Agilent7820氣相色譜儀測定百菌清含量

Agilent7820氣相色譜儀測定百菌清含量第1頁/共51頁標(biāo)準(zhǔn)液的配制1.稱取98%的百菌清0.102xg，置于100mL的燒杯用丙酮溶解，用過濾器過濾，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用丙酮定容（所得為1000ppm)。2.吸取1中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容（所得為100ppm）。3.再吸取2中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容（所得為10ppm）。4.吸取3中溶液5.00mL于50mL容量瓶用丙酮定容（所得為1ppm）。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取1ppm百菌清標(biāo)準(zhǔn)液1、2、3、4、5mL于10mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容，既得百菌清含量分別0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm的系列濃度。

牛牛文庫文檔分享第2頁/共51頁開機(jī)打開載氣（按相應(yīng)的所需氣體）打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入中文WindowsXP畫面。打開7820GC電源開關(guān)雙擊桌面打開工作站

牛牛文庫文檔分享第3頁/共51頁1.先開鋼瓶主閥，逆時針旋轉(zhuǎn)為開，用型號一致扳手旋開。2.壓力表超過10MPa，在輕旋一點(diǎn)主閥。3.順時針打開次級閥4.壓力表顯示1MPa開載氣

牛牛文庫文檔分享第4頁/共51頁打開儀器電源開關(guān)

牛牛文庫文檔分享第5頁/共51頁打開工作站

牛牛文庫文檔分享第6頁/共51頁雙擊進(jìn)入工作站

牛牛文庫文檔分享第7頁/共51頁儀器方法設(shè)定自動進(jìn)樣設(shè)定進(jìn)樣口設(shè)定色譜柱設(shè)定柱箱設(shè)定檢測器設(shè)定

牛牛文庫文檔分享第8頁/共51頁2.有自動進(jìn)樣器的可以設(shè)置1.在儀器設(shè)置處，雙擊鼠標(biāo)左鍵，進(jìn)行儀器設(shè)置。

牛牛文庫文檔分享第9頁/共51頁1.選擇進(jìn)樣口，進(jìn)行設(shè)定。2.選中3.選中4.可以更改壓力該實(shí)驗(yàn)壓力設(shè)置為8.5868psi5.可以更改溫度,選擇樣品瞬間氣化而不分解。此處設(shè)置溫度250℃

牛牛文庫文檔分享第10頁/共51頁1.與儀器中色譜柱名牌一致2.可以更改色譜柱流速和壓力該實(shí)驗(yàn)流速為1.5ml/min壓力為8.5868psi

牛牛文庫文檔分享第11頁/共51頁3.程序升溫，根據(jù)待測物的氣化溫度和出峰時間，自行設(shè)定速率、數(shù)值等。2.最高柱箱溫度一般不大于325℃例如此處為：初始值100℃，保持時間1分鐘，第一階段以35℃/min升到250℃保持2min。1.勾選柱箱溫度為開

牛牛文庫文檔分享第12頁/共51頁觀察儀器中檢測器類型，選擇是FID還是uECD該儀器連接的是uECDFID1.點(diǎn)擊uECD

牛牛文庫文檔分享第13頁/共51頁2.觀察儀器后是uECD-后檢測器，此處可以更改加熱器溫度。該實(shí)驗(yàn)選擇250℃。1.勾選加熱器

牛牛文庫文檔分享第14頁/共51頁設(shè)置完成后，單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇--將方法下載到GC。

牛牛文庫文檔分享第15頁/共51頁文件-方法-保存/另存為，即可將上述方法保存，保存路徑自行設(shè)定。

牛牛文庫文檔分享第16頁/共51頁此處為方法另存界面，可以選擇保存位置和文件名。

牛牛文庫文檔分享第17頁/共51頁運(yùn)行樣品

牛牛文庫文檔分享第18頁/共51頁觀察此處界面或儀器顯示屏，直至顯示全部為就緒狀態(tài)，等待進(jìn)樣。

牛牛文庫文檔分享第19頁/共51頁單擊視圖-顯示所有數(shù)據(jù)，可進(jìn)入該界面。1.單次運(yùn)行，按鈕。2.停止運(yùn)行，按鈕。平衡方法

牛牛文庫文檔分享第20頁/共51頁2.設(shè)定樣品名稱4.保存名稱5設(shè)置開始運(yùn)行時間1.點(diǎn)擊單次運(yùn)行，彈出下述界面。3.運(yùn)行方法

