GB/T 7717.12-2022工業(yè)用丙烯腈第12部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法

ICS7108030

CCSG.17.

中華人民共和國國家標準

GB/T771712—2022

.

代替GB/T771712—2008

.

工業(yè)用丙烯腈

第12部分純度及雜質(zhì)含量的測定

:

氣相色譜法

Acrylonitrileforindustrialuse—

Part12Determinationofuritandimurities—

:pyp

Gaschromatographicmethod

2022-07-11發(fā)布2023-02-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T771712—2022

.

前言

本文件按照標準化工作導(dǎo)則第部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是工業(yè)用丙烯腈的第部分已經(jīng)發(fā)布了以下部分

GB/T7717《》12。GB/T7717:

第部分規(guī)格

———1:;

第部分酸度值和滴定值的測定

———5:、pH;

第部分總?cè)┖康臏y定分光光度法

———8:;

第部分總氰含量的測定滴定法

———9:;

第部分過氧化物含量的測定分光光度法

———10:;

第部分鐵銅含量的測定分光光度法

———11:、;

第部分純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法

———12:;

第部分對羥基苯甲醚含量的測定

———15:;

第部分鐵銅含量的測定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———16:、。

本文件代替工業(yè)用丙烯腈第部分純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜

GB/T7717.12—2008《12:

法與相比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外主要技術(shù)變化如下

》,GB/T7717.12—2008,,:

更改了范圍重新規(guī)定了方法檢測限見第章年版的第章

a),(1,20081);

更改了色譜柱規(guī)格及色譜條件增加了新的毛細管色譜柱

b),FFAP(60m×0.32mm×1.0μm)

及色譜條件見年版的

(6.2,20087.1);

增加了針對低含量雜質(zhì)測定的色譜條件見

c)(6.2);

定量方法增加了校正面積歸一化法見

d)(4.2、8.3);

增加了丙烯醛丙腈和甲基丙烯腈校正因子的替代方案見

e)、(8.2.3、8.3.3.);

更改了純度計算公式中扣除雜質(zhì)的種類見年版的

f)(8.2.3,20088.1.2);

重新確定了方法的重復(fù)性限增加了再現(xiàn)性限見第章年版的第章

g),(10,20089);

增加了質(zhì)量控制見第章

h)(11);

刪除了原附錄在增加的附錄中規(guī)定了使用內(nèi)標法時丙烯腈對甲苯內(nèi)標物相對質(zhì)量

i)A。A,()

校正因子的計算方法增加色譜圖見附錄年版的附錄

,A.1(A,2008A)。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出

。

本文件由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC63)。

本文件起草單位中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院上海賽科石油化工有限責(zé)任公

:、

司中國石化上海石油化工股份有限公司

、。

本文件主要起草人鐘鳴李繼文姜麗燕劉朝霞葛勤芬白艷華王川

:、、、、、、。

本文件于年首次發(fā)布年第一次修訂年第二次修訂本次為第三次修訂

1987,1994,2008,。

Ⅰ

GB/T771712—2022

.

引言

工業(yè)用丙烯腈包括工業(yè)用丙烯腈的產(chǎn)品標準和配套方法標準為了方便管理和使用

GB/T7717《》,,

由以下部分組成

:

第部分規(guī)格規(guī)定了工業(yè)用丙烯腈的產(chǎn)品分類技術(shù)要求和試驗方法取樣檢驗規(guī)則標

———1:。、、、、

志標簽和隨行文件包裝運輸和貯存

、、、。

第部分酸度值和滴定值的測定根據(jù)化學(xué)滴定測定酸度計測定值電位滴

———5:、pH。;pHpH;

定測定滴定值

。

第部分總?cè)┖康臏y定分光光度法是將總?cè)┖脱苌噭┓磻?yīng)生成有色的陰離子染

———8:。,

料測定其吸光度值計算總?cè)┖?/p>

,,。

第部分總氰含量的測定滴定法是用碘化鉀堿性溶液萃取樣品中的氰根使之成為可溶

———9:。,

性鹽以硝酸銀標準滴定溶液滴定計算總氰含量

,。

第部分過氧化物含量的測定分光光度法是在乙酸酐的作用下過氧化物與碘化鉀反

———10:。,

應(yīng)生成黃色的碘離子通過測定溶液的吸光度值計算過氧化物的含量

,,。

第部分鐵銅含量的測定分光光度法是將樣品蒸干并用混合酸消化除去有機物將鐵

———11:、。,

離子和銅離子分別和衍生試劑反應(yīng)后生成帶色的絡(luò)合物用分光光度計進行測定計算鐵銅

,,,、

的含量

。

第部分純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法是用氣相色譜法測定丙烯腈樣品的純度和

———12:。

雜質(zhì)含量

。

第部分對羥基苯甲醚含量的測定包括分光光度法和氣相色譜法其中分光光度法采用

———15:。。

紫外分光光度計在處直接測定樣品吸光度計算出對羥基苯甲醚的含量氣相色譜法

295nm,;

采用氣相色譜儀分離和測定對羥基苯甲醚的含量

。

第部分鐵銅含量的測定石墨爐原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法其中石

———16:、。

墨爐原子吸收光譜法是將樣品用乙醇稀釋后分別在鐵和銅元素的特征波長處測定吸光度計

,,

算出鐵銅含量電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將樣品用乙醇稀釋后加入內(nèi)標溶液利用鐵和銅

、;,,

的特征質(zhì)量數(shù)采集質(zhì)譜信號計算出鐵銅含量

,、。

Ⅱ

GB/T771712—2022

.

工業(yè)用丙烯腈

第12部分純度及雜質(zhì)含量的測定

:

氣相色譜法

警示———本文件并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩c

。

健康措施保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定

,。

1范圍

本文件規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法這些雜質(zhì)包括乙醛丙酮丙烯

。、、

醛苯甲基丙烯腈乙腈唑丙腈順丁烯腈和反丁烯腈等

、、、、、、--。

本文件適用于測定純度不低于質(zhì)量分數(shù)的丙烯腈試樣其中表中條件適合于含量不低

99%(),11

于的雜質(zhì)和丙烯腈純度的測定條件適用于含量為的雜質(zhì)甲

10.0mg/kg,22.0mg/kg~10.0mg/kg(

基丙烯腈除外的測定

)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T3723

化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法通用方法

GB/T6283·()

有機化工產(chǎn)品試驗方法