固定污染源酚類化合物

北京雪迪龍科技股份作業(yè)指導(dǎo)書固定污染源中酚類化合物的測定1SDL-SOP-012編制人/日期：審核人/日期：-1-固定污染源中酚類化合物的測定4-氨基安替比林分光光度法適用范圍本標準適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的酚類化合物測定20mL比色測定酚類化合物的檢出限為0.003mg/m3，定量測定的濃度范圍為0.003mg/m3，定量測定的0.0083-0.17mg/m3。10L，50ml，用蒸餾-直0.3mg/m3定義方法原理用氫氧化鈉吸取液采集樣品，在pH=10.0±0.2、有鐵氰化鉀存在的狀況下，酚類化合物與4-氨基安替比林反響，生成紅色的安替比林染料，依據(jù)顏色的深淺進展比色測定。試劑和材料濃鹽酸濃磷酸濃氨水碘化鉀溴化鉀硫酸銅氯化氨鐵氰化鉀三氯甲烷氫氧化鈉吸取液c=0.1mol/l4.12〔1+1〕4.43〔1+9〕4.14〔1+9〕4.15c=100g/l4.16pH=10.0±0.2稱取20.0g氯化銨溶于100.0ml濃氨水中，密塞，3-5℃下保存，使用一周。A：c=20.0g/l-2-B：c=2.0g/lA:c=80.0g/lB:c=8.0g/l酚標準溶液500mg/l購置環(huán)境保護部標準樣品爭論所酚標準溶液A：c=10mg/lB：c=1.0mg/l甲基橙指示劑：c=0.5g/l儀器有組織排放監(jiān)測采樣儀器采樣管120℃。沖擊式吸取瓶50ml連接收無組織排放監(jiān)測采樣儀器25ml擊式吸取管采樣，并在吸取管前不接采樣管。皂膜流量計全玻璃蒸餾器250ml分液漏斗 125ml具塞比色管20ml分光光度計樣品的采集和保存有組織排放樣品采集50ml25ml1.0L/min10-30min，記于一清潔枯燥的玻璃小瓶中，與吸取瓶帶回試驗室分析。無組織排放樣品采集串聯(lián)兩只25ml沖擊式吸取瓶，每瓶各裝10.0ml氫氧化鈉吸取液，以1.0L/min60min，記錄采樣時的溫度、壓力和流量等參數(shù)。6.325℃，干擾物質(zhì)影響不大時，3分析步驟無組織排放樣品中酚的測定-3-繪制校準曲線系列管號012345601.002.004.006.008.0010.0ml10.09.008.006.004.002.000ug01.002.004.006.008.0010.01.00mlB，10min510nm1cm制校準曲線的線性回歸方程。B，按下表配制標準系列：管號012345601.002.004.006.008.0010.0ml50.049.0048.0046.0044.0042.0040ug01.002.004.006.008.0010.0搖勻；再加2.00mlB，搖勻，放置10min，參加5.00ml猛烈振搖2min，靜止分層。用脫脂棉擦拭漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團干1cm460nm以三氯甲烷為參比。測定吸光度，以扣除空白的吸光度對酚含量繪制校準曲線，并計算校準曲線的回歸方程。樣品測定將采樣后的吸取管中的吸取液合并于一小燒杯中，并用少量水洗滌吸取管三次，10mlpH7-8pH50ml滌液并入容量瓶，稀釋至刻度，如酚含量大于0.1mg/l，10.00ml記錄樣品顯色液的吸光度。有組織排放樣品中酚的測定A準系列管號012345600.501.002.004.006.008.00ml10.09.509.008.006.004.002.00ug05.0010.020.040.060.080.01.00mlB：1.00ml4-氨基安替比林溶液B1.00mlB，10min，510nm處，用-4-制校準曲線，并計算校準曲線的線性回歸方程，酚濃度較低時樣品測定水洗滌采樣瓶三次，洗滌液并入小燒杯中，當連接收內(nèi)有水蒸氣分散時，用10-20ml調(diào)整樣品液的pH7-8pH100ml3250ml滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液調(diào)整pH4，5.00ml90ml10.0ml100ml樣品分析7.1.1.2計算和結(jié)果表示無組織排放樣品中酚類化合物濃度的計算直接比色法WV0式中W V 采樣樣品吸取液定容體積，ml0Va 測定樣品所取溶液體積，ml

V Va ndV 換算成標準狀態(tài)下的干采氣體積，Lnd萃取比色法WVnd式中W 測定樣品中酚類化合物的