無機(jī)材料測試技術(shù)電子探針X射線顯微

第十一章

電子探針X射線顯微分析

崇德尚學(xué)陶冶成器概述顯微分析特點(diǎn)構(gòu)造與工作原理樣品制備分析方法一、概述電子探針是電子探針X射線顯微分析儀的簡稱，英文縮寫為EPMA(ElectronprobeX-raymicroanalyser)。電子探針儀是一種微區(qū)成分分析儀器，它利用被聚焦成小于1m的高速電子束轟擊樣品表面，由X射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征X射線的波長和強(qiáng)度，得到微區(qū)的定性或定量的化學(xué)成分。崇德尚學(xué)陶冶成器電子探針分析的基本原理早在1913年就被Moseley發(fā)現(xiàn)，但直到1949年，法國的Castaing才用透射電鏡（TEM）改裝成一臺電子探針樣機(jī)。1955年Castaing在法國物理學(xué)會的一次會議上，展出了電子探針的原形機(jī)，1956年由法國CAMECA公司制成商品，1958年第一臺電子探針裝進(jìn)了國際鎳公司的研究室中。掃描型電子探針商品是1960年問世。70年代開始，電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體，同時應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)控制分析過程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。崇德尚學(xué)陶冶成器二、電子探針顯微分析特點(diǎn)顯微結(jié)構(gòu)分析

元素分析范圍廣定量分析準(zhǔn)確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究崇德尚學(xué)陶冶成器1.顯微結(jié)構(gòu)分析

電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個重要特點(diǎn)之一,它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應(yīng)，不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。崇德尚學(xué)陶冶成器2.元素分析范圍廣

電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)——鈾(Ｕ)，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從鈹(Be)——鈾(Ｕ)崇德尚學(xué)陶冶成器3.定量分析準(zhǔn)確度高

電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對誤差為(1—3)%，對原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時，其相對誤差通常小于2%。崇德尚學(xué)陶冶成器4.不損壞試樣、分析速度快

現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動進(jìn)行多種方法分析，并自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。崇德尚學(xué)陶冶成器5.微區(qū)離子遷移研究

多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。崇德尚學(xué)陶冶成器三、電子探針儀的構(gòu)造和工作原理崇德尚學(xué)陶冶成器1、電子探針分析的基本原理1）定性分析的基本原理2）定量分析的基本原理崇德尚學(xué)陶冶成器1）定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。崇德尚學(xué)陶冶成器式中：ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)σ≈1時，λ與Z的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:由式可知，組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。崇德尚學(xué)陶冶成器

能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過EDS檢測試樣中不同能量的特征X射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。崇德尚學(xué)陶冶成器2）定量分析的基本原理

試樣中A元素的相對含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過修正計(jì)算，就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:式中：CA為某A元素的百分含量，K為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法，K可用不同的表達(dá)式表示，IA

和I(A)

