高效液相注意事項

高效液相色譜儀使用注意事項1、使用流速一般為l.Oml/min,最高不超過3.0ml/min（制備），壓力一般不超過25MPa，最高不超過3OMPa。2、使用溫度一般不高于50°C，最高不高于60°C（特殊要求的除外）。3、試劑瓶上應(yīng)注明試劑名稱，配制人員以及配制日期，同時寫好儀器使用記錄。4、開機后，先用色譜乙腈或甲醇（使用前要超聲，脫氣）沖洗約30分鐘，流動相中若含磷酸鹽緩沖液，用5%乙腈或8％甲醇溶液（配制后超聲，脫氣）沖洗約30分鐘再換流動相；若不含磷酸鹽緩沖液，可直接換流動相；若不含有機溶劑,用注射用水沖洗約30分鐘再換流動相。更換時注意停泵！5、分析完畢，用5%乙腈或8％甲醇溶液沖洗約30分鐘再換乙腈或甲醇沖洗約30分鐘。6、流動相使用前用有機濾膜過濾，超聲波脫氣約2分鐘，使用時間一般不超過2天，且每次使用前都要重新抽濾。7、注射用水、5%乙腈或8％甲醇溶液使用前用0.45微米有機濾膜過濾（若過濾速度太慢可用少量乙腈沖洗濾膜），超聲波脫氣約2分鐘，當(dāng)天配制，當(dāng)天使用。8、沖洗用乙腈和甲醇用0.45微米有機濾膜過濾，以后每3天用0.45微米有機濾膜過濾l次。9、使用微孔濾膜時應(yīng)注意水系和有機系，水系濾膜不能用于抽濾含有有機溶劑的溶液，過濾裝置目前實驗室只有一套，請大家一定倍加珍惜，過濾時，實驗人員必須守在旁邊。10、所用水均為超純水或市售哇哈哈用水（限當(dāng)天使用），乙腈、甲醇均為色譜純。11、樣品進樣前，必須用色譜級溶劑溶解，再經(jīng)有機濾頭過濾，方可進樣。12、使用過程中，注意壓力變化，若壓力過低或者過高，及時查明原因。注：以上注意事項以C18柱為例，若為其它特殊色譜柱，要根據(jù)要求相應(yīng)調(diào)整。13、戴安液相分析和制備時需更換定量環(huán)及檢測池，請根據(jù)需要更換，若有疑問，請咨詢負責(zé)人。特殊柱子的使用：1、陽離子柱：不能接觸有機溶劑，一般保存在水中，使用時注意管路中的有機溶劑。2、硅膠柱：反相：使用時同C18柱；正相：注意溶劑的混溶，正己烷、正庚烷與甲醇、水、乙腈不互溶，可用異丙醇過渡。高效液相色譜儀維護1、保持儀器室和儀器的干凈整潔，同時打開排風(fēng)扇保持室內(nèi)良好的通風(fēng)。2、每次開機儀器均應(yīng)通過自檢，否則根據(jù)說明書的要求進行處理，在任何時候出現(xiàn)異常情況或若遇操作人員處理不了的情況時，需及時報請相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準后進行處理或請專業(yè)維修人員進行處理。3、每次開機時，流速和柱壓要逐漸增加，突然迅速增加，會使柱床受到?jīng)_擊，引起紊亂，產(chǎn)生空隙。4、在進樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡，是否平衡可由基線加以判斷。5、在進樣前，檢查色譜系統(tǒng)的各個接頭，通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液，空氣會從漏縫進入系統(tǒng)引起基線漂移，影響峰高和峰面積的重復(fù)性。6、不要把柱接頭上得太緊，否則易損壞接頭螺紋，引起滲漏。7、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下，氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移；如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的，可以設(shè)法使柱子恒溫。8、若儀器用做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)很多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱，這樣有助于延長柱壽命。9、如果懷疑樣品會污染色譜柱，可以用合適的溶劑（幾百毫升）慢慢沖洗柱子過夜，第二天早晨再用流動相重新平衡柱子（約3min）。10、在因裝卸、更換、貯存等而挪動柱子時，動作要輕，不要使其受到碰撞，以免柱床因震動產(chǎn)生空隙或通道。11、柱要加標簽，新舊分開，不要放在溫度變化很大的地方。12、使用人在使用液相前請自覺檢查好液相、進樣針等相關(guān)設(shè)備的性能，如發(fā)現(xiàn)損壞，請使用前通知負責(zé)人。使用中出現(xiàn)相關(guān)損毀的，所造成的后果由當(dāng)時使用人全部負責(zé)。使用高效液相的時間安排：星期一至星期五，08:30之前必須開機，每人每次使用不超過三天