循環(huán)水處理規(guī)程

循環(huán)水處理規(guī)程

目次TOC\f\h\t"前言、引言標題,附錄標識,參考文獻、索引標題,章標題,附錄章標題,一級條標題,附錄一級條標題"前言 II1范圍 12標準性引用文件 13術(shù)語和定義 14循環(huán)水的控制、操作及處理 14.1概述 14.2有機膦酸鹽的阻垢機理 14.3有機膦酸鹽的適用條件 24.4循環(huán)水控制指標(春秋季) 24.5循環(huán)水控制指標(夏季)〔堿度單位：mmoL/L〕 24.6循環(huán)水控制指標(冬季) 34.7加藥設(shè)備系統(tǒng)及操作 34.8加酸設(shè)備標準及操作 44.9循環(huán)水處理 55實驗方法 65.1硬度的測定〔EDTA滴定法〕 65.2堿度的測定〔容量法〕 75.3磷酸鹽的測定〔磷釩鉬黃分光光度法〕 85.4氯化物的測定〔硝酸銀容量法〕 95.5pH值的測定〔pH值電極法〕 10附錄A附表 13A.1一期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表 13一期加藥 13一期加酸 13A.2二期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表 14二期加藥 14二期加酸 14A.3三期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表 15三期加藥 15三期加酸 15A.4四期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表 16四期加藥 16四期加酸 16前言本標準是根據(jù)淮北發(fā)電廠標準化工作的任務(wù)及標準化委員會工作安排而制定的。鑒于設(shè)備技術(shù)改造及設(shè)備異動，在原?化學(xué)運行規(guī)程?的根底上，按照GB/T12145—1999?火力發(fā)電機組及蒸汽動力設(shè)備水汽質(zhì)量?、部頒SD246—88?化學(xué)監(jiān)督制度?編寫的。制定本標準的目的是為化學(xué)循環(huán)水處理人員提供操作及事故處理的技術(shù)依據(jù)。本標準主要包括以下內(nèi)容：總那么、循環(huán)水的控制、操作及處理、試驗方法。以下人員應(yīng)熟悉本規(guī)程：總工程師、副總工程師、運行方案部主任、副主任、化學(xué)分場主任、副主任、化學(xué)分場專業(yè)工程師。以下人員必須熟悉本規(guī)程，并按照規(guī)定參加考試：值長、運行班長、技術(shù)員、值班員。本標準由淮北發(fā)電廠標準化委員會提出。本標準由淮北發(fā)電廠標準化辦公室歸口。本標準由淮北發(fā)電廠運行方案部負責(zé)起草，化學(xué)分場參加起草。本標準主要起草人：張向陽趙品華本標準主要審核人：孫祖平本標準批準人：邢昌宏循環(huán)水處理規(guī)程范圍本標準規(guī)定了淮北發(fā)電廠化學(xué)循環(huán)水處理的根本要求。本標準適用于淮北發(fā)電廠化學(xué)循環(huán)水處理。標準性引用文件以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單〔不包括勘誤的內(nèi)容〕或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。術(shù)語和定義循環(huán)水的控制、操作及處理概述循環(huán)冷卻水處理是保證發(fā)電廠平安經(jīng)濟運行的重要工作之一。我廠凝汽器冷卻水系統(tǒng)為閉式循環(huán)系統(tǒng)，采用冷卻塔自然通風(fēng)冷卻。補充水源為地下深井水，其中一期有五臺深井泵,二期有六臺深井泵,三期有九臺深井泵,四期有四臺深井泵。