次１ｍＬ，將洗液并入盛有鹽酸苯肼溶液的

比色管中（此時(shí)溶液的體積不得超過(guò)１０ｍＬ