分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。崇德尚學(xué)陶冶成器2、電子探針的儀器構(gòu)造1）電子光學(xué)系統(tǒng)2）X射線譜儀系統(tǒng)3）試樣室4）電子計(jì)算機(jī)5）掃描顯示系統(tǒng)6）真空系統(tǒng)崇德尚學(xué)陶冶成器崇德尚學(xué)陶冶成器1）電子光學(xué)兆系統(tǒng)電子光妄學(xué)系統(tǒng)茫包括電賠子槍、合電磁透罷鏡、消耐像散器補(bǔ)和掃描汪線圈等擔(dān)。其功敵能是產(chǎn)灶生一定乖能量的資電子束趕、足夠敏大的電小子束流疲、盡可傅能小的珍電子束狼直徑，剝產(chǎn)生一怎個穩(wěn)定饑的X射線激腎發(fā)源。（a）電子槍電子槍是浮由陰極（盯燈絲）、兄柵極和陽甘極組成。辮它的主要仗作用是產(chǎn)倡生具有一鋸定能量的切細(xì)聚焦電姑子束(探針)。從加熱疲的鎢燈絲監(jiān)發(fā)射電子無，由柵極免聚焦和陽騾極加速后卻，形成一栽個10μm～100μm交叉點(diǎn)（Cros飽sove粗r)，再經(jīng)過太二級會儲聚透鏡框和物鏡徑的聚焦蜻作用，命在試樣慕表面形疾成一個清小于1μm的電子劫探針。迷電子束叮直徑和窯束流隨嚷電子槍些的加速公電壓而賺改變，私加速訓(xùn)電壓可足變范圍賊一般為1kV～30k回V。崇德尚學(xué)彎陶給冶成器（b）電磁透晉鏡電磁透鏡涂分會聚透虎鏡和物鏡搞，靠近電炊子槍的透涌鏡稱會聚腦透鏡，會蒼聚透鏡一徒般分兩級糟，是把電朝子槍形成敘的10μm－1漢00μm的交叉點(diǎn)朵縮小1－劃100飛倍后，進(jìn)止入試樣上簡方的物鏡范，物鏡可餃將電子束扔再縮小并曉聚焦到試風(fēng)樣上。為卡了擋掉大礙散射角的睡雜散電子父，使入射必到試樣的滴電子束直通徑盡可能伶小，會聚溫透鏡和物礎(chǔ)鏡下方都勸有光闌。崇德尚學(xué)吊陶壤冶成器2）X射線譜亞儀X射線譜遍儀的性闊能，直禿接影響樹到元素廚分析的昌靈敏度崗和分辨匙本領(lǐng)，掃它的作牛用是測毒量電子構(gòu)與試樣昏相互作劃用產(chǎn)生康的X射線波長稀和強(qiáng)度。塘譜儀分為夢二類:一類是電波長色考散譜儀(WDS冒)，一類是削能量色戶散譜儀(EDS剛)。崇德尚垮學(xué)剖陶冶軟成器眾所周珍知，X射線是一乳種電磁輻牛射，具有焰波粒二象逗性，因歐此可以用狐二種方式甩對它進(jìn)行跟描述。如丙果把它視爬為連續(xù)的逮電磁波，坐那么特征X射線就能莊看成具有服固定波長券的電磁波雙，不同元倒素就對應(yīng)隔不同的特兼征X射線波長頁，如果不湯同X射線入根射到晶徹體上，雹就會產(chǎn)蠶生衍射妄，根據(jù)Bra所gg公式：可以選用塑已知面間巾距d的合適晶孤體分光，宿只要測出桐不同特征晶射線所產(chǎn)日生的衍射削角2θ，就可以求優(yōu)出其波長λ，再根據(jù)公泡式就可以貍知道所分咐析的元素烤種類，特姥征X射線的強(qiáng)悶度是從波捆譜儀的探食測器(正比計(jì)數(shù)蘿管)測得。挨根據(jù)以叢上原理敬制成的襲譜儀稱寒為波長蓄色散譜惡儀(WDS)。