第2章電子顯微分析

第一節(jié)

電子顯微分析的內(nèi)容與特點(diǎn)目前一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)一、電子顯微分析的內(nèi)容電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。透射電子顯微分析

(TEM)掃描電子顯微分析

(SEM)X射線顯微分析:(X-rayMicro-analysis)電子探針

(ElectronProbe)目前二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)二、電子顯微分析的特點(diǎn)（1）可以在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)、選擇分析區(qū)域。（2）具有高的分辨率，成象分辨率達(dá)到0.2～0.3nm，可直接分辨原子，能進(jìn)行nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。.（3）可以進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等的綜合分析。目前三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)第二節(jié)

電子光學(xué)基礎(chǔ)目前四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)一、電子光學(xué)

電子光學(xué)是研究電子在電場或磁場中運(yùn)動(dòng)，特別是在電場和磁場中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成象規(guī)律的一門學(xué)科。

目前五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子光學(xué)與幾何光學(xué)的比較幾何光學(xué)電子光學(xué)

利用透鏡使光線聚焦成象

利用電場或磁場使電子束聚焦成象，電場、磁場起電子透鏡的作用。

利用旋轉(zhuǎn)對稱面（例如球面）作為折射面

利用旋轉(zhuǎn)對稱的電、磁場產(chǎn)生的等位面體為折射面。

可仿照幾何光學(xué)把電子運(yùn)動(dòng)軌跡看成射線，并引入一系列的幾何光學(xué)參量（如焦點(diǎn)、焦距等）來表征電子透鏡對于電子射線的聚焦成象作用。目前六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)二、光學(xué)顯微鏡的局限

顯微鏡的分辨本領(lǐng)是表示一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能分開兩個(gè)物點(diǎn)的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個(gè)物點(diǎn)問的最小距離。此距離愈小，則光學(xué)系統(tǒng)的分辨本領(lǐng)愈高。光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng):目前七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)光學(xué)顯微鏡的局限要提高透鏡的分辨本領(lǐng)，即減小r值的途徑有：（1）增加介質(zhì)的折射率；（2）增大物鏡孔徑半角；（3）采用短波長的照明源。目前八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)光學(xué)顯微鏡的局限（1）紫外線的波長比可見光短一倍，只能比可見光顯微鏡提高一倍。（2）X射線波長更短，但無法使之有效地改變方向、折射和聚焦成象。（3）電子波的波長要比可見光的波長短得多。如果用電子束作照明源制成電子顯微鏡將具有更高的分辨本領(lǐng)。

目前九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)三、電子波的波長

電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量：電子運(yùn)動(dòng)速度與加速電壓的關(guān)系：

透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為50~200kV，電子波長0.00251-0.00536nm，大約是可見光的十萬分之一。

目前十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡電子在磁場中的運(yùn)動(dòng)電子在磁場中運(yùn)動(dòng)時(shí)所受到的洛倫茨力F＝e(v×B)1.v與B平行F＝02

v與B垂直：F＝evB,方向反平行與v×B，電子運(yùn)動(dòng)速度大小不變，只改變方向，做圓周運(yùn)動(dòng)。

evB＝mv2/R,R=mv/eB3.

v與B成角：電子運(yùn)動(dòng)軌跡成螺旋線。目前十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡

一束平行于磁透鏡主軸的入射電子束在磁場作用下已螺旋方式不斷靠近軸而向前運(yùn)動(dòng)，當(dāng)其離開磁場范圍時(shí)，電子旋轉(zhuǎn)速度減為零，而作直線運(yùn)動(dòng)而與軸相交，該交點(diǎn)為透鏡的焦點(diǎn)。因此有對稱軸的磁場對運(yùn)動(dòng)的電子有會(huì)聚作用，可以成象，這與幾何光學(xué)中的情況類似。目前十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡的特點(diǎn)1.L1，L2，M間關(guān)系2.焦距可變K常數(shù)，D極靴孔徑，I通過線圈的電流強(qiáng)度，N線圈在單位長度上的匝數(shù)，F(xiàn)透鏡的結(jié)構(gòu)參數(shù)

目前十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡的特點(diǎn)

電磁透鏡焦距與安匝數(shù)(IN)的平方成正比，無論激磁方向如何，焦距總是正的，表明電磁透鏡總是會(huì)聚透鏡。當(dāng)改變激磁電流大小時(shí)，電磁透鏡的焦距、放大倍數(shù)發(fā)生相應(yīng)變化。因此電磁透鏡是一種可變焦距可變倍率的會(huì)聚透鏡，這是它區(qū)別于光學(xué)凸透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。

目前十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡的特點(diǎn)3.

