SEM原理與操作課件2013-11-26

SEM原理與操作課件2013-11-26第一頁，共33頁。一、設(shè)備簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。S-4800型高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為日本日立公司與2002年推出的產(chǎn)品。該電鏡的電子發(fā)射源為冷場(chǎng)，物鏡為半浸沒式。在高加速電壓（15KV)下，S-4800的二次電子圖像分辨率為1nm，這是當(dāng)時(shí)半浸沒式冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡所能達(dá)到的最高水平。該電鏡在低減速電壓（1KV)下的二次電子圖像分辨率為2nm，這有利于觀察絕緣或?qū)щ娦圆畹臉悠?。S-4800的主要附件為X射線能譜儀，利用S-4800和X射線能譜儀可以在觀察樣品表面微觀形貌時(shí)同步進(jìn)行微區(qū)元素成分定性和定量分析。該X射線能譜儀的元素分析范圍為Be4~U92。由于S-4800的工作條件為超低真空（2×10-8bar），因此不適合直接觀察含水和含油樣品。1.特點(diǎn)第二頁，共33頁。2.主要部件S-4800主機(jī)（包括真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、成像系統(tǒng)），X射線能譜儀，E-1030噴金噴碳裝置等。第三頁，共33頁。3.主要性能指標(biāo)二次電子分辨率：1.0nm（15KV）,2.0nm（1KV）；背散射電子分辨率：3.0nm（15KV）；電子槍：冷場(chǎng)發(fā)射電子源；加速電壓：0.5~30KV(0.1KV/步）；放大倍率：30~8×105EDS元素分析范圍：Be4~U92E-1030噴金噴碳裝置可以通特定氣體，保護(hù)樣品。第四頁，共33頁。二、S-4800FESEM的原理SEM的工作原理：用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。第五頁，共33頁。SEM結(jié)構(gòu)示意圖：第六頁，共33頁。a.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。用真空主要原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以在使用SEM時(shí)需要用真空，或以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。SEM三大系統(tǒng)：第七頁，共33頁。b.電子束系統(tǒng)

電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。c.成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端用于放置樣品。第八頁，共33頁。一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子等。電子與固體試樣的交互作用第九頁，共33頁。第十頁，共33頁。SEM中的三種主要信號(hào)二次電子SE二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。攜帶有樣品的表面形貌信息,通常來自樣品表面5-50nm的區(qū)域，能量為0-50eV。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要取決于表面形貌。第十一頁，共33頁。背散射電子BSE背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子能量在數(shù)千到數(shù)萬電子伏。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1μm深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。第十二頁，共33頁。三、S-4800FESEM的操作第十三頁，共33頁。1.開機(jī)開啟冷卻循環(huán)水電源(自動(dòng))→按下DISPLAY臺(tái)板下方右上角處開關(guān)至,PC自動(dòng)開機(jī)進(jìn)入WindowsXP用戶登錄界面，以空口令登錄→電鏡PC_SEM程序自動(dòng)運(yùn)行，以空口令登錄。PC_SEM程序界面第十四頁，共33頁。FE-SEM在作樣之前，必須要進(jìn)行轟擊（作為電子源的FE尖端的清潔）。在開始使用時(shí)，轟擊頻率為一次。但是，電壓外加時(shí)間累計(jì)超過8小時(shí)，發(fā)射電流開始不穩(wěn)定，需要再次轟擊。轟擊后可以立即觀察圖象。但是在最初的1小時(shí)左右，有時(shí)會(huì)有圖象干擾（圖象中出現(xiàn)明暗的橫線）。進(jìn)行高分辨率的觀察時(shí)，最好在轟擊完1小時(shí)以上之后進(jìn)行觀察。

2．轟擊（flashing）第十五頁，共33頁。

（1）點(diǎn)擊控制面板上的加速電壓顯示區(qū)域，出現(xiàn)加速電壓HV設(shè)定畫面。（2）點(diǎn)擊“Flashing”鍵后，出現(xiàn)轟擊執(zhí)行窗口。（3）確認(rèn)轟擊強(qiáng)度是否確實(shí)是“2”后，點(diǎn)擊“執(zhí)行”鍵。執(zhí)行過程：HV的Ie（發(fā)射電流）顯示器顯示2秒鐘轟擊產(chǎn)生的發(fā)射電流，電流值大約為20uA-30uA，有時(shí)僅轟擊一次，達(dá)不到所要求的值，這時(shí)需要連續(xù)轟擊2-3次。（為了保護(hù)FE燈絲，中間間隔30秒鐘后，才可以進(jìn)行下一次轟擊。）