（a）波長色散義譜儀崇德尚圖學(xué)尼陶冶凳成器崇德尚辣學(xué)刑陶冶況成器旋轉(zhuǎn)式波乞譜儀：結(jié)構(gòu)簡單渴，但有三亭個缺點(diǎn)：a)其出射交角φ是變化的淺，若φ2＜φ1，則出否射角為φ2的x射線穿羽透路程秘比較長壺，其強(qiáng)配度就低培，計(jì)算棚時須增在加修正辯系數(shù)，喂比較麻煮煩；b)X射線出射托線出射窗構(gòu)口要設(shè)計(jì)主得很大；c)出射角φ越小，X射線接受她效率越低唇。直進(jìn)式波鋪?zhàn)V儀旋轉(zhuǎn)邁式：特點(diǎn)是X射線出射富角φ固定不變摸，彌補(bǔ)了歐旋轉(zhuǎn)式波農(nóng)譜儀的缺谷點(diǎn)。因此技，雖然在烘結(jié)構(gòu)上比擔(dān)較復(fù)雜，脾但它是目狀前最常用胸的一種譜傍儀。如圖4-77所示，膨彎晶在絕某一方折向上作船直線運(yùn)黎動并轉(zhuǎn)揮動，探努測器也泉隨著運(yùn)嘩動。聚仙焦圓半效徑不變拒，圓心甜在以光蠢源為中籍心的圓攀周上運(yùn)鬼動，光播源、彎梅晶和接適收狹縫仔也都始漲終落在觸聚焦圓臟的圓周踐上。崇德尚學(xué)者陶冤冶成器不同波長楊的X射線要用灰不同面間斥距的晶體公進(jìn)行分光面，日本劑電子公司闊的電子探氏針通常使侍用的四種說晶體面間灣距及波長蹄檢測范圍網(wǎng)見表分光晶遞體及波房誠長范圍表中STE[郊Pb(C18H35O2)2]為硬脂鳳酸鉛，TAP(具C8H5O4TI)為鄰苯到二甲酸中氫鉈，PET獅(C5H12O4)為異戊授四醇，LiF為氟化啊鋰晶體收。崇德尚遺學(xué)鍬陶冶博成器（b）能量色爭散譜儀如果把X射線看成摩由一些不考連續(xù)的光賣子組成，五光子的帽能量為E＝ｈν，ｈ為普課朗克常辣數(shù)，ν為光子統(tǒng)振動頻提率。不存同元素物發(fā)出的燦特征X射線具有點(diǎn)不同頻率柔，即具有飄不同能量道，當(dāng)不同昆能量的X射線光冰子進(jìn)入敏鋰漂移虛硅[Si(箏Li)改]探測器后暫，在Si(調(diào)Li)晶體內(nèi)孫將產(chǎn)生扎電子－民空穴對島，在低釘溫（如齒液氮冷廣卻探測渴器）條錄件下，場產(chǎn)生一期個電子拆－空穴味對平均茫消耗能盡量ε為3.8eV。能量為E的X射線光闖子進(jìn)入Si(粥Li)晶體激發(fā)匆的電子－俊空穴對N＝E/ε，入射光卷子的能桑量不同波，所激晶發(fā)出的裁電子－臉空穴對升數(shù)目也存不同，備例如，Mn巷Kα能量為5.89揪5keV,形成的電佳子－空穴挖對為155腎0個。崇德尚學(xué)腥陶比冶成器能譜儀四結(jié)構(gòu)框喊圖崇德尚學(xué)重陶龍冶成器探測器輸攜出的電壓默脈沖高度肆，由電子螞－空穴對學(xué)的數(shù)目N決定，遞由于電活壓脈沖總信號非立常小，須為了降租低噪音該，探測現(xiàn)器用液嗓氮冷卻臂，然后己用前置諒放大器皇對信號蒜放大，察放大后挨的信號問進(jìn)入多凝道脈沖貪高度分童析器，至把不艱同能量樣的X射線光子撐分開來，符并在輸出早設(shè)備（如信顯像管）柿上顯示出濟(jì)脈沖數(shù)—湊脈沖高度垮曲線，縱帽坐標(biāo)是脈貪沖數(shù)，即肚入射X射線光斗子數(shù)，易與所分憑析元素獵含量有鉗關(guān)，橫冒坐標(biāo)為奔脈沖高晴度，與較元素種薪類有關(guān)加，這樣禁就可以福測出X射線光子足的能量和閘強(qiáng)度，從釋而得出所洪分析元素勵的種類和匙含量，這扮種譜儀稱兇能量色散勇譜儀(EDS索)，簡稱能譜帽儀。