藥物分析期末試題說(shuō)解學(xué)習(xí)

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藥物分析習(xí)題

第一章緒論（藥典概況）

一、填空題

1．中國(guó)藥典的要緊內(nèi)容由、、和四部分組成。

2．目前公認(rèn)的全面操縱藥品質(zhì)量的法規(guī)有、、、。

3．“周密稱定”系指稱取分量應(yīng)準(zhǔn)確至所取分量的；“稱定”系指稱取分量應(yīng)準(zhǔn)確至所取分量的；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量別得超過(guò)規(guī)定量的。

4．藥物分析要緊是采納或等辦法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b不、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。因此，藥物分析是一門的辦法性學(xué)科。

5．推斷一具藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面思考______、______、______三者的檢驗(yàn)結(jié)果。

6．藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥_____、_____、____的重要方面

三、咨詢答題

1．藥品的概念？對(duì)藥品的舉行質(zhì)量操縱的意義？

2．藥物分析在藥品的質(zhì)量操縱中擔(dān)任著要緊的任務(wù)是啥？

3．常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)要緊有哪些，各有何特點(diǎn)？

4．中國(guó)藥典（2005年版）是怎么樣編排的？

5．啥叫恒重，啥叫空白試驗(yàn)，啥叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品？

6．常用的藥物分析辦法有哪些？

7．藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是啥?

8．中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分不是啥？

9．藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)差不多出版了幾版藥典？

10．簡(jiǎn)述藥物分析的性質(zhì)？

參考答案

一、填空題

1、凡例正文附錄索引

2、GLPGMPGSPGCP

3、千分之一百分之一±10%

4、化學(xué)物理化學(xué)生物化學(xué)研究與進(jìn)展藥品質(zhì)量操縱

5、鑒不，檢查，含量測(cè)定

6、安全，合理，有效

三、咨詢答題

1、用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特別商品。

2、保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。

3、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（藥典）；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

4、凡例正文附錄索引

5、恒重是供試品延續(xù)兩次干燥或灼燒后的分量差異在0.3mg以下的分量；空白試驗(yàn)是別加供試品或以等量溶劑代替供試液的事情下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品是用于鑒不、檢查、含測(cè)、樣品的物質(zhì)。

6、物理的化學(xué)的

7、取樣檢驗(yàn)（鑒不檢查含測(cè)）記錄和報(bào)告

8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int

9、藥典內(nèi)容普通分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。

建國(guó)以來(lái)我國(guó)差不多出版了8版藥典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）

10、它要緊運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的辦法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量操縱辦法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量操縱辦法。

第三章藥物的雜質(zhì)檢查

三、填空題：

1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在___________和

____________也許含有并需要操縱的雜質(zhì)。

2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________，與藥物中微

量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的___________，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃群至棕群的______，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，推斷藥物中砷鹽的含量。

3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用__________。

4．氯化物檢查是依照氯化物在__________介質(zhì)中與_______________作用，生成

渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_________________溶液在_______________條件和操作下_________________

生成的渾濁液比較濁度大小。

5．重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了

。

_______________

6．藥物的普通鑒不試驗(yàn)包括法法和法。

7．中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以______為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在______，所用的顯XXX劑為_______。

8．藥物中存在的雜質(zhì)，要緊有兩個(gè)來(lái)源，一是_____引入，二是____過(guò)程中產(chǎn)生。

9．葡萄糖中的特別雜質(zhì)是_______。

七、計(jì)算題：

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）

2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬別得超過(guò)百萬(wàn)分之五，咨詢應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml）

2．檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？

3．依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量別得超過(guò)1ppm，咨詢應(yīng)取檢品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷）

4．配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知Cl：35.45Na：23）

5．磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏群與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一辦法制成的對(duì)比溶液比較，別得更深。咨詢其限量為多少？

八、簡(jiǎn)答題

1．用薄層群譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采納高低濃度對(duì)照法檢查，何為高低濃度對(duì)照法？