場深（景深）所謂場深是指在不影響透鏡成象分辨率的前提下，物平面可以沿透鏡軸移動(dòng)的距離。場深反映了試樣可以在物平面上、下沿鏡軸移動(dòng)的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。電磁透鏡的景深大：Df=200-2000nm，對加速電壓為100kV的電子顯微鏡，試樣厚度控制在200nm左右。目前十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡的特點(diǎn)4.焦深所謂焦深是指在不影響透鏡成象分辨率的前提下，象平面可以沿透鏡軸移動(dòng)的距離。焦深反映了觀察屏或照相底板可在象平面上上、下沿鏡軸移動(dòng)的距離。電磁透鏡的焦深大：對多級電磁透鏡組成的電子顯微鏡來說，終象的焦深超過10－20cm。電磁透鏡的這一特點(diǎn)給電子顯微圖象的照相記錄帶來極大方便。只要在熒光屏上圖象是聚焦清晰的，那么在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍攝的圖象都將是清晰的。目前十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電磁透鏡的特點(diǎn)目前十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子與固體物質(zhì)的相互作用

目前十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子散射

當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射試樣內(nèi)時(shí)，在原子庫侖電場作用下，入射電子方向改變，稱為散射。目前十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)散射角目前二十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)散射截面

一個(gè)電子被一個(gè)試樣原子散射后偏轉(zhuǎn)角度等于或大于a角的幾率。目前二十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)原子核對電子的彈性散射

由于核的質(zhì)量原大于電子質(zhì)量，電子散射只改變方向而不損失能量。彈性散射電子由于其能量等于或接近于入射電子能量E0，因此是透射電鏡中成象和衍射的基礎(chǔ)。目前二十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)原子核對電子的非彈性散射

入射電子被原子核庫侖電勢制動(dòng)而減速，成為一種非彈性散射。入射電子損失的能量轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)X射線。

目前二十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)核外電子對入射電子的非彈性散射

入射電子與原子核外電子的碰撞為非彈性散射，此時(shí)入射電子運(yùn)動(dòng)方向改變，能量受到損失，而原子則受到激發(fā)。其機(jī)制有：(1)

單電子激發(fā);(2)

等離子激發(fā);(3)

聲子激發(fā)。目前二十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)單電子激發(fā)

入射電子和原子的核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級或脫離原子核而成為二次電子，而原子則成為離子。入射電子在試樣中產(chǎn)生二次電子是一級聯(lián)過程；二次電子能量很低（小于50eV），僅在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生。二次電子的特點(diǎn)：對試樣表面狀態(tài)非常敏感，顯示表面微區(qū)的形貌結(jié)構(gòu)非常有效。二次電子象的分辨率高，是掃描電鏡中的主要成象手段。目前二十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)等離子激發(fā)

晶體是處于點(diǎn)陣固定位置的正離子和漫散在整個(gè)空間的價(jià)電子云組成的電中性體，因此可以把晶體看成是等離子體。入射電子經(jīng)過晶體時(shí)，會(huì)引起價(jià)電子集體振蕩。目前二十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)聲子激發(fā)

晶格振動(dòng)的能量也是量子化的，它的能量量子稱為聲子。目前二十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)內(nèi)層電子的弛豫過程

當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動(dòng)的電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)，這種過程稱為弛豫過程。它可以輻射躍遷，即X射線發(fā)射，也可以費(fèi)輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射。目前二十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)各種電子信號(hào)