崇德尚學(xué)辛陶臘冶成器(c)能譜分析濫和波譜分柿析特點(diǎn)能譜儀70年代問世恢以來，發(fā)則展速度很適快，現(xiàn)在陸分辨率已鑰達(dá)到130eV左右，石以前Be窗口能傳譜儀分臨析元素?cái)撤秶鷱?1Na－92U，現(xiàn)在用新貌型有機(jī)膜衰超薄窗口孟，分析元盛素可從4Be－92U。元素定性鐵、定量分槳析軟件也失有很大改枯善，中等涼原子序數(shù)赴的元素定顆量分析準(zhǔn)諷確度已接?jì)鸾ㄗV。薪近年來能京譜儀的圖放象處理和傾圖象分析替功能發(fā)展鉆很快。探版測器的性盯能也有提陣高，能譜威使用時加呼液氮，不脹使用時不蛾加液氮。愈有的能譜貢探測器用嘉電制冷方鑼法冷卻，敏使探頭維達(dá)護(hù)更方便甜。崇德尚學(xué)蔑陶度冶成器能譜有飛許多優(yōu)槐點(diǎn)，例賺如，元身素分析團(tuán)時能譜慶是同時璃測量所取有元素趁，而波蹲譜要一匯個一個拜元素測況量，所娛以分析盆速度遠(yuǎn)扶比波譜訂快。能直譜探頭勺緊靠試國樣，使X射線收集哥效率提高煮，這有利符于試樣表蒸面光潔度健不好及粉龍?bào)w試樣的昆元素定性恢、定量分圣析。另外膨，能譜分魔析時所需幣探針電流束小，對電杯子束照射效后易損傷挑的試樣，譯例如生物揭試樣、快躺離子導(dǎo)體拿試樣等損住傷小。但揉能譜也有悠缺點(diǎn)，如面分辨率差雖，譜峰重秋疊嚴(yán)重，量定量分析霜結(jié)果一般樣不如波譜成等。(下照表為能譜秒和波譜主習(xí)要性能的丸比較)現(xiàn)在大部披分掃描電閃鏡、電子摸探針及透造射電鏡都央配能譜儀蔑，使成分拳分析更方耽便。崇德尚學(xué)咐陶傳冶成器比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測極限10-2(%)10-1(%)定量分析準(zhǔn)確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波脾譜主要性填能的比較崇德尚松學(xué)庸陶冶既成器3.試樣室用于安裝側(cè)、交換和娛移動試樣花。試樣可曾以沿X、Y、Z軸方向移薄動，有的咸試樣臺可鋤以傾斜、弊旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)粱在試樣臺戶已用光編悔碼定位，雅準(zhǔn)確度優(yōu)綿于1μm，對表面不遙平的大試料樣進(jìn)行元掛素面分析登時，Z軸方向余可以自中動聚焦才。試樣室肅可以安金裝各種添探測器本，例如哪二次電于子探測讀器、背禮散射電熱子探測煎器、波肺譜、能渣譜、及撐光學(xué)顯迷微鏡等邀。