DB65T 3951-2016水質(zhì) 多種藥物殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)譜法

水質(zhì)多種藥物殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法WaterqualitydeterminationofpolydrugresiduesbyLCMSM新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布12水質(zhì)多種藥物殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法3胺甲噁唑、磺胺二甲異噁唑、磺胺間甲氧噁唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙4.8二十八種藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：40mg/L。準(zhǔn)確稱取適量的每種藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，該溶液在4℃保存，有效期2個(gè)月。4.9標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。該溶液在4℃保存，有效期1周。5.2玻璃器皿：容量瓶、移液管均為A級。5.3分析天平：感量0.1mg。5.5采樣瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃細(xì)口瓶。5.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速應(yīng)達(dá)到4000r/min。樣品必須采集在預(yù)先洗凈烘干的采樣瓶(5.4)中，采樣前不能用水樣預(yù)洗采樣瓶，以防止樣品的樣品采集后應(yīng)避光于4℃以下冷藏，在7d內(nèi)萃取，萃取后的樣品應(yīng)避光于4℃以下冷藏，在40d內(nèi)分7.1樣品制備離心后去除沉淀,轉(zhuǎn)移上清水樣全部上樣，以5ml/min的流速流過已活化好的固相萃取柱(4.4)。7.1.3用1mL乙腈+2mM乙酸銨(用乙酸調(diào)pH3.2)混合液(1:1,V/V)定容，過0.22μm濾膜后，液吸取二十八種藥物標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液(4.9),配制成質(zhì)量濃度分別為0.8,2.0,8.0,16.0,40.0,4時(shí)間(min)05659555c)流速：0.3mL/min;d)柱溫：30℃;參考保留時(shí)間/min定性離子對/(m/z)(母離子/子離子)定量離子對/(m/z)(母離子/子離子)素克拉霉素阿奇霉素5酚明啶啶嘧啶嘧啶沙拉沙星恩諾沙星6允許偏差%7V試樣溶液所取體積，單位為毫升(mL);9精密度和準(zhǔn)確度精密度數(shù)據(jù)是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的規(guī)定確定的，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。在測定過程中，建議每測定20個(gè)～30個(gè)樣品用同一份標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查儀器的穩(wěn)定性。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確，要求每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，當(dāng)樣品加標(biāo)為10倍檢出限時(shí)，回收率為在80%～120%之間。8%%口20160505-18口11.0012.00%%口20160505-18口301.096>107.hungankuielin%%品%%4.36%口20160505-18%口00020160505-18%0%20160505-183.754.0名名265.16>92huanganjiaijimidin口%0口%0251.096>92.047(huanganmiding)%%■1.0010.0011.0012.00—Time20160505-16Sm(Mn,2x3)15:MRMof2ChannelsES-109-4321.096>152.011(lvmeis90e3-16-16-16-16-16Sm(Mn,2x3)。837.54>158.12(iuohongmeisu)8.03e?16.0018.0010:MRMof4ChannelsES+400.223>299.1(shuangfushaxing)7.4383362.223>261.149(yangfushaxing)1.04e420160505-16Sm(Mn,2x3)。9:MRMof5ChannelsES+358.223>283.211(dafushaxing)2.80e316.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+1005419.479>158.121(qinganblanqingmeisu)1.60046.008.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+363.287>121.119(qinghuakedisong)9.64e32.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+100-4.084.666.029.619.92335.16>217.097(qingm5.20160505-16Sm(Mn,2x3)7:MRMof4ChannelsES+103.89386.16>299.148(shalg)20160505-16Sm(Mn,2x3)。7:MRMof4ChannelsES+10073.442332.16>245.136(huanbingshaxing)5.479.554.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)。6:MRMof5ChannelsES+100m3.38