牛牛文庫文檔分享第21頁/共51頁選擇立即運(yùn)行

牛牛文庫文檔分享第22頁/共51頁當(dāng)該處變成紫色時進(jìn)樣

牛牛文庫文檔分享第23頁/共51頁用尖頭的進(jìn)樣針吸取2uL樣品液，如圖所示，

快速進(jìn)樣后拔出。等出現(xiàn)“就緒狀態(tài)”，按“Start”鍵（即出現(xiàn)下一界面樣品的“峰譜圖”）進(jìn)樣口

牛牛文庫文檔分享第24頁/共51頁變成藍(lán)色表示正在運(yùn)行樣品

牛牛文庫文檔分享第25頁/共51頁單擊鼠標(biāo)右鍵進(jìn)行軸設(shè)置，以便觀察曲線。

牛牛文庫文檔分享第26頁/共51頁設(shè)置坐標(biāo)軸

牛牛文庫文檔分享第27頁/共51頁測定標(biāo)準(zhǔn)液0.1ppm（以下的樣品液按上面步驟測定即可）

牛牛文庫文檔分享第28頁/共51頁0.2ppm

牛牛文庫文檔分享第29頁/共51頁0.3ppm

牛牛文庫文檔分享第30頁/共51頁0.4ppm

牛牛文庫文檔分享第31頁/共51頁0.5ppm

牛牛文庫文檔分享第32頁/共51頁未知

牛牛文庫文檔分享第33頁/共51頁數(shù)據(jù)處理分析

牛牛文庫文檔分享第34頁/共51頁返回進(jìn)入界面，選中圖標(biāo)，單機(jī)右鍵打開“離線打開”

牛牛文庫文檔分享第35頁/共51頁點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)如圖2界面點(diǎn)擊“確定"12點(diǎn)擊“文件”，進(jìn)入“數(shù)據(jù)”，選擇“打開”

牛牛文庫文檔分享第36頁/共51頁根據(jù)所保存樣品數(shù)據(jù)的位置進(jìn)行分析，此處選中0.2ppm

牛牛文庫文檔分享第37頁/共51頁點(diǎn)擊分析圖標(biāo)出現(xiàn)下圖，并選擇“積分關(guān)閉”圖標(biāo)

牛牛文庫文檔分享第38頁/共51頁根據(jù)時間所出現(xiàn)峰的時間來進(jìn)行選擇自己需要峰面積，把不需要的積分，選擇起點(diǎn)與終點(diǎn)把積分關(guān)閉

牛牛文庫文檔分享第39頁/共51頁接著選擇“定義單峰”圖標(biāo)，出現(xiàn)下圖界面2.設(shè)置“峰名稱”，“濃度級別”，并點(diǎn)擊“完成”1.單機(jī)此處，定義單峰3.設(shè)置完成后，單機(jī)完成。

牛牛文庫文檔分享第40頁/共51頁點(diǎn)擊“峰/組”后，選擇“線性”“峰面積”

牛牛文庫文檔分享第41頁/共51頁根據(jù)所測定的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次設(shè)定“級別”該處級別為0.1﹑0.2﹑0.3﹑0.4﹑0.5點(diǎn)擊“文件”，選擇“方法”，進(jìn)行“保存”此次保存的是上述數(shù)據(jù)處理的方法

牛牛文庫文檔分享第42頁/共51頁點(diǎn)擊分析圖標(biāo)

牛牛文庫文檔分享第43頁/共51頁點(diǎn)擊“分析”，選擇“單機(jī)校正”“樣品ID”輸入所選擇的標(biāo)準(zhǔn)濃度，對“校正”打鉤，校正級別根據(jù)所選濃度在標(biāo)準(zhǔn)液的次序“清除全部校正”打鉤，（后面的標(biāo)液進(jìn)行時不用打鉤），點(diǎn)擊“開始”其余標(biāo)準(zhǔn)液數(shù)據(jù)按以上提示操作即可

牛牛文庫文檔分享第44頁/共51頁所需要的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度數(shù)據(jù)處理完畢后，點(diǎn)擊“檢查校正”，顯示下面標(biāo)準(zhǔn)曲線圖相關(guān)性:0.855910點(diǎn)擊“檢查校正”

牛牛文庫文檔分享第45頁/共51頁未知樣品數(shù)據(jù)分析選擇：文件--數(shù)據(jù)--打開，把位置樣的文件打開

牛牛文庫文檔分享第46頁/共51頁點(diǎn)擊“分析”，選擇如圖

牛牛文庫文檔分享第47頁/共51頁接著點(diǎn)擊“報(bào)告”，進(jìn)入“預(yù)覽',選擇“外標(biāo)法”進(jìn)行分析

牛牛文庫文檔分享第48頁/共51頁未知樣品分析結(jié)果測定得知，未知樣品濃度

牛牛文庫文檔分享第49頁/共51頁實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，同時關(guān)閉FID/NPD/FPD/uECD/TCD檢測器，降溫各熱源（柱