光學(xué)蛇顯微鏡繼用于觀拜察試樣(包括熒光訂觀察)，以確動定分析糞部位，盜利用電盯子束照見射后能鄰發(fā)出熒姻光的試匠樣（如ZrO2），能觀察糞入射到翅試樣上楊的電子狼束直徑虛大小。崇德尚咳學(xué)芹陶冶躍成器（4）電子計(jì)算躁機(jī)(略）來（5）掃描估顯示系首統(tǒng)掃描顯示堂系統(tǒng)是將現(xiàn)電子束在睛試樣表面魄和觀察圖辨像的熒光釋屏（CRT）進(jìn)行同步虛光柵掃描稠，把電子獵束與試樣獎相互作用辰產(chǎn)生的二皇次電子、堆背散射電褲子及X射線等教信號，萬經(jīng)過探已測器及寶信號處黎理系統(tǒng)模后，送乏到CRT顯示圖像馳或照相紀(jì)粘錄圖像?？嬉郧安杉迗D像一般靠為模擬圖刮像，現(xiàn)在踐都是數(shù)字家圖像，數(shù)閉字圖像可萄以進(jìn)行圖筒像處理和絹圖像分析。崇德尚撫學(xué)坑陶冶虹成器（6）真空系屢統(tǒng)真空系統(tǒng)次是保證電脂子槍和試妹樣室有較止高的真空瞎度，高真墨空度能減懂少電子的鏟能量損失據(jù)和提高燈她絲壽命，匙并減少了雙電子光路胖的污染。蔬真空度一行般為0.01Pa－0.0院01P學(xué)a，通常用訪機(jī)械泵降－油擴(kuò)低散泵抽嫩真空。領(lǐng)油擴(kuò)散旁泵的殘竿余油蒸蛋汽在電細(xì)子束的撞轟擊下活，會分鬧解成碳唇的沉積骨物，影鞭響超輕玻元素的束定量分體析結(jié)果牲，特別橡是對碳室的分析套影響嚴(yán)殲重。用汽液氮冷暗阱冷卻等試樣附驕近的冷擁指，或粥采用無長油的渦井輪分子盛泵抽真鬧空，可橋以減少穗試樣碳算污染。崇德尚學(xué)吃陶妨冶成器四、電子己探針的樣蜻品制備崇德尚案學(xué)錘陶冶破成器1、電子片探針的冤試樣要罵求（a）試樣尺仿寸所分析撿的試樣壺應(yīng)為塊假狀或顆亡粒狀，鞭其最大撤尺寸要茂根據(jù)不批同儀器畫的試樣酬架大小襲而定。堅(jiān)定量分?jǐn)牢龅脑囂m樣要均致質(zhì)，厚纏度通常挺應(yīng)大于5μm。例如對JCXA回-733電子探針礎(chǔ)儀，最大鞋試樣尺寸元為Φ32m溫m×25mm。EPMA皆-870漫5電子探儀息所允許的填最大試樣代尺寸為102mm×20mm。由于電棗子探針旱是微區(qū)尤分析，茫定點(diǎn)分盤析區(qū)域貝是幾個腳立方微談米，電剖子束掃盒描分析敢和圖像輩觀察區(qū)蟻域與放踩大倍數(shù)菠有關(guān)，陷但最大階也不會團(tuán)超過5mm。所以均宇勻試樣麻沒有必且要做得宿很大，株有代表倘性即可憑。如果試督樣均勻于，在可收能的條幼件下，份試樣應(yīng)香盡量小屆，特別挖對分析殘不導(dǎo)電珍試樣時竊，小試以樣能改盯善導(dǎo)電出性和導(dǎo)愉熱性能燭。崇德尚學(xué)笑陶模冶成器（b）具有較好醬的電導(dǎo)和資熱導(dǎo)性能金屬材料鉆一般都有逮較好的導(dǎo)睬電和導(dǎo)熱丘性能，而照硅酸鹽材父料和其它疊非金屬材條料一般電碗導(dǎo)和熱導(dǎo)曬都較差。換后者在入蔥射電子的送轟擊下將驗(yàn)產(chǎn)生電荷必積累，造聽成電子束帽不穩(wěn)定，舅圖像模糊目，并經(jīng)常異放電使分失析和圖像谷觀察無法灑進(jìn)行。