實(shí)驗(yàn)一動(dòng)物性食品的新鮮度檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一動(dòng)物性食品的新鮮度檢驗(yàn)第一頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五感官檢查色澤組織狀態(tài)粘度氣味煮沸后肉湯一、豬肉的新鮮度檢驗(yàn)第二頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五理化檢驗(yàn)

肉的理化檢驗(yàn)主要是以尋找蛋白質(zhì)分解的最終產(chǎn)物為基礎(chǔ)，進(jìn)行定性和定量分析，主要包括以下幾種：

氨的檢驗(yàn)硫化氫試驗(yàn)pH值測(cè)定總揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定第三頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五肉品腐敗過(guò)程中的物理化學(xué)變化產(chǎn)生胺類物質(zhì)（精氨酸、賴氨酸、組氨酸、酪氨酸、色氨酸）酚類物質(zhì)第四頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五肉品腐敗過(guò)程中的物理化學(xué)變化吲哚、甲基吲哚硫醇、甲烷、硫化氫、氨、二氧化碳第五頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五豬肉的TVBN值測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮（VolatileBasicNitrogen,VBN）又叫總揮發(fā)性鹽基氮（TotalVolatileBasicNitrogen，TVBN），動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中，蛋白質(zhì)發(fā)生分解而產(chǎn)生的氨和胺類等堿性含氮物質(zhì)。第六頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五實(shí)驗(yàn)原理

揮發(fā)性鹽基氮在測(cè)定時(shí)遇弱堿劑氧化鎂即被游離而蒸餾出來(lái)，餾出的氨被硼酸吸收，生成硼酸銨。其反應(yīng)式為：

2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O

使吸收液由酸性變?yōu)閴A性，混合指示劑由紫色變?yōu)榫G色，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使混合指示劑再由綠色反至紫色即為終點(diǎn)。根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算揮發(fā)性鹽基氮含量。第七頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五操作步驟用0.01mol／L鹽酸終點(diǎn)至藍(lán)紫色第一滴冷凝水時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，蒸餾5min即停止10mL吸收液+5-6滴混合指示液置于冷凝管下端并插入吸收液的液面下吸取濾液5.0mL+氧化鎂混懸液加100mL水、浸漬30min切碎攪勻、稱取10g待檢肉樣關(guān)閉蒸汽出口管通入蒸汽蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)、蓋塞加水以防漏氣第八頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五Z=

式中：Z------樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg／100g；V1------測(cè)定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2---------試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C-------鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moI/L14-------與1.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCI)=0.1000mol／L]相當(dāng)?shù)暮量吮硎镜牡馁|(zhì)量m-------樣品質(zhì)量，g。計(jì)算(V1—V2)×C×14m×(5／100)第九頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五注意事項(xiàng)半微量定氮裝置參照蛋白質(zhì)測(cè)定。半微量定氮裝置在使用前通入水蒸氣對(duì)其內(nèi)室充分洗滌后開(kāi)始作空白試驗(yàn)。操作結(jié)束后，用稀硫酸溶液并通人水蒸氣將蒸餾器內(nèi)室中殘留物洗凈，然后再用蒸餾水同樣洗滌。空白試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定后才能正式測(cè)定樣品。每個(gè)樣品測(cè)定之前應(yīng)用蒸餾水洗滌儀器2～3次。第十頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五二、油脂的新鮮度檢驗(yàn)感官指標(biāo)凝固時(shí)色澤、組織狀態(tài)：白色或帶黃色，組織細(xì)膩，呈軟膏狀。融化時(shí)色澤、透明度：微黃色，澄清透明。氣味及滋味：有豬油固有的香味及滋味理化指標(biāo)：如表10-2所示：第十一頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五1.油脂酸價(jià)測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理油脂暴露于空氣中一段時(shí)間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會(huì)分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過(guò)測(cè)定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。第十二頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼盟釅A滴定油脂中游離脂肪酸含量的原理與操作技能。明確測(cè)定酸價(jià)的意義，并通過(guò)測(cè)定，以評(píng)定該食品是否符合國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。酸價(jià):中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定酸價(jià)的高低來(lái)檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。第十三頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五測(cè)定方法油脂用醇醚混合溶解后，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定，根據(jù)其消耗量，計(jì)算油脂的酸價(jià)。第十四頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五操作步驟準(zhǔn)備樣品：取潔凈的三角瓶?jī)芍环謩e準(zhǔn)確稱取油脂樣品2.0克，另取一只三角瓶不加油樣作為空白對(duì)照。在三只瓶中分別加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔細(xì)搖動(dòng)混勻。滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示劑1-2滴，用0.1N標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液進(jìn)行滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色為止。第十五頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五計(jì)算