背散射電子

電子射入試樣后，受原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90o，重新從試樣逸出，稱為背散射電子，這個(gè)過程稱為背散射。背散射電子的襯度與成份密切相關(guān)，可以從背散射電子象的襯度得出一些元素的定性分布情況。背散射電子象的分辨率較低。從試樣表面出射的電子中除了背散射電子，還包括二次電子和俄歇電子。習(xí)慣上把能量大于50eV的電子歸茹背散射電子。目前二十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)IncidentBeamSecondary(Sample)Electron目前三十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)Backscattered(Beam)ElectronIncidentBeamSecondary(Sample)Electron目前三十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)各種電子信號(hào)

透射電子

當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。透射電鏡就是利用透射電子來成象。目前三十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)各種電子信號(hào)

吸收電子

入射電子經(jīng)多次非彈性散射后能量損失貽盡，不再產(chǎn)生其它效應(yīng)，一般稱為被樣品吸收，這種電子稱為吸收電子。

目前三十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子及物理信號(hào)的用途成象:顯示試樣亞微觀形貌狀態(tài)，還可以利用有關(guān)信號(hào)在成象時(shí)顯示元素的定性分布。2.從衍射及衍射效應(yīng)可以得出試樣有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)資料3.進(jìn)行微區(qū)成分分析。目前三十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)相互作用體積與信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度

相互作用體積

當(dāng)電子射入固體試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，入射電子經(jīng)過多達(dá)百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各個(gè)方向散射的幾率相等；一般稱為擴(kuò)散或漫散射。由于存在這種擴(kuò)散過程，電子與物質(zhì)的相互作用不限于電子入射方向，而是有一定的體積范圍。此體積范圍稱為相互作用體積。電子與固體試樣相互作用體積的形狀和大小與入射電子的能量、試樣原子序數(shù)和電子束入射方向有關(guān)。目前三十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)

各自物理信號(hào)產(chǎn)生的濃度和廣度范圍目前三十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)

各自物理信號(hào)產(chǎn)生的濃度和廣度范圍

俄歇電子便在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于表面分析。二次電子在表面10nrn層內(nèi)產(chǎn)生，在這么淺的深度內(nèi)電子還沒有經(jīng)過多少次散射，基本上還是按人射方向前進(jìn)，因此二次電子發(fā)射的廣度與入射電子束的直徑相差無幾。在掃描電鏡成象的各種信號(hào)中，二次電子象具有最高的分辨率。背散射電子，由于其能量較高，接近于E0，可以從離試樣表面較深處射出。此時(shí)入射電子已充分?jǐn)U散，發(fā)射背散射電子的廣度要比電子束直徑大，因此其成象分辨率要比二次電子低得多，它主要取決于人射電子能量和試樣原子序數(shù)。

目前三十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)

各自物理信號(hào)產(chǎn)生的濃度和廣度范圍

X射線（包括特征X射線、連續(xù)輻射和X光螢光）信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大。

對特征X射線，只有能量大干Ek（K激發(fā)）的電子才有可能激發(fā)該元素的K系特征X射線。因此激發(fā)初級K系特征X射線的深度及廣度由電子能量E＞Ek的范圍決定。對干不同元素，由于Ek不同，其范圍也不同。對連續(xù)輻射，只要電子能量E＞0就可以激發(fā)，因此其產(chǎn)生范圍較初級特征X射線為大。X光熒光是由特征X射線及連續(xù)輻射激發(fā)的次級特征輻射。X射線在固體中具有強(qiáng)的穿透能力，無論是特征X射線還是連續(xù)輻射都能在試樣內(nèi)達(dá)到較大的范圍，因此X光熒光產(chǎn)生的范圍就更大。由于特征X射線范圍大，不但使X射線圖象分辨率低于二次電子、背散射電子和吸收電子的圖象，還會(huì)使X射線顯微分析的區(qū)域遠(yuǎn)大于人射電子束照射的面積，這一點(diǎn)在微區(qū)成分分析時(shí)應(yīng)特別注意。目前三十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微分析