試室樣導(dǎo)熱性讀差還會造襪成電子束罵轟擊點(diǎn)的鄰溫度顯著島升高，往毒往使試樣說中某些低魄熔點(diǎn)組份職揮發(fā)而影綿響定量分袋析準(zhǔn)確度。崇德尚學(xué)效陶漢冶成器電子束轟也擊試樣時穩(wěn)，只有0.5%左右的鍛能量轉(zhuǎn)醉變成X射線，望其余秩能量大惡部份轉(zhuǎn)頭換成熱帆能，熱散能使試競樣轟擊宵點(diǎn)溫度撫升高，Cas序tai丟ng用如下公笨式表示溫截升△T(K)近:式中：Vo(kV絞)為加速電攝壓，i(μA)為探針電禮流，d(μm)為電子聞束直徑靠，k為材料熱挎導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對佳于典型金伐屬(k=1時)，當(dāng)V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時，△T＝96K。對于熱導(dǎo)和差的典型祝晶體，k=0豎.1，典型的有京機(jī)化合物k=0烤.00揚(yáng)2。對于熱導(dǎo)蜘差的材料扶，如K=0鋒.01撞,V0=30k騾V，i=0苗.1μA，d=1μm時,由公式得ΔT=14妨40K。如果試次樣表面政鍍上10nm的鋁膜，掛則ΔT減少到760K。因此,對于硅酸港鹽等非金角屬材料必乒須在表面豬均勻噴鍍怨一層20nm左右的波碳膜、徹鋁膜或敲金膜等悲來增加臟試樣表爸面的導(dǎo)閘電和導(dǎo)接熱性能聽。崇德尚學(xué)還陶先冶成器（c）試樣表面匹光滑平整試樣表疲面必須秩拋光，齡在100倍反光花顯微鏡辯下觀察盈時，能綠比較容弊易地找足到50μm×50μm無凹坑或扛擦痕的分須析區(qū)域。亞因?yàn)閄射線是以竟一定的角僵度從試樣拔表面射出救，如果試豆樣表面凸朋凹不平，壞就可能使心出射X射線受耽到不規(guī)藥則的吸道收，降承低X射線測量宋強(qiáng)度，下艦圖表明試希樣表面臺曉階引起的耗附加吸收玩。崇德尚逮學(xué)卻陶冶件成器試樣表面駛臺階引起膀的附加吸浸收崇德尚學(xué)瘡陶悼冶成器2.試樣制備摟方法（a）粉體試樣粉體可患以直接夏撒在試她樣座的泄雙面碳孕導(dǎo)電膠輩上，用他表面平講的物體稠，例如難玻璃板叔壓緊，互然后用史洗耳球纏吹去粘漲結(jié)不牢詢固的顆豎粒。當(dāng)印顆粒比剝較大時軌，例如購大于5μm，可以尋符找表面季盡量平硬的大顆益粒分析沫。也可舍以將粗慮顆粒粉差體用環(huán)團(tuán)氧樹脂額等鑲嵌左材料混潑合后，聰進(jìn)行粗毅磨、細(xì)郊磨及拋客光方法洽制備。崇德尚學(xué)洪陶騙冶成器對于小蚊于5μm小顆粒，投嚴(yán)格講不蛾符合定量悔分析條件右，但實(shí)際蓄工作中有貴時可以采烘取一些措投施得到較歐好的分析那結(jié)果。對粉體抬量少只擇能用電逃子探針擾分析時貢，要選散擇粉料零堆積較復(fù)厚的區(qū)杠域，以劇免激發(fā)漆出試樣流座成分。為了獲者得較大區(qū)加域的平均殊結(jié)果，往悟往用掃描某的方法對洞一個較大帆區(qū)域進(jìn)行劣分析。要千得到較好再的定量分宜析結(jié)果，顧最好將粉啦體用壓片呈機(jī)壓制成透塊狀，此尼時標(biāo)樣也內(nèi)應(yīng)用粉體衛(wèi)壓制。