移液器期間核查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

三氯蔗糖制造有限公司三氯蔗糖制造有限公司文件名稱移液器期間核查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)編制/日期版號(hào)/修訂次審核/日期分發(fā)至質(zhì)管部、實(shí)驗(yàn)室批準(zhǔn)/日期生效日期編制依據(jù)移液器檢定檢定規(guī)程646—2006目 的：為使實(shí)驗(yàn)室的移液器正常使用，在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，進(jìn)行期間核查，確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。范圍：移液器責(zé)任：實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人、QC內(nèi)容：1外觀要求1．1移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。1.2移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記：產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量（”或ml）、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。2活塞按動(dòng)移液器活塞時(shí)，上、下移動(dòng)應(yīng)靈活，分檔界限明顯，按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。3調(diào)節(jié)器移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，數(shù)字指示清晰、完整。2檢測條件檢測環(huán)境移液器應(yīng)在15℃?25℃室溫下檢驗(yàn)，待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。檢測介質(zhì)超純水所需的設(shè)備電子天平溫度計(jì)計(jì)時(shí)器4檢測項(xiàng)目：外觀、密合性、容量5檢測方法外觀檢驗(yàn)?zāi)繙y被檢移液器，外觀應(yīng)符合1.1要求。密合性檢驗(yàn)將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，第1頁共4頁三氯蔗糖制造有限公司三氯蔗糖制造有限公司第第#頁共4頁輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密封性；如果移液器使用200Ul或1000Ul吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。如果移液器使用10Ul吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2-3mm處，觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。容量檢驗(yàn)(1)選擇檢測點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值；同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性；來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零注：檢測10Ul以上的體積使用10根l塑料瓶，檢測10Ul以下的體積使用1.5根l螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差(5)垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm?3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s?2s后離開液面并在容器壁上?？恳幌拢匀ヌ幎嘤嗟囊后w。(6)從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn)，等待1s?2s再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。(7)將稱量杯放在電子天平托盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的溫度，同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)－(7)步驟，但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。數(shù)據(jù)處理移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。V-m義K(t)20式中V一標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的移液器實(shí)際容量，UL20m－被驗(yàn)移液器所排出的超純水的表觀質(zhì)量K(t)—不同溫度下V和m對應(yīng)的關(guān)系，數(shù)值見附錄20移液器容量相對誤差(準(zhǔn)確度)的計(jì)算式中：V—標(biāo)稱容量，ULV-多次測量的算術(shù)平均值，UL移液器容量的重復(fù)性(精確度)計(jì)算=——\n—1S=n-V式中：on―1一標(biāo)準(zhǔn)偏差，精確度n－檢測次數(shù)v－單次測量值與測量平均值之差S－重復(fù)性6核查結(jié)果的處理（1）外觀、密合性不合格，移液器禁止使用，標(biāo)定“不合格”，進(jìn)行維修或報(bào)廢。（2）外觀、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標(biāo)定“合格”。表1移液器最大允許誤差移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求：檢定點(diǎn)M1容量允許誤差土（％）測量重復(fù)性＜（%）移液槍移液槍112621265841084204225424031.55031.510021（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差，標(biāo)定可用的量程。（4）如果移液器讀數(shù)滑位，或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變，因進(jìn)行標(biāo)注。6核查周期：在二次檢定合格日期之間進(jìn)行，一般在檢定合格后6個(gè)月進(jìn)行核查。三氯蔗糖制造有限公司三氯蔗糖制造有限公司第第4頁共4頁值表水溫，T：水溫/<(/)/(rnZ/g)水溫？Ik(/)/(cni';'n)15.01.1)04213'—h].DU32612i,S1(10243615.1】.【MM1X2IK.51.00323521.yI.0024141?2]坐1.00320922.0I.(10239115.3L0U41231JMBIK422.11JMI236954IJMIKI941 1is,s(JKI3I5S22.21.(HJ234715.5IJMI4(I641H.9UKI3I322231JHI2325561JMI4O35兇川[JMJ3IO722.4L002^0315.7IJMM(ltlf)19JIJMB0S222.5IJJO228115.S1,1)0397719.21JHL10562。1.00225915.91JMM94S1931.1X1303122,71.()0223816.0lji(r3yr)19.4IJMI300622.*1,1)0221616.1ijiib?39.5]221,(10219516.2UlD3Hfi2lOJi1J1II2M5623,(11.00217316.3]J)()383319.71.002M3I23.1L00215216.4LM3聊19.S1+O<12911723.2L00213116.51JXJ377719.91JJ02SH223.31.0021H)16.6]JKG7-J9 _ 2。51JXI2S5S23.4IIHJ2US916.7IJKJ372I2tM1JIIJ2K3423,51.00206KiG.Si+(H)3fi9320,21仙」09| 23.61.00204716.91411136652tL31.(1(力7X597I.0U202617.01J1O3G372。」I.G0276I23.81.1X)200617.1l.(KMGH)2IL5IJM>273723.91JNH9H517,21.0035S2241.61.110271424J)1JHH96517.31.(1035552(1.71制2f刖2-1J1JX)1tM517,41.003528一1.(N)2b6624.21,00192417,51.00350120.9fJHJ2G4324.31JKJ1W417.61J1O347421.01.00261924.4LOOlRfU17.71.()034472IJ1.00259624.51.00IS6417.S],00342()21,21.00257324.61.OOIS45i7.y1.()(33393213I.00