目前三十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。

目前四十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的構(gòu)造照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。目前四十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的構(gòu)造成象系統(tǒng)成象原理：一次成象，多級放大。該系統(tǒng)包括樣品室、物鏡、中間鏡、反差光欄、衍射光欄投射鏡以及其它電子光學(xué)部件。經(jīng)過會(huì)聚鏡得到的平行電子束照射到樣品上，穿過樣品后就帶有反映樣品特征的信息，經(jīng)物鏡和反差光欄作用形成一次電子圖象，再經(jīng)中間鏡和投射鏡放大一次后，在熒光屏上得到最后的電子圖象。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中電子衍射操作。目前四十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的構(gòu)造目前四十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的構(gòu)造觀察照相室

電子圖象反映在熒光屏上。熒光發(fā)光和電子束流成正比。把熒光屏換成電子干板，即可照相。干板的感光能力與其波長有關(guān)。目前四十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的構(gòu)造

目前四十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的主要性能指標(biāo)分辨率

分辨率是透射電鏡的最主要的性能指標(biāo)，它表征了電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率以兩種指標(biāo)表示：一種是點(diǎn)分辨率，它表示電鏡所能分辨的二個(gè)點(diǎn)之間的最小距離，另一種是線分辨率，它表示電鏡所能分辨的二條線之間的最小距離。目前超高分辨率透射電鏡的點(diǎn)分辨率為0.23～0.25nm，線分辨率為0.104～0.14nm。目前四十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的主要性能指標(biāo)放大倍數(shù)。

透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。最高放大倍數(shù)僅僅表示電鏡所能達(dá)到的最高放大率，也就是其放大極限。實(shí)際工作中，一般都是在低于最高放大倍數(shù)下觀察，以便獲得清晰的高質(zhì)量電子圖象目前高佳能，透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍為100倍到80萬倍。即使在80萬倍的最高放大倍數(shù)下仍不足以將電鏡所能分辨的細(xì)節(jié)放大到人眼可以辨認(rèn)的程度。例如，人眼能分辨的最小細(xì)節(jié)為0.2mm，若要將0.1nm的細(xì)節(jié)放大到0.2mm，則需要放大200萬倍。因此對于很小細(xì)節(jié)的觀察都是用電鏡放大幾十萬倍在熒光屏上成象，通過電鏡附帶的長工作距離立體顯微鏡進(jìn)行聚焦和觀察，或用照相底板記錄下來，經(jīng)光學(xué)放大成人眼可以分辨的照片。上述的測量點(diǎn)分辨率和線分辨率照片都是這樣獲得的。目前四十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡的主要性能指標(biāo)加速電壓電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強(qiáng)，可以觀察較厚的試樣，同時(shí)有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。透射電鏡的加速電壓在一定范圍內(nèi)分成多檔，以便使用者根據(jù)需要選用不同加速電壓進(jìn)行操作，通常所說的加速電壓是指可達(dá)到的最高加速電壓。目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV，對材料研究工作，選擇200kV加速電壓的電鏡更為適宜。高壓100－500kV目前四十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡應(yīng)用技術(shù)試樣

用于透射電鏡觀察的試樣，應(yīng)能使電子束透過，常用試樣有三種類型：經(jīng)懸浮法分散的超細(xì)粉末、用一定方法減薄的材料薄膜、用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。前兩者屬于直接試樣，后者屬于間接試樣。目前四十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡應(yīng)用技術(shù)襯度一般把電子圖象的光強(qiáng)度差別稱為襯度。電子圖象的襯度按其形成機(jī)制有質(zhì)厚村度、衍射村度和相位襯度。它們分別適用于不同類型的試樣、成象方法和研究內(nèi)容。目前五十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)透射電子顯微鏡應(yīng)用技術(shù)襯度厚質(zhì)襯度理論比較簡單，適用于用一般成象方法對非晶態(tài)薄膜和復(fù)型膜試樣所成圖象的解釋；衍射襯度和相位襯度理論用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋，屬于薄晶體電子顯微分析的范疇。電子衍射是薄晶體成象的基礎(chǔ)，因此有關(guān)衍射襯度和相位襯度理論、及成象方法，需在了解了電子衍射原理之后才能掌握。本節(jié)僅討論質(zhì)厚襯度極復(fù)型圖象。目前五十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)厚質(zhì)襯度