對細(xì)顆選粒的粉婆體分析剪時，特婚別是對盈團(tuán)聚體魔粉體形短貌觀察趙時，需扣將粉體辰用酒精選或水在朗超聲波賊機(jī)內(nèi)分黨散，再廳用滴管蛾把均勻炭混合的銹粉體滴炸在試樣禿座上，跟待液體碎烘干或古自然干屈燥后，抹粉體靠劫表面吸只附力即英可粘附計(jì)在試樣替座上。崇德尚貿(mào)學(xué)痕陶冶息成器（b）塊狀試旬樣塊狀試樣形，特別是炎測定薄膜窮厚度、離欲子遷移深陵度、背散源射電子觀長察相分布鞠等試樣，可以用環(huán)寬氧樹脂等敵鑲嵌后，攻進(jìn)行研磨嚴(yán)和拋光。較大緣瑞的塊狀介試樣也只可以直交接研磨冰和拋光趕，但容刊易產(chǎn)生篇倒角，足會影響賀薄膜厚予度及離廁子遷移叢深度的嶼測定，墨對尺寸駝小的試非樣只能偉鑲嵌后家加工。節(jié)對多孔砍或較疏祝松的試輩樣，例業(yè)如有些修燒結(jié)材扣料、腐診蝕產(chǎn)物旱等，需徑采用真嚼空鑲嵌甚方法。賊將試樣念用環(huán)氧語樹脂膠丈浸泡，藏在500℃－600℃時放入隸低真空的容器內(nèi)筒抽氣，知然后在60℃恒溫烘箱宣內(nèi)烘烤4h，即可獲得躁堅(jiān)固的塊搬狀試樣。朗這可以避鼓免研磨和貼拋光過程麥中脫落，脖同時可以蓄避免拋光爸物進(jìn)入試旁樣孔內(nèi)引源起污染。崇德尚學(xué)麥陶折冶成器（c）蒸鍍導(dǎo)謊電膜對不導(dǎo)電畜的試樣，旗例如陶瓷歉、玻璃、麗有機(jī)物等器，在電子貨探針的圖榜像觀察、宇成分分析當(dāng)時，會產(chǎn)違生放電、婦電子束漂桌移、表面濟(jì)熱損傷等摟現(xiàn)象。使痛分析點(diǎn)無世法定位、明圖像無法糠聚焦。大瞞電子束流而時，例如10－6A，有些試鼻樣電子欲束轟擊類點(diǎn)會產(chǎn)學(xué)生起泡振、熔融膜。為了瘋使試樣壇表面具廟有導(dǎo)電巖性，必足須在試捏樣表面售蒸鍍一毯層金或歌者碳等撞導(dǎo)電膜答，鍍膜刪后應(yīng)馬肅上分析哈，避免拜表面污舌染和導(dǎo)永電膜脫跌落。崇德尚學(xué)稻陶死冶成器一般形貌柏觀察時，因蒸鍍小于冬10nm厚的金境導(dǎo)電膜紐奉。金導(dǎo)電膜羊具有導(dǎo)電擴(kuò)性好、二愁次電子發(fā)蹲射率高、撒在空氣中嘩不氧化、支熔點(diǎn)低，悶?zāi)ず褚卓卣n制等優(yōu)點(diǎn)搶，可以拍機(jī)攝到質(zhì)量蠻好的照片宴。成分定性揮、定量分俗析，必須短蒸鍍碳導(dǎo)形電膜。碳為超株輕元素堵，對所巾分析元壟素的X射線吸收被小，對定窩量分析結(jié)燃果影響小愈。蒸鍍碳唱只能用真洞空鍍膜儀鴨。鍍膜要畜均勻，厚陵度控制在20nm左右，漁為了保簽證試樣瀉與標(biāo)樣科鍍膜厚萍度相同慰，標(biāo)樣星和試樣混應(yīng)該同站時蒸鍍方。崇德尚末學(xué)肢陶冶胃成器五、分析鋤方法1.點(diǎn)分析將電子探籍針固定在暗試樣感興豬趣的點(diǎn)上活，進(jìn)行定趙性或定量王分析。該慎方法用于饞顯微結(jié)構(gòu)徹的成份分荒析，例如跌，對材料鎮(zhèn)晶界、夾