DB43T 2192-2021 水環(huán)境中人口標記物可替寧含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

發(fā)布湖南省市場監(jiān)督管理局2022發(fā)布湖南省市場監(jiān)督管理局2022010920211109Determinationofpopulationmarkercotinineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryCCSN50 43湖 南 省 地 方 標 準DB43/T2192—2021DB43/T2192—2021DB43/T2192—2021II目 次前言Ⅲ1 12 規(guī)范性引用文件······13 14 法理15 劑材料16 器設(shè)備27 品備保存38 析驟39 果算表示610 法出和量限6A（）可替寧7DB43/T2192—2021IIDB43/T2192—2021IIDB43/T2192—2021DB43/T2192—2021IIIIII前 言本文照GB/T1.1—2020《準工導則 第1分標化件構(gòu)和草則的規(guī)定起。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。。DB43/T2192—2021IVDB43/T2192—2021IVDB43/T2192—2021DB43/T2192—2021DB43/T2192—2021DB43/T2192—2021水環(huán)境中人口標記物可替寧含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了水環(huán)境樣品中可替寧的測定方法。本文件適用于水環(huán)境樣品中可替寧含量的測定。GB/T603 化試劑 驗方中用劑制的制GB/T6682 析驗水規(guī)和驗法HJ/T91.1 DB43/T2199 12試劑試劑實驗用水符合GB/T668215 向樣品中添加同位素內(nèi)標，樣品中的毒品及其代謝物經(jīng)離線或在線固相萃取柱富集，采用液相色譜4 3.1水環(huán)境 waterenvironment（。3.2人口記物 populationmarker和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按GB/T603之規(guī)定執(zhí)行。=1g/m201（=10mg/10g/L-206（=0.1mg/201（ρ=1mg/1mg/L206ρ=40g/L400μg/L0℃～41ρ=4μg4μg/L0℃～415（5.1.8）5∶9510（5.1.8）1∶90.1（5.1.11）1∶9993.024g4.053g20mL5（5.1.8）5∶955.1.17 500mL5..與500mL1L（.1.混勻。5.1.18 1（5.以115.1.19 99.99％。材料C183.0mm×150mm,2.7μmMCX3cc/60mgHLBDirectConnectHP（2.1mmI.D.×30mmL.,20μm）0.45μm0.22μm。0.22μm。2（SPE。pH2pH30℃～431離線固相萃取方法中，萃取濃縮后的試樣若不能及時分析，應(yīng)于0℃～4℃避光、密封保存，并在3天內(nèi)完成分析。50mL100μL（51.4010％（5.1.13）200μL0.22μm3a）柱溫：40℃；b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；8 7.2.2 3a）柱溫：40℃；b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；8 7.2.2 10mL0.5mL5.110.9mL4μ/L5.17）00μL，0.22μm序號步驟溶劑體積(mL)流速(mL/min)1活化甲醇432活化水433上樣/5014淋洗甲醇425洗脫5％氨水甲醇42注：注：對于不同的質(zhì)譜儀器，參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化至最佳。8.1.2 a）柱溫：40℃；b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；c）流動相B相：乙腈；0.4mL/min；f）400μL；g）AB：5C（15；4表3 可寧其代標的性定離對碰撞量件c）流動相B相：乙腈；d）流速：0.4mL/min；e）進樣量：5μL；f）洗脫：梯度洗脫，梯度洗脫條件見表2；g）掃描方式：正離子掃描；h）j）可替寧及其氘代內(nèi)標的定性、定量離子對和碰撞能量條件見表3。表2 離固萃法度洗條件時間（min）流動相A（％）流動相B（％）0.0095.05.02.0095.05.03.0085.015.06.0045.055.07.0015.085.010.0015.085.010.100.0100.013.000.0100.013.1095.05.016.0095.05.0序號目標物母離子（m/z）子離子（m/z）碰撞能(V)1可替寧177.180.12898.1242可替寧-D3180.180.140101.120h）掃描方式：正離子掃描；i）檢測方式：多重反應(yīng)監(jiān)測；（E3。表4 在固萃法度洗條件時間（min）流動相A（％）流動相B（％）0.0095.05.05.0095.05.06.0085.015.09.0045.055.010.0015.085.015.0015.085.015.100.0100.020.000.0100.0按照儀器使用說明書在規(guī)定時間和頻次內(nèi)對液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀進行儀器質(zhì)量數(shù)和靈敏度校正，以確保儀器處于最佳測試條件。5.1.31按照儀器使用說明書在規(guī)定時間和頻次內(nèi)對液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀進行儀器質(zhì)量數(shù)和靈敏度校正，以確保儀器處于最佳測試條件。5.1.31n/5g/、5時間（min）萃取液A（％）萃取液B（％）萃取液C（％）萃取液D（％）流速（mL/min）0.010.0100.00.00.03.02.800.0100.00.00.03.02.840.0100.00.00.03.02.850.00.0100.00.02.05.000.00.0100.00.02.05.010.00.00.0100.02.010.000.00.00.0100.02.010.01100.00.00.00.02.015.00100.00.00.00.02.015.01100.00.00.00.00.520.00100.00.00.00.00.510ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L、1000ng/L、2500ng/L、5000ng/L8.1.5 試樣和空白樣品按照與繪制標準曲線相同的儀器分析條件進行測定。（1）式中：

ia)/b