對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度r（或原子序數(shù)Z）和厚度t不同形成的，這種襯度稱為質(zhì)量厚度襯度，簡稱質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度是由于非晶態(tài)試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同而形成的襯度。目前五十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)厚質(zhì)襯度

總散射截面Q與r有關(guān)透射強(qiáng)度與厚度有關(guān)

目前五十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)厚質(zhì)襯度DI/I≈D（Qt)目前五十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)試樣制備粉末試樣薄膜試樣目前五十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)試樣制備復(fù)型試樣目前五十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)試樣制備復(fù)型試樣目前五十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子衍射

單晶電子衍射花樣多晶電子衍射譜目前五十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)選取電子衍射

使用選取光欄，選擇特定象區(qū)的各級衍射束成譜。目前五十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)薄晶電子顯微象

衍射襯度和衍襯象相位襯度和高分辨率象目前六十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)衍射襯度和衍襯象

衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的程度目前六十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)衍射襯度和衍襯象目前六十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)衍襯象的應(yīng)用目前六十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)衍襯象的應(yīng)用目前六十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)衍襯象的應(yīng)用目前六十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前六十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前六十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前六十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前六十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前七十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電子顯微分析目前七十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電子顯微鏡目前七十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電子顯微鏡的工作原理與特點(diǎn)1.成象方式：用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成象。2.試樣：塊狀或粉末。3.成象信號(hào)：二次電子，背散射電子，吸收電子，其中二次電子是最重要的成象信號(hào)。4.原理：由電子槍發(fā)射的電子經(jīng)聚光鏡及物鏡的縮小形成微細(xì)電子束，在掃描線圈的驅(qū)動(dòng)下，在試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)掃描，聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理型號(hào)），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子被探測器收集轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)視頻放大后，輸入到顯象管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯象管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子象。目前七十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電子顯微鏡的工作原理與特點(diǎn)5.特點(diǎn)

(1)可以直接觀察直徑為10～30mm的大試樣，制樣簡單；

(2)場深大，300倍與光學(xué)顯微鏡，使用于粗糙表面和斷面分析，圖象富有例題感、真實(shí)感；

(3)放大倍率變化范圍大，一般為15～200000倍；

(4)分辨率可達(dá)3～6nm;(5)可以通過電子方法，方便有效地控制和改善圖象質(zhì)量；

(6)可以進(jìn)行多功能分析；

(7)可使用加熱、冷卻和拉伸等試樣臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)。目前七十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光欄、樣品室組成。聚焦電子束束斑直徑～10nm。掃描系統(tǒng)：掃描信號(hào)發(fā)生器、掃描放大器、掃描偏轉(zhuǎn)線圈組成。信號(hào)探測放大系統(tǒng)圖象顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)目前七十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)信號(hào)探測放大系統(tǒng)

探測試樣在入射電子束作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯象系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。目前七十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電鏡主要技術(shù)指標(biāo)

放大倍數(shù):

掃描電鏡的放大倍數(shù)M是指熒光屏邊長L和入射電子束在試樣上掃描寬度l之比。應(yīng)該注意，通稱掃描電鏡照片上標(biāo)注的放大倍數(shù)（如500×)是指熒光屏上圖象的放大倍數(shù),而非照片的放大倍數(shù)。lL

分辨本領(lǐng)：影響因素：入射電子束束斑大?。怀上笮盘?hào)。目前七十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電鏡圖象及其襯度

掃描電鏡象的襯度掃描電鏡圖象的襯度是信號(hào)襯度。分為：形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而引起的襯度；原子序數(shù)襯度：由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度；電壓襯度：由于試樣表面電位差別而引起的襯度。目前七十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)表面形貌襯度原理

（二次電子象）目前七十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)表面形貌襯度原理

（二次電子象）目前八十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)二次電子象特點(diǎn)二次電子象主要反映試樣表面的形貌特征，象的襯度是形貌襯度，襯度形成主要決定于試樣表面相對于入射電子束大的傾角。由于二次電子能量小，只要在探測器收集極上加250V正電壓，即可把二次電子吸引過來，所以二次電子象沒有明顯的陰影效應(yīng)。

