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3/7鋅的分析試驗(yàn)報(bào)告一、方法原理FeCl3式沉淀,用NH3·H2O、2SO4、2S2O8pH=5.4~5.9Na2S2O3KFCu二甲酚橙作指示劑進(jìn)展EDTAH2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+銅、鎳、鈷、鎘對(duì)測(cè)定有影響,但銅可用Na2S2O31%以上鋅礦樣的分析。二、試劑1、5%FeCl32、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc200gNaAc1000mL10mL,混勻4、NH3·H2O-2SO4-NH4Cl20g2SO41000mL20gNH4Cl、20mLNH3·H2O5EDTA5.7g250ml1000ml。6、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000g250ml20ml酸(1+11000ml。7EDTA20.00ml250ml120mlNaAc-HAc1用EDTACEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手續(xù)0.2g150mL15mLHCl,低溫5-6min,H2S5mLHNO3,連續(xù)加熱分解,蒸1mLFeCl35g2SO41gFe、MnAl、1gNH4Cl,拌成砂粒狀。加20mLNH3·H2O2S2O2SO4-NH4Cl7~8形瓶承接,將錐形瓶中的濾液置于電熱板上加熱煮沸約10min,以趕去大局部的NH311+1HClHAc-NaAc15mL,分別參加Na2S2O3、KF0.2g,搖動(dòng)使其溶解,滴加2~3EDTA,參加2~3滴二甲酚橙指示劑,用EDTAWZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)四、留意事項(xiàng)1、含CuNa2S2O3Cu,使其顏色褪去;2、含C0.5g7003h,取出,冷卻后將樣品用毛刷掃入150mL后步驟同上;3HNO35mL1+1H2SO4C時(shí)可在蒸至冒白煙時(shí)取下,放冷,參加1~2mLHClO4,連續(xù)蒸至濕鹽狀,后同。4、二甲酚橙須在半個(gè)月左右更換一次。5、本方法是使鋅呈鋅氨絡(luò)合離子同干擾元素分別,如氨的含量缺乏,鋅不能完全形成鋅氨絡(luò)合離子而使測(cè)定結(jié)果偏低。640%時(shí),應(yīng)在用氨水中和大量酸后參加20ml滇管-9:7.80~8.20滇管-10:18.80~19.20空白值以0.00mL計(jì)篇二:鋅等元素的分析方法鐵、銅、錳、鎂、鋅的測(cè)定方法原子吸取光譜分析方法是一種應(yīng)用比較廣泛的化學(xué)分析方法,主1.原理每種元素的原子能夠吸取特定波長(zhǎng)的光能,而吸取的能量值與該2.適用范圍GB12399GB/T5009.13以上方法適用于全部食品及保健品中元素含量的測(cè)定,其元素含1mg/kg3.儀器4.試劑4+1合。0.5mol/LHNO333mL1000mL。0.12mol/LHCl。去離子水:80中心供給標(biāo)準(zhǔn)貯備液:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅1000μg/mL。10mL,分別移100mL100Ml[留意:鐵、銅、0.5mol/L0.12mol/L容]。以上各溶液須放在聚乙烯瓶?jī)?nèi),45.操作步驟樣品消化:試驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)展。準(zhǔn)確稱取樣品干樣0.0.7g1.0g50mL15mL[留意:油樣或含糖量高的食品可多加些酸],過(guò)夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化升混酸,直到消化完全。消化完后,待涼,加5mL熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉(zhuǎn)移至10mL2~310mL,測(cè)定:將標(biāo)準(zhǔn)貯備液分別配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,以供上機(jī)使用。6-3不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制248.3、nm1.0nm然后點(diǎn)火預(yù)備測(cè)定。首先,應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后6.依據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù),代入公式進(jìn)展計(jì)算:式中Xmg/100g;ρ——試樣溶液中元素的濃度mg/L;ρ0——空白值;V——樣品定容體積,mL;f——稀釋倍數(shù);m——取樣量,g0.2μg/mL,錳事項(xiàng)樣品處理要防止污染,所用器皿均應(yīng)使用塑料制品,使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,枯燥后使用。樣品消化時(shí),留意酸不要燒干,以免發(fā)生危急。篇三:鋅的分析方法MicrosoftWord一、試劑4%二甲酚橙指示劑:0.1%,配制后兩周內(nèi)使用。六次甲基四胺:丁二酮污溶液:1%乙醇溶液100210EDTA0.02M,用基準(zhǔn)試劑配制。0.02M。0.25002501011020~30吸入肯定量的試液,依次參加氟化鈉溶液1055調(diào)整試液的PH值為5.0~5.5。參加二甲酚橙指示劑1~2滴,用0.02MEDTA1~20.02M注:1在
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