酸價(jià)(mgKOH/g油)=

式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;

N——?dú)溲趸浫芤寒?dāng)量濃度；

56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量；

W——試樣重量，g。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2mgKOH/g油，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

V×N×56.1W第十六頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五表10-2豬油理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)酸價(jià)/（mgKOH/g）≤1.5過(guò)氧化值(meq/kg）

≤16丙二醛(mg%）≤0.25折射率（40℃）1.458-1.462食用豬油酸價(jià)指標(biāo)17第十七頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五注意事項(xiàng)測(cè)定深色油的酸價(jià)，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點(diǎn)變色明顯。測(cè)定蓖麻油的酸價(jià)時(shí)，只用中性乙醇不用混合溶劑。第十八頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五2.過(guò)氧化值（PeroxideValue,簡(jiǎn)稱Po.V）定義：100g油脂中所含的過(guò)氧化物與碘化鉀作用，析出游離的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定測(cè)得碘的毫克當(dāng)量數(shù)（mg/kg）過(guò)氧化物的產(chǎn)生：油脂在敗壞的過(guò)程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過(guò)氧化物，進(jìn)而聚合或分解，醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。第十九頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五測(cè)定原理：油脂在氧化過(guò)程中，氧與不飽和碳鏈化合而生成過(guò)氧化物。碘化鉀與過(guò)氧化物反應(yīng)可釋放出碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量，間接得知油脂的過(guò)氧化物的含量。

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOO

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第二十頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五操作步驟用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘1mL碘化鉀飽和溶液迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1分鐘15-25℃避光靜置5分鐘加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液為指示劑加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取樣（準(zhǔn)確至0.001g）第二十一頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五結(jié)果計(jì)算

PV(meq/kg)=×1000式中：V1——用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV0——用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLC——硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度mol/L；M——試樣的質(zhì)量，g。平行測(cè)定結(jié)果符合允許差要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時(shí)保留一位小數(shù)，大于12時(shí)保留到整數(shù)位。c(V1-V0)m第二十二頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五判斷標(biāo)準(zhǔn)新鮮程度過(guò)氧化值新鮮油脂<0.03尚新鮮，但不宜貯藏0.03~0.06新鮮度可疑0.06~0.15變質(zhì)>0.15第二十三頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五注意事項(xiàng)估計(jì)值小于12時(shí)用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于12時(shí)用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定過(guò)程要用力振搖。以同一試驗(yàn)進(jìn)行平行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)：測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，如果空白試驗(yàn)超過(guò)0.1mL0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)更換不純的試劑。第二十四頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五級(jí)別指標(biāo)特級(jí)≤1.0一級(jí)≤2.0二級(jí)≤3.0食用豬油酸價(jià)指標(biāo)25第二十五頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五三、乳的新鮮度檢驗(yàn)（酸度）實(shí)驗(yàn)原理

乳在存放過(guò)程中，由于微生物的活動(dòng)，分解乳糖產(chǎn)生乳酸，使乳的酸度增高。測(cè)定乳中酸的含量，可以了解乳的新鮮程度。酸度滴定是指中和100ml乳中的酸所需0.1000N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

第二十六頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五操作步驟粉紅色，保持在半分鐘內(nèi)不退色為止0.1N氫氧化鈉溶液滴定加酚酞指示劑3—4滴搖勻加20mI蒸餾水錐形瓶：l0mL乳樣第二十七頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五計(jì)算酸度(oT）=消耗0.1000N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)X10第二十八頁(yè)，共三十頁(yè)，編輯于2023年，星期五評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)生鮮牛乳酸度（0T）：特級(jí)≤18.00