二次電子象分辨率高，無明顯的陰影效應(yīng)，場深大，立體感強(qiáng)，是掃描電鏡的主要成象方式。目前八十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)背散射電子形貌襯度

作用體積大，成象單元大，導(dǎo)致分辨率低；能量高，以直線軌跡逸出試樣表面，有陰影效應(yīng)。目前八十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)原子序數(shù)襯度原理

（背散射電子及其象的特點(diǎn)）背散射電子特點(diǎn)：能量高，在試樣中產(chǎn)生范圍大；發(fā)射系數(shù)隨原子序數(shù)增加而增大；試樣表面傾角增大，發(fā)射系數(shù)增大。象的特點(diǎn)：背散射電子信號(hào)中包含了表面形貌和原子序數(shù)信息，象的襯度既有形貌襯度，又有原子序數(shù)襯度；有陰影效應(yīng)；采用信號(hào)分離方法可分別得到只反映表面形貌的形貌象和只反映成分分布狀況的成分象。目前八十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)背散射電子成分信息和形貌信息的分離原理目前八十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電鏡試樣制備對試樣要求：粉末或塊狀，不含水，試樣大小要適合試樣座：f10～15mm,f30～35mm；試樣高度：5～10mm。2.塊狀樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠粘結(jié)；非導(dǎo)電材料還需進(jìn)行鍍膜處理（避免電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量）；3.粉末試樣：用導(dǎo)電膠或火棉膠粘結(jié)，需鍍導(dǎo)電膜；4.鍍膜：鍍碳或金。目前八十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)掃描電鏡試樣制備對試樣要求：粉末或塊狀，不含水，試樣大小要適合試樣座：f10～15mm,f30～35mm；試樣高度：5～10mm。2.塊狀樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠粘結(jié)；非導(dǎo)電材料還需進(jìn)行鍍膜處理（避免電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量）；3.粉末試樣：用導(dǎo)電膠或火棉膠粘結(jié)，需鍍導(dǎo)電膜；4.鍍膜：鍍碳或金。目前八十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)注意點(diǎn)單憑圖象上形貌不能確定物相；掃描電鏡所觀察的范圍很小，應(yīng)注意代表性問題；掃描電鏡象是二維圖象，不能確切反映三維形貌目前八十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前八十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前八十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前九十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前九十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前九十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前九十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前九十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)C-S-H凝膠

形貌:

I型纖維狀(柱狀,棒狀,管狀,卷箔狀),0.5~2mmⅡ型網(wǎng)狀(交叉狀或蜂窩狀)目前九十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)C-S-H凝膠

形貌:

Ⅲ型小而不規(guī)則的扁平顆粒,~0.3mmⅣ型內(nèi)部水化產(chǎn)物,~0.1mm的小顆粒.目前九十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)2Ca(OH)2

三方晶系，層狀結(jié)構(gòu)，六角板狀，寬約幾十微米目前九十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)3AFt

三方晶系，柱狀結(jié)構(gòu)，針狀目前九十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)4AFm

三方晶系，層狀結(jié)構(gòu)，花朵狀或六方板狀，比Ca(OH)2薄。目前九十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)5C2AH8,C4AH13,C3AH6

C2AH8,C4AH13

六方層狀結(jié)構(gòu)C3AH6

立方晶系，立方體目前一百頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)碳化水泥漿體試件表面目前一百零一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)碳化水泥漿體試件表面目前一百零二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)氫氧化鈣在骨料界面處的定向生長50mm目前一百零三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)10mm目前一百零四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)堿膠凝材料內(nèi)部的微裂紋目前一百零五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)未經(jīng)溶蝕的水泥石目前一百零六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)滲流溶蝕后的水泥石目前一百零七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前一百零八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)v對高碳鋼連續(xù)冷卻時(shí)組織轉(zhuǎn)變的影目前一百零九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前一百一十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前一百一十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)連續(xù)冷卻過程中含Cu相在鋼中析出行為目前一百一十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)目前一百一十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子探針X射線顯微分析目前一百一十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子探針X射線顯微分析的基本原理

