第四章藥物含量測(cè)定方法驗(yàn)證2

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天津醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析第四章藥物含量測(cè)定方法驗(yàn)證2

第四章

藥物含量測(cè)定方法驗(yàn)證

基本要求第一節(jié)定量分析樣品的分類與特點(diǎn)

其次節(jié)定量分析方法的前處理第三節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證練習(xí)與思考返回主目錄

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基本要求一、把握測(cè)定藥物含量的容量、光譜和色譜

分析法，滴定度與含量計(jì)算，色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的內(nèi)容、要求及相

關(guān)計(jì)算。藥物分析方法驗(yàn)證與內(nèi)容。二、熟悉定量分析樣品的前處理方法。

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其次節(jié)定量分析樣品的前處理方法一、概述1.為什么要對(duì)定量分析的樣品進(jìn)行前處理？

含鹵素、氮、硫、磷等有機(jī)藥物R-X(F,Cl,Br,I,N)金屬有機(jī)藥物R-O-Me(有機(jī)酸或酚的含金屬有機(jī)藥物金屬鹽；結(jié)合不穩(wěn)固)有機(jī)金屬藥物R-Me(結(jié)合穩(wěn)固)

2.常用的處理方法不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法藥物分析中常用的分析方法經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法

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二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法(一)直接測(cè)定法例如：富馬酸亞鐵

CH0COCH

C

O

溶于熱稀礦酸，采用鈰量法，鄰二氮菲作指示劑

Fe

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二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法(二)經(jīng)水解后測(cè)定法1.直接回流后測(cè)定法例如：三氯叔丁醇的含量測(cè)定CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOHNaCl+AgNO3AgNO3+NH4SCN△

(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2OAgClAgSCN+NaNO3+NH4NO3

2.用硫酸水解后測(cè)定法例如：硬脂酸鎂的含量測(cè)定Mg(C17H35COO)2+H2SO4H2SO4+2NaOHMgSO4+2C17H35COOHNa2SO4+2H2O

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二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法(三)經(jīng)氧化還原后測(cè)定法

1、碘他拉酸的含量測(cè)定ICH3CONHI+3NaI+2CH3COONa+3NaZnONaI+AgNO32

COOHINHCOCH3

COOH+11NaOH+3ZnH2NNH2+3H2O

AgI

+NaNO

3

2.碘番酸、膽影酸、膽影葡胺注射液、泛影酸、泛影酸納及泛影葡胺注射液的含量測(cè)定Zn還原，后銀量法

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二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法3.利用藥物中可游離的金屬離子的氧化性測(cè)定含量(1)含銻藥物例如：葡萄糖酸銻的含量測(cè)定Sb5++2KII2+2Na2S2O3H+Sb3++2K+++I22NaI+Na2S4O6

(2)含鐵藥物2Fe3++2KII2+2Na2S2O3

2Fe2++2K++I22NaI+Na2S4O6

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三、經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法濕法破壞

藥物分析中常用的有機(jī)破壞的方法有HNO3-HClO4法(一)濕法破壞含氮有機(jī)藥物

干法破壞

HNO3-H2SO4法

H2SO4-硫酸鹽法(凱氏定氮法)HNO3-H2SO4-HClO4法；H2SO4-H2O2;H2SO4-KMnO4加Na2CO3或MgO以助灰化；溫度控制在420℃

(二)干法破壞

分為：高溫?zé)霛岱ê脱跗咳紵?/p>

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凱氏定氮法1.原理

在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。參與強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測(cè)出氮含量。2.包括四個(gè)過(guò)程：消化、蒸餾、吸收、滴定

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2.反應(yīng)過(guò)程1.有機(jī)物中的氮在強(qiáng)熱和濃H2SO4作用下，消化生成無(wú)機(jī)氮NH2C

HCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH32NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

2.在凱氏定氮器中與堿作用，通過(guò)蒸餾釋放出NH3(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH4OH

3.NH3收集于H3BO3溶液中。NH3+H3BO3=NH4H2BO3

4.用已知濃度的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量。NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl

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3.反應(yīng)裝置

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4.反應(yīng)試劑1、消化液：硫酸2、催化劑：硫酸銅、硫酸鉀

3、堿溶液：40%氫氧化鈉4、吸收液：2%硼酸5、混合指示劑：(1:1)乙醇溶液0.1%甲基紅：0.1%溴甲酚綠6、標(biāo)準(zhǔn)滴定液：0.2MHCL

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5.各種試劑的作用

硫酸：1.脫水。使有機(jī)物炭化，生成C2.氧化。H2SO4將C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出，本身還原為SO2,而藥物則分解成無(wú)機(jī)氮，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在酸性溶液中

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硫酸銅：1.催化劑加速反應(yīng)硫酸銅，氧化汞或硒粉作為催化劑以及參與少量過(guò)氧化氫作為氧化劑，次氯酸鉀防止污染。通常使用硫酸銅。2.堿性反應(yīng)指示劑有機(jī)物全部消化后，出現(xiàn)硫酸銅的蘭綠色，可以作為指示劑。

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40%氫氧化鈉1.2.

硼酸H3BO3:

堿性條件下，使硫酸銨釋放出氨氣。參與氫氧化鈉溶液要過(guò)量；要防止樣液中氨氣逸出。

鹽酸：HCl滴定液

半微量或微量定氮尋常用硼酸溶液吸收氨的作用。硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影響指示劑變色反應(yīng)。

常量法中取0.1M比較適合，半微量法中則在0.02~0.05M之間比較適合。

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6.本卷須知取樣量：常量法：相當(dāng)于含氮量2530mg半微量法：相當(dāng)于含氮量1.02.0mg2.蒸餾加濃堿NaOH,加的量為H2SO4量的4倍常量分析：≥80mlNaOH,25ml的2%硼酸，半微量分析：例如10ml樣品，10mlNaOH,10ml2%硼酸3.硼酸保持過(guò)量。4.標(biāo)準(zhǔn)酸濃度：一般常量用0.1mol/L半微量用0.05mol/L微量用0.01mol/L1.

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氧燃瓶燃燒法(oxygenflaskcombustionmethod)1.原理將含有待測(cè)元素的有機(jī)藥物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)部分完全分解為二氧

化碳和水，而待測(cè)元素根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價(jià)態(tài)的氧化物(或無(wú)氧酸),被吸收于適當(dāng)?shù)奈?/p>

收液中，然后根據(jù)欲測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)，采用適合的分析方法進(jìn)行檢查或定量測(cè)定。

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2.氧燃瓶燃燒法的適用范圍及特點(diǎn)

CClO2HClNaCl適用范圍：含鹵素、