2．藥物重金屬檢查法中，重金屬以啥代表？有那幾種顯XXX劑？檢查的辦法共有哪幾種？

3．簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，辦法及限量計(jì)算公式？

4．試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容（包括雜質(zhì)的來(lái)源，雜質(zhì)的限量檢查，啥是普通雜質(zhì)和特別雜質(zhì)。）

5．腎上腺素中的特別雜質(zhì)是啥？藥典采納啥辦法對(duì)其舉行檢查？

6．簡(jiǎn)述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和辦法？

7．請(qǐng)舉例講明信號(hào)雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對(duì)藥物有啥妨礙？

參考答案

三、填空題

1．生產(chǎn)儲(chǔ)藏中

2．新生態(tài)氫砷化氫砷斑

3．Ag（DDC）法

4．硝酸酸性硝酸銀氯化銀氯化鈉相同

5．減小誤差

6．化學(xué)鑒不法、光譜鑒不法、群譜鑒不法

7．鉛、弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）硫代乙酰胺試液

8．生產(chǎn)過(guò)程中、儲(chǔ)存

9．糊精

七、計(jì)算

1．L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml

2．S=CV/L=2×1×10－6/0.00001%=2g

3．S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g

4．500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg

5．L==CV×S0.1g1000

××5.0ml2.0mg100ml×100%=0.1%八、簡(jiǎn)答題

1．當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)別能確定，或無(wú)雜質(zhì)的對(duì)比品時(shí)，可采納此法。

辦法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)比液，與供試品的溶液分不點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀看。雜質(zhì)斑點(diǎn)別得超過(guò)2－3個(gè)，其顏XXX別得比主斑點(diǎn)深。

2．（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)遇較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。

（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉

（3）中國(guó)藥典（2005版）重金屬檢查法一共載有四法。

第一法硫代乙酰胺法

第二法將樣品熾灼破壞后檢查的辦法。

第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯XXX劑

第四法微孔濾膜法

3．（1）原理：Cl-+AgNO33AgCl（白群渾濁）

（2）辦法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白XXX渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，推斷供試品中氯化物是否超過(guò)限量。

（3）計(jì)算公式：CV×S

L=×100%4．（1）雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。

（2）雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示。

（3）普通雜質(zhì)及特別雜質(zhì)

普通雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有XXX金屬等。

特別雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中也許引入的特別雜質(zhì)。如阿斯匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。

5．（1）特別雜質(zhì)為酮體。

（2）是采納紫外分光光度法對(duì)其舉行檢查的。

腎上腺酮在310XXX處有最大汲取。

腎上腺素在310XXX處無(wú)汲取來(lái)操縱其限量。

6．原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下（pH3.5醋酸鹽緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃XXX到棕群的硫化物混懸液。

CH3CSNH2H2O

CH3CONH2H2S++H2S++Pb++pH3.5PbSH+2

辦法：取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對(duì)比液比較，推斷供試品中重金屬是否超過(guò)限量。

7．藥物中存在的Cl－，SO42－（氯化物、硫酸鹽）等為信號(hào)雜質(zhì)。信號(hào)雜質(zhì)本身普通無(wú)害，但其含量的多少能夠反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。

二、填空題

1．干法、濕法、氧瓶燃燒法

第五章巴比妥類藥物的鑒不

三、填空題

1．巴比妥類藥物的母核為，為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)共熱時(shí)，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽溶于水而溶于有機(jī)溶劑。

2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有，易發(fā)生，在水溶液中發(fā)生級(jí)電離，所以本類藥物的水溶液顯。

3．硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為。

4．苯巴比妥的酸度檢查要緊是操縱副產(chǎn)物。酸度檢查要緊是操縱的量。

5．巴比妥類藥物的含量測(cè)定要緊有：、、、

四種辦法。

6．巴比妥類藥物結(jié)構(gòu)中含有_______結(jié)構(gòu)。與堿溶液共沸而水解產(chǎn)生

_____，可使紅群石蕊試紙變__________。

7．巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_____結(jié)構(gòu)。另一部分為_________部分。