第十六頁，共33頁。樣品制備簡(jiǎn)單,對(duì)樣品要求較低,只要能放進(jìn)樣品室,都可進(jìn)行觀察，高度保持在2cm以內(nèi)，直徑在4cm以內(nèi)。但對(duì)樣品的性質(zhì)有特殊要求a.化學(xué)上和物理上穩(wěn)定的干燥固體，表面清潔，在真空中及在電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，無放射性和腐蝕性。b.樣品必須導(dǎo)電，非導(dǎo)電樣品，可在表面噴鍍金膜。c.磁性樣品須退磁,工作距離(WD)要大于8.0mm。3.樣品的制備及裝入樣品的制備第十七頁，共33頁。樣品裝入a.把樣品臺(tái)裝入樣品座并調(diào)節(jié)樣品表面與標(biāo)尺在同一高度，旋緊。b.確認(rèn)樣品臺(tái)處于初始位置。c.按下樣品交換室上方AIR按鈕完全破真空后打開交換室。第十八頁，共33頁。d.樣品交換桿手柄旋至UNLOCK位置。e.將組裝好的樣品座插在樣品交換桿上。f.逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)交換桿手柄至LOCK位置鎖緊樣品座。g.將交換桿向外拉至盡頭卡緊，關(guān)閉交換室按緊。h.按下EVAC按鈕。第十九頁，共33頁。i.EVAC按鈕常亮后按下OPEN按鈕。j.MV-1打開后，插進(jìn)交換桿將樣品裝入到底卡緊。k.順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿至UNLOCK位置。l.拉出交換桿。m.按下CLOSE按鈕。第二十頁，共33頁。4.樣品觀察及拍照在電鏡主體上,根據(jù)樣品特征調(diào)節(jié)Z軸高度,調(diào)節(jié)范圍在1.5mm~40mm。該高度是樣品最高點(diǎn)到物鏡的距離,Z軸初始位置在8.0mm，圖中顯示該距離為10.0mm。旁邊白色按鈕為Stagelock按鈕，在高倍率下觀察圖像時(shí),推薦使用樣品臺(tái)鎖定功能提高抗震性。在鎖定時(shí)，按鈕顏色顯示為黃色。第二十一頁，共33頁。樣品放好后，在軟件界面上選擇合適的高壓和發(fā)射電流，然后點(diǎn)擊”O(jiān)N”加高壓，如圖所示。在加高壓時(shí)會(huì)彈出樣品臺(tái)大小、高度確認(rèn)對(duì)話框，如圖5所示。高度前面已確認(rèn)是8mm標(biāo)準(zhǔn)高度，如果樣品臺(tái)大?。ㄆ矫娉叽纾┖蛯?duì)話框中數(shù)值不相符，則要點(diǎn)擊cancel。在軟件面板中的Stage部分，選擇合適的樣品臺(tái)大小，如圖所示第二十二頁，共33頁。在軟件上,根據(jù)樣品特征選擇加速電壓Vacc(0.5kV~30kV),發(fā)射電流Ie(1uA~20uA)和工作距離WD(1.5mm~40mm)。（工作距離根據(jù)Z軸高度設(shè)定）第二十三頁，共33頁。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇低倍模式，滾動(dòng)軌跡球?qū)ふ夷繕?biāo)物。低倍模式下，放大倍數(shù)在30~2k之間，觀察樣品整體形貌。（觀察中發(fā)現(xiàn)圖象過亮或過暗，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊，自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度）第二十四頁，共33頁。點(diǎn)擊選擇高倍模式，對(duì)要觀察的區(qū)域進(jìn)行放大。高倍模式下，最大放大倍數(shù)800k。第二十五頁，共33頁。第二十六頁，共33頁。第二十七頁，共33頁。第二十八頁，共33頁。5.圖象保存在圖象調(diào)節(jié)結(jié)束之后，可以將掃描速度設(shè)定為Slow1-4，確定圖象的質(zhì)量，若對(duì)圖象質(zhì)量比較滿意，則點(diǎn)擊捕捉“1280”按鈕，捕捉的圖片將出現(xiàn)在SEM窗口下方?？梢赃x中自己需要的圖片，點(diǎn)擊保存“Save”按鈕，在彈出的對(duì)話框中選擇文件保存位置，輸入文件的基本信息后保存。

第二十九頁，共33頁。6.結(jié)束觀察點(diǎn)擊Off按鈕關(guān)閉高壓，同時(shí)點(diǎn)擊“Home”按鈕，使樣品臺(tái)各驅(qū)動(dòng)桿回到初始位置。在還原到初始位置的過程中“Home”顯示為灰色。當(dāng)“Home”顏色變成黑色時(shí)，表明各驅(qū)動(dòng)桿已經(jīng)回到初始位置，這時(shí)依照裝入樣品的方式反序取出樣品。（1）點(diǎn)擊“Open”，等隔離閥打開后（聽到“滴”的聲音），將處于Unlock位置的樣品桿輕推入到底，然后Lock樣品桿，將樣品臺(tái)拉出到底。（2）點(diǎn)擊“Close”，等隔離閥關(guān)閉后（聽到“滴”的聲音后），點(diǎn)擊“Air”，放空氣進(jìn)入交換室，等聽到“滴”的聲音后，可以打開該交換室。（3）打開交換室后，稍微推樣品桿使樣品桿前端可見，旋轉(zhuǎn)樣品桿至“unlock”位置，然后將樣品臺(tái)卸下，將樣品桿拉回到底。合上交換室的門后，按樣品交