高考化學(xué)總復(fù)習(xí)專題九增分補(bǔ)課9有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷教學(xué)案

【專題九增分補(bǔ)課9有體制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷】之小船創(chuàng)作相關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實驗綜合題在新課標(biāo)全國卷中近幾年堪稱年年必考，此類實驗題常常以有機(jī)物的制備為載體，綜合考察化學(xué)實驗基本操作，照實驗儀器的名稱、試劑的增添、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計算、偏差剖析等，此類題目自2012在新課標(biāo)全國卷中首次出現(xiàn)以來，2013、2014年的新課標(biāo)全國卷Ⅰ、Ⅱ套卷中都有近似題目，特別是在新課標(biāo)全國卷Ⅰ卷中，都以非選擇題第一題，即第26題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)固考生心理的踴躍作用。增分點1有體制備中的蒸餾裝置[知識查補(bǔ)]1．蒸餾的合用范圍：兩種或兩種以上互溶的混淆液體的分離，各組分的沸點相差較大。2．蒸餾注意事項蒸餾裝置中溫度計的水銀球要擱置在蒸餾燒瓶支管口處。為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”。3．高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器(對應(yīng)學(xué)生用書P224)(2015·江蘇卷，19)(2015·江蘇卷，21B)(2016·浙江理綜，29B)[增分題例]一、制備并分別某些物質(zhì)【例1】(2016·安徽“江南十?！甭?lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：CH2===CHCOOH＋HOCH3―→CH2===CHCOOCH3＋H2O①取10.0g丙烯酸和6.0g甲醇擱置于三頸燒瓶中，連結(jié)好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。②充分反響后，冷卻，向混淆液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。③分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90℃餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ悍悬c溶解性毒性丙烯酸141℃與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑有毒甲醇65℃與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5℃難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)回答以下問題：(1)儀器c的名稱是______________________________________________?；煜河?%Na2CO3溶液清洗的目的是_____________________________。請寫出配制100g5%Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器__________________。對于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出)，以下圖中有2處錯誤，請分別寫出________________________、_____________________________。為查驗產(chǎn)率，設(shè)計以下實驗：①將油狀物質(zhì)提純后均勻分紅5份，拿出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol/L的KOH溶液10.00mL，加熱使之完整水解。②用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加

0.5mol/L

的

HCl溶液，中和過度的

KOH，滴到終點時共耗費鹽酸

20.00mL。計算本次酯化反響丙烯酸的轉(zhuǎn)變率________。請列舉2條本實驗中需要采納的安全防備舉措__________________________________________________________________________________。分析(2)用5%Na2CO3溶液清洗混淆液是為了除掉混淆液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時獲得較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100g5%Na2CO3溶液時，將稱量的5.0gNa2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解獲得所配溶液，所以所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸餾時，溫度計是用來測被冷凝蒸汽溫度的，故溫度計水銀球地點錯了；尾接收與錐形瓶接口應(yīng)與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解耗費的KOH的物質(zhì)的量為2.5mol/L×10.00mL×10－3L/mL－0.5mol/L×20.00mL×10－3L/mL＝0.015mol。酯化反響轉(zhuǎn)變的丙烯酸的物質(zhì)的量＝生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量＝丙烯酸甲酯水解耗費的KOH的物質(zhì)的量，酯化反響丙烯酸的轉(zhuǎn)變率為0.015mol×72g·mol－1110.0g×5

×100%＝54.0%。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā)，該實驗應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；甲醇易揮發(fā)且易燃，實驗時應(yīng)當(dāng)防備明火。答案(1)分液漏斗(2)除掉混淆液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)燒杯、玻璃棒、量筒溫度計水銀球地點尾接收與錐形瓶接口密封(5)54.0%在通風(fēng)櫥中實驗、防備明火(或其余合理答案)增分點2有機(jī)實驗中的冷凝裝置[知識查補(bǔ)]球型冷凝管(物質(zhì)回流)：主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的合成裝置中的回流，一般用于反響裝置，即在反響時考慮到反響物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反響更完全。球形有利于增添冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。直形冷凝管(物質(zhì)流出)：主要應(yīng)用于混淆液體或液－固系統(tǒng)中沸點不一樣各組分物質(zhì)的蒸餾實驗中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的流出。[增分題例]二、直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例2】(2016·沈陽監(jiān)測)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?；瘜W(xué)課外活動小組準(zhǔn)備利用以下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。資料表示：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點：－25℃，沸點：136.4℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650850℃下，將氯氣經(jīng)過二氧化鈦和炭粉的混淆物可獲得四氯化鈦和一種有毒氣體?；卮鹨韵聠栴}：檢查該裝置氣密性的方法是_______________________________________________________________________________________________________。(2)A處罰液漏斗上方的膠皮管的作用是_______________________________________________________________________________________________。實驗中B裝置中采用的試劑為________，該裝置的作用是______________。寫出D中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式_____________________________________________________________________________________________________；寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式_____________________________________________________________________________________________。(5)E處球形冷凝管的作用是_______________________________，該裝置冷卻水應(yīng)從________(填“c”或“d”)口通入。儀器F中盛裝的物質(zhì)是________。該實驗設(shè)計略出缺點，請指出其不足之處____________________________________________________________________________________________。分析

(1)檢查裝置氣密性時能夠在

B中加入蒸餾水至淹沒玻璃導(dǎo)管a的下端，封閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導(dǎo)管a中的液面上漲必定的高度，則氣密性優(yōu)秀。(2)A處罰液漏斗上方的膠皮管的作用是均衡氣壓，有益于液體順利滴下。(3)裝置B中采用的試劑為飽和食鹽水，其作用是洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶。(4)在D中制備TiCl4，反高溫應(yīng)的化學(xué)方程式為TiO2＋2Cl2＋2C=====TiCl4＋2CO。四氯化鈦在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦，化學(xué)方程式為TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從c口通入。(6)F的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反響裝置，所盛裝的物質(zhì)是堿石灰。(7)該實驗設(shè)計的不足之處為沒有對

CO進(jìn)行尾氣辦理。答案

(1)在

B中加入蒸餾水至淹沒玻璃導(dǎo)管

a的下端，關(guān)閉活塞

b，微熱

A裝置中的燒瓶，若導(dǎo)管

a中的液面上漲一定的高度，則氣密性優(yōu)秀(或在B中加入蒸餾水至淹沒玻璃導(dǎo)管a的下端，F(xiàn)處連結(jié)導(dǎo)氣管并將尾端放到水槽中，微熱裝置中的燒瓶，水槽