六、咨詢答題

1．請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理？

2．怎么鑒不含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？

3．怎么用化學(xué)辦法鑒不巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？

4．簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒不？

5．巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水—乙醇混合溶劑中舉行滴定？

6．簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的紫外汲取光譜特征？

7．怎么樣用顯微結(jié)晶法區(qū)不巴比妥與苯巴比妥？

8．為何在膠束溶液中對(duì)巴比妥類藥物舉行滴定？

9．簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為幾部分？

10．試述用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的辦法？

參考答案

三、填空題

1．1－3－二酰亞胺基團(tuán)，酰脲，白群，與堿液，微，易，別

2．1－3－二酰亞胺基團(tuán)，互變異構(gòu)，二，弱酸性

3．白XXX沉淀，黑XXXPbS；

4．中間體（Ⅱ）

5．酸堿溴量法銀量法紫外光度法

6．酰亞胺，氨氣，藍(lán)

7．巴比妥環(huán)狀結(jié)構(gòu)、取代基部分

六、咨詢答題

1．巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀

2．甲醛－硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅群產(chǎn)物

3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb

4．性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基別同，則形成別同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。

鑒不反應(yīng)：（1）弱酸性與強(qiáng)堿成鹽

（2）與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。

（3）與鈷鹽形成紫群絡(luò)合物，與銅鹽形成綠XXX絡(luò)合物

（4）利用取代基或硫元素的反應(yīng)

（5）利用共軛別飽和雙鍵的紫外特征汲取光譜等

5、基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直截了當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解妨礙滴定終點(diǎn)，所以多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤号e行。

6、巴比妥類藥物的紫外汲取光譜特征和其電離的程度有關(guān)。

在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥類藥物因別電離，幾乎無(wú)明顯的紫外汲取。

在堿性溶液中，因電離為具有共軛體系的結(jié)構(gòu)，故產(chǎn)生明顯的紫外汲取。其汲取光譜隨電離的級(jí)數(shù)別同而變化。如：

在pH2的溶液中因別電離無(wú)汲取

在pH10的溶液中發(fā)生一級(jí)電離有明顯的紫外汲取。

在pH13的強(qiáng)堿性溶液中發(fā)生二級(jí)電離有明顯的紫外汲取

7．取一滴溫?zé)岬?%巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的結(jié)晶，可在顯微鏡下觀看。

區(qū)不：巴比妥為長(zhǎng)方形結(jié)晶

苯巴比妥為花瓣?duì)罱Y(jié)晶

8．由于膠塑介質(zhì)能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強(qiáng)，終點(diǎn)變化明顯。

9．一部分：巴比妥酸的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可決定巴比妥類的特性。

另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2別同，則形成別同的巴比妥類藥物。

10．原理：

巴比妥類+AgNO3+NaCO3巴比妥類——銀鹽+NaHCO3+NaNO3

巴比妥類——銀鹽+AgNO3巴比妥類=銀鹽+NaNO3

辦法：

取本品適量周密稱定，加甲醇使溶解，再加新奇配制的無(wú)水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。

第六章芳酸及其酯類藥物的分析

二、填空題

1．芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、、、等電負(fù)性大的取代基，由于能使苯環(huán)電子云密度落低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度落低和使氧－氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性。

2．具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應(yīng)，生成XXX配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。

3．阿司匹林的特別雜質(zhì)檢查要緊包括以及檢查。

4．對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成，再被氧化成，XXX漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'－四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的XXX。中國(guó)藥典采納法舉行檢查。

5．阿司匹林的含量測(cè)定辦法要緊有、、。

6．ASA易水解產(chǎn)生。

7．兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測(cè)定，第一步為，第二步。

五、簡(jiǎn)答題

1．請(qǐng)講明阿司匹林片劑采納兩步滴定法的緣故及解釋何為兩步滴定法？

2．阿司匹林中的要緊特別雜質(zhì)是啥？檢查此