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試驗(yàn)1恒溫槽裝配和性能測(cè)試一、目的要求了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理,初步把握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)繪制恒溫槽的靈敏度曲線(溫度一一時(shí)間曲線),學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能把握熱電阻和熱電偶溫度計(jì)的使用及接觸溫度計(jì)的調(diào)整及使用方法二、基本原理物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì),如粘度、密度、蒸氣壓、表面張力、折光率等都隨溫度而轉(zhuǎn)變,要測(cè)定這些性質(zhì)必需在恒溫條件下進(jìn)行。一些物理化學(xué)常數(shù)如平衡常數(shù)、化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)等也與溫度有關(guān),這些常數(shù)的測(cè)定也需恒溫,因此,把握恒溫技術(shù)特別必要。恒溫掌握可分為兩類,一類是采用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來獲得恒溫,但溫度的選擇受到很大限制;此外一類是采用電子調(diào)整系統(tǒng)進(jìn)行溫度掌握,此方法控溫范圍寬、可以任意調(diào)整設(shè)定溫度。恒溫槽是試驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置,依據(jù)溫度掌握范圍,恒溫槽是由浴槽、電接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、加熱器、攪拌器和溫度計(jì)組成,詳細(xì)裝置示意圖見圖。繼電器必需和電接點(diǎn)溫度計(jì)、加熱器配套使用。電接點(diǎn)溫度計(jì)是一支可以導(dǎo)電的特別溫度計(jì),又稱為接觸溫度計(jì)。它有兩個(gè)電極,一個(gè)固定與底部的水銀球相連,另一個(gè)可調(diào)電極D是金屬絲,由上部伸入毛細(xì)管內(nèi)。頂端有一磁鐵,可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿,用以調(diào)整金屬絲的凹凸位置,從而調(diào)整設(shè)定溫度。當(dāng)溫度提升時(shí),毛細(xì)管中水銀柱提升與一金屬絲接觸,兩電極導(dǎo)通,使繼電器線圈中電流斷開,加熱器停止加熱;當(dāng)溫度降低時(shí),水銀柱與金屬絲斷開,繼電器線圈通過電流,使加熱器線路接通,溫度又回升。如此,不斷反復(fù),使恒溫槽掌握在一個(gè)微小的溫度區(qū)間波動(dòng),被測(cè)體系的溫度也就限制在一個(gè)相應(yīng)的微小區(qū)間內(nèi),從而達(dá)到恒溫的目的。恒溫槽的溫度掌握裝置屬于“通”“斷”類型,當(dāng)加熱器接通后,恒溫介質(zhì)溫度提升,熱量的傳遞使水銀溫度計(jì)中的水銀柱提升。但熱量的傳遞需要時(shí)間,因此常消失溫度傳遞的滯后,往往是加熱器四周介質(zhì)的溫度超過設(shè)定溫度,所以恒溫槽的溫度超過設(shè)定溫度。同理,降溫時(shí)也會(huì)消失滯后現(xiàn)象。由此可知,恒溫槽掌握的溫度有一個(gè)波動(dòng)范圍,并不是掌握在某一固定不變的溫度??販匦Ч梢杂渺`敏度At表示:At=±(tl-t2)/2式中,tl為恒溫過程中水浴的最高溫度,t2為恒溫過程中水浴的最低溫度。可以看出:曲線(A)表示恒溫槽靈敏度較高;(B)表示恒溫槽靈敏度較差;(C)表示加熱器功率太大;(D)表示加熱器功率太小或散熱太快。影響恒溫槽靈敏度的因素許多,大體有:.恒溫介質(zhì)流淌性好,傳熱性能好,控溫靈敏度就高;.加熱器功率要相宜,熱容量要小,控溫靈敏度就高;.攪拌器攪拌速度要足夠大,才能保證恒溫槽內(nèi)溫度勻稱;.繼電器電磁吸引電鍵,后者發(fā)生氣械作用的時(shí)間愈短,斷電時(shí)線圈中的鐵芯剩磁愈小,控溫靈敏度就高;.電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小,對(duì)溫度的變化敏感,則靈敏度高;.環(huán)境溫度與設(shè)定溫度的差值越小,控溫效果越好。三、儀器和試劑玻璃浴槽數(shù)字溫度計(jì)停表攪拌器加熱器接觸溫度計(jì)常規(guī)溫度計(jì)繼電器四、操作步驟.在初次使用前,應(yīng)先將恒溫器電源插頭用萬用表作一次平安檢查,用測(cè)量電阻之一擋,量插頭上相,中,地,相互之間是否有短路或絕緣不良現(xiàn)象。.