標準解讀
《GB/T 9741-1988 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法》是一項國家標準,規(guī)定了化學試劑中灼燒殘渣含量的測定方法。該標準適用于通過加熱分解去除揮發(fā)性物質(zhì)后留下的非揮發(fā)性殘留物的質(zhì)量百分比測定。根據(jù)此標準,實驗步驟主要包括樣品準備、稱量、高溫灼燒處理以及殘渣稱重等幾個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
首先,在樣品準備階段,需要選取具有代表性的試樣,并將其研磨至適當粒度以確保均勻性;接著使用精確天平對一定量的試樣進行準確稱量并記錄數(shù)據(jù)。之后,將已知質(zhì)量的試樣置于預(yù)先恒重過的坩堝內(nèi),放入馬弗爐或其他能夠達到所需溫度條件的加熱設(shè)備中進行灼燒處理。灼燒過程中要求控制好升溫速率和最終保持的最高溫度(通常為550℃~600℃),以保證所有可燃及易揮發(fā)成分完全分解或逸出,僅留下不可燃燒也不揮發(fā)的無機鹽類等固體殘留物。
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文檔簡介
UDC543.06:54-41G60中華人民共和國國家標準GB9741-88化學試劑灼燒殘渣測定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterignition1988-09-05發(fā)布1989-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準化學試劑UDC543.06:54-41灼燒殘渣測定通用方法GB9741-88ChemicalreagentCeneralmethodforthedeterminatlonofresldueafterignltion本標準等效采用國際標準ISO6353/1一1982《化學分析試劑-第一部分:通用試驗方法》中GM15“灼燒殘渣”、GM16“固體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”、GM17“液體產(chǎn)品的硫酸鹽灰分”主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用重量法測定灼燒殘渣的通用方法。本標準適用于能夠升華或碳化并可在650℃或800℃除凈主體的化學試劑灼燒殘渣的測定。用本標準測定灼燒殘治時,按取樣量和規(guī)格值計算所得到的殘渣質(zhì)量不得小于1mg。方法原理利用樣品主體與形成殘渣的物質(zhì)之間在揮發(fā)性、對熱、對氧的穩(wěn)定性等物理、化學性質(zhì)方面的差異,將樣品低溫加熱揮發(fā)、碳化,高溫灼燒,使樣品主體與殘渣完全分離,可用天平稱出殘渣的質(zhì)量。3儀器和裝置3.1一般實驗室儀器。竭或蒸發(fā)咖:根據(jù)樣品的性質(zhì),3.2,材質(zhì)可選用鉑、、石英或陶瓷。3.3高溫爐:溫度可保持在650±50℃。3.4分析天平:感量0.1mg.操作步驃4.11固體樣品取規(guī)定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑蝸或血中,緩緩加熱,直至樣品完全揮發(fā)或碳化。冷卻,用0.5mL硫酸濕潤殘渣。繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。4.2波體樣品取規(guī)定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規(guī)定的柑媧或血中,加入0.25mL硫酸,在水浴或電爐上加熱(勿使沸騰),直至樣品完全揮發(fā)或碳化。在電爐上繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。加果先加硫酸會給樣品的揮發(fā)、碳化操作造成困雄,,也可在主體揮發(fā)、碳化之后加人,4
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