電子探針X射線顯微分析（EPMA,ElectricProbeMicro-Mnalysis)的基本原理是：用聚焦電子束照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中各中元素的不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測到這些X射線，根據(jù)特征X射線的波長（或能量）進(jìn)行元素定性分析；根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。目前一百一十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)

波長色散X射線分析法(WavelengthDispersionX-rayAnalysis,WDXA)

用波譜儀（波長色散譜儀，WavelengthDispersionSpectrometer,WDS)根據(jù)特征X射線的波長不同來展譜，實(shí)現(xiàn)對不同波長的X射線分別檢測。能量色散X射線分析法(EnergyDispersionX-rayAnalysis,EDXA)

用能譜儀（能量色散譜儀，EnergyDispersionSpectrometer,EDS)根據(jù)特征X射線的能量不同來展譜，實(shí)現(xiàn)對不同能量的X射線分別檢測。電子探針X射線顯微分析方法目前一百一十六頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子探針的構(gòu)造和工作原理

電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡并無本質(zhì)差別。因此要使一臺(tái)儀器兼有形貌分析和成分分析兩個(gè)方面的功能，往往把掃描電鏡和電子探針組合在一起。目前一百一十七頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)波譜儀工作原理

分光晶體的衍射平面彎曲成2R的圓弧，晶體的入射面磨制成曲率半徑為R的曲面。聚焦電子束激發(fā)試樣產(chǎn)生的X射線可以看成是由點(diǎn)狀輻射源A射出。A點(diǎn)、分光晶體、X射線探測器均處于聚焦圓上。目前一百一十八頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)波譜儀工作原理q=arcsinL/2R衍射條件：2dsinq=nl則：l=2dsinq/n

＝dL/Rn對于同一臺(tái)譜儀，R不變；對于一定晶體，d確定，因此在不同L值處可探測到不同波長的特征X射線。目前一百一十九頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)波譜儀工作原理目前一百二十頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)能譜儀工作原理

使用鋰漂移硅Si(Li)探測器。由試樣出射的具有各種能量的X光子，射入Si(Li)內(nèi)，產(chǎn)生電子-空穴對。每產(chǎn)生一個(gè)電子-空穴對，要消耗掉X光子的3.8eV能量，故每個(gè)能量為E的X光子能產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)目N＝E/3.8.

每入射一個(gè)X光子，探測器輸出一電流脈沖，其高度正比于入射X光量子能量E。電流脈沖經(jīng)轉(zhuǎn)換后成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器。多道脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣就可以得到一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。目前一百二十一頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)能譜儀工作原理目前一百二十二頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)能譜儀與波譜儀的比較操作特性波譜儀能譜儀分析元素范圍Z≥4Z≥11分辨率～5eV~160eV分開或識(shí)別相鄰兩個(gè)峰（即譜線）的能力。幾何收集效率<0.2%2%譜儀接收X光子數(shù)與源出射的X光子數(shù)的百分比量子效率<30%~100%進(jìn)入譜儀探測器的X光子數(shù)與探測器X光子數(shù)的百分比瞬時(shí)接收范圍譜儀能分辨范圍全部有用能量范圍譜儀在瞬間所能探測到的X射線譜的范圍。目前一百二十三頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)能譜儀與波譜儀的比較操作特性波譜儀能譜儀最大計(jì)數(shù)速率～50000cps<2000cps分析精度（濃度>10％，Z>10)±1~5%≤±5%對表面要求平整光滑粗糙表面也能用典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間>10min2~3min譜失真少存在失真最小束斑直徑~200nm~5nm探測極限(%)0.01~0.1%0.1~0.5%譜儀能測出元素最小百分濃度。目前一百二十四頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)能譜儀與波譜儀的比較波譜儀能譜儀

分析元素范圍廣，探測極限小，分別率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大電流，容易引起樣品和鏡筒污染。

分析元素范圍、探測極限、，分別率不如波譜儀，但分析速度快，可用較小束流和細(xì)微電子束，對樣品表面要求較低，特別適合于與掃描電鏡配合使用。目前一百二十五頁\總數(shù)一百三十五頁\編于四點(diǎn)電子探針的分析方法與應(yīng)用電子探針分析有四種基本方法：定點(diǎn)定性分析線掃描分析面掃描分