按規(guī)定加入蒸儲(chǔ)水(水位離蓋板約30-43毫米)將電源插頭接通電源,開啟掌握箱上的電源開關(guān)及電動(dòng)泵開關(guān),使槽內(nèi)的水循環(huán)對(duì)流。.調(diào)整恒溫水浴至設(shè)定溫度。假定室溫為20℃,欲設(shè)定試驗(yàn)溫度為25C,其調(diào)整方法如下:先旋開水銀接觸溫度計(jì)上端螺旋調(diào)整帽的鎖定螺絲,再旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)整帽,使溫度指示螺母位于大約低于欲設(shè)定試驗(yàn)溫度2?3c處(如23℃),開啟加熱器開關(guān)加熱(為節(jié)省加熱時(shí)間,最好灌入較所需恒溫溫度約低數(shù)度的熱水),如水溫與設(shè)定溫度相差較大,可先用大功率加熱(儀器面板上加熱器開關(guān)位于“通”位置),當(dāng)水溫接近設(shè)定溫度時(shí),改用小功率加熱(儀器面板上加熱器開關(guān)位于“加熱”位置)。凝視溫度計(jì)的讀數(shù),當(dāng)達(dá)到23c左右時(shí),再次旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)整帽,使觸點(diǎn)與水銀柱處于剛剛接通與斷開狀態(tài)(恒溫指示燈時(shí)明時(shí)滅)。此時(shí)要緩慢加熱,直到溫度達(dá)25℃為止,然后旋緊鎖定螺絲。.如需要用低于環(huán)境室溫時(shí)可用恒溫器上之冷凝管致冷,可外加和恒溫器相同之電動(dòng)水泵一只將冷水用橡膠皮管從冷凝筒進(jìn)入嘴引入至冷凝管內(nèi)致冷,同時(shí)在橡皮管上加管子夾一只,以掌握冷水的流量,用冷水導(dǎo)入致冷一般只能達(dá)到20T5C之間并須將電加熱開關(guān)關(guān)斷。.恒溫器加熱最好選用蒸儲(chǔ)水,切勿使用井水,河水,泉水等硬水,尚用自來水必需在每次使用后將該器內(nèi)外進(jìn)行清洗,防止筒壁積聚水垢而影響恒溫靈敏度。.本試驗(yàn)用數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)測(cè)量溫度,每隔30秒記一次數(shù)值。五、留意事項(xiàng).為使恒溫槽溫度恒定,接觸溫度計(jì)調(diào)至某一位置應(yīng)將調(diào)整帽上的固定螺釘擰緊,以免使之因振動(dòng)而發(fā)生偏移。.當(dāng)恒溫槽的溫度和所要求的溫度相差較大時(shí),可以適當(dāng)加大加熱功率,但當(dāng)溫度接近指定溫度時(shí),應(yīng)將加熱功率降到合適的功率。時(shí)間/min0.511.522.533.54上/。C4.8194.8234.8294.8194.8124.7974.7924.786中/。C4.9864.9894.9914.9844.9774.9664.9554.947下/。c4.9034.9094.9124.9084.9014.8974.8814.8754.555.566.577.584.7824.7784.7744.7654.7624.7574.7534.7484.9394.9294.9164.914.9034.8974.8924.8874.8644.8554.8464.8374.8294.824.8114.8038.599.51010.51111.5124.7434.7474.7534.7584.8844.8814.8794.8764.8794.8834.7964.7874.7774.7694.7524.7394.7414.748控溫曲我爭(zhēng)論分析1)對(duì)合理最佳布局的爭(zhēng)論(a)加熱器與接點(diǎn)溫度計(jì)距離盡量近,從而減輕溫度掌握中的延遲現(xiàn)象;(b)熱敏溫度計(jì)和攪拌器距離盡量遠(yuǎn),以防止攪拌器四周的湍流導(dǎo)致熱敏溫度計(jì)處介質(zhì)溫度不規(guī)章波動(dòng),防止紀(jì)錄出的靈敏度曲線消失不規(guī)章躍變;(c)使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游,且攪拌器距離盡量遠(yuǎn),否則由于溫度計(jì)四周介質(zhì)溫度不穩(wěn)定,會(huì)而使得溫度掌握消失延遲,降低靈敏度。誤差分析(a)測(cè)得的全部靈敏度曲線有一共同的特點(diǎn),即升溫線較陡,而降溫線較平緩。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的主要緣由可能是:熱敏電阻溫度計(jì)對(duì)于高溫流體(即被測(cè)物體溫度提升)的反應(yīng)更加靈敏。(b)在布局5的測(cè)試過程中,
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