由于我廠各機組分四期擴建投產(chǎn)，根據(jù)各期循環(huán)水水質(zhì)及具體情況，并經(jīng)多年實踐，確定對一、二、三、四期循環(huán)冷卻水采用加穩(wěn)定劑及輔助加硫酸的復(fù)合處理方法。各期循環(huán)水補充水略有不同，具體如下：一期循環(huán)冷卻水補充水由深井水、工業(yè)回收水二局部組成，由于一期深井水源水質(zhì)相對較差，加上又大量使用工業(yè)回收水，從而使一期循環(huán)水堿度較高，尤其是夏季，循環(huán)水蒸發(fā)損失率大，濃縮快，排污量大，使供水緊張。二期循環(huán)水補充水為深井水，并且水源較充足，水中堿度稍低于一期。三期循環(huán)水補充水為深井水和處理后的工業(yè)廢水二局部組成。深井水與工業(yè)廢水補充量大致在3:1范圍。四期循環(huán)水補充水由深井水和處理后的工業(yè)廢水二局部組成。有機膦酸鹽的阻垢機理外觀：淡黃色至棕黃色透明液體，與水混溶無沉淀。理化指標：指標名稱指標要求固含量≥30％總磷酸〔以PO43—計〕含量≥20％亞磷酸〔以PO33—計〕含量≥2．25％氯化物〔Cl—計〕含量＜0．47％密度〔20℃〕g/㎝31．20PH值〔1％水溶液〕≈2阻垢機理：結(jié)晶過程去活化。晶體從飽和溶液中析出，實際上有二個過程——微晶核形成和晶格生長。對于微溶或難溶鹽類，這兩個過程的速度差異很明顯，晶核形成較快而晶格形成較慢，只有在晶核的某一些活化區(qū)域上吸附沉淀離子后，晶格才能生長。水穩(wěn)劑能優(yōu)先吸附并復(fù)蓋住這一活動中心，晶格就不再生長了。晶格歪曲。因為CaCO3具有離子晶格，當(dāng)CaCO3晶體帶正電荷的Ca2+和另一個CaCO3晶體帶負電荷的CO32-碰撞，才能彼此結(jié)合。因此CaCO3垢是按一定的方向、具有嚴格次序排列的硬垢。當(dāng)水溶液中參加有機膦酸鹽時，它的晶格生長的過程中被吸附，使晶格的定向生長受到干擾，即按嚴格次序排列的CaCO3結(jié)晶不能再按正常規(guī)那么增長了，或者說晶體的晶格被歪曲了。此時形成的晶格是腫脹的，疏松的，在溶液被擾動時，很容易被分散成小晶體，使CaCO3硬垢轉(zhuǎn)變成軟垢，而不再粘附于管壁上。緩蝕劑：為了抑制銅合金的腐蝕，添加控制銅腐蝕的緩蝕劑。苯駢三氮唑〔BTA〕是一種很有效的銅和銅合金的緩蝕劑，一般認為它對銅的緩蝕作用，是由于它的負離子和亞銅離子形成一種不溶性的穩(wěn)定絡(luò)合物，這種絡(luò)合物吸附在金屬外表上，形成了一種穩(wěn)定的惰性的保護膜。同時它也對鐵、鋅等也有緩蝕作用。苯駢三氮對銅和銅合金的緩蝕作用隨PH而變化。在pH值為6～10之間時，其緩蝕率最高。在低PH值時緩蝕作用降低，BTA的使用濃度一般為1mg/L。我廠根據(jù)具體情況，通過小試和精確計算，阻垢劑和緩蝕劑按照一定的比例參加。具體為：一、二、四期緩蝕劑的參加量為阻垢劑量6%,三期緩蝕劑的參加量為阻垢劑量的2％。有機膦酸鹽的適用條件補充水堿度低于有機膦酸鹽處理循環(huán)水的極限堿度。有足夠的補充水并進行適當(dāng)?shù)呐盼?。循環(huán)水溫度一般應(yīng)低于50℃。循環(huán)水控制指標(春秋季)到達以下指標或△A超標，應(yīng)先通知排污，然后考慮加酸處理。一、三期循環(huán)水控制指標：〔堿度單位：mmoL/L〕濃縮倍率1.3～1.9時，上午堿度≯9.5，下午堿度≯9.0濃縮倍率2.0～3.0時，上午堿度≯9.2，下午堿度≯8.8濃縮倍率＞3時，上午堿度≯8.8，下午堿度≯8.6二、四期循環(huán)水〔堿度單位：mmoL/L〕濃縮倍率1.3～1.9時，上午堿度≯9.8，下午堿度≯9.4濃縮倍率2.0～3.0時，上午堿度≯9.5，下午堿度≯9.0濃縮倍率＞3時，上午堿度≯8.8，下午堿度≯8.6加藥量：一期93kg，#3機53kg，#4機53kg，，#7機41.5kg循環(huán)水控制指標(夏季)〔堿度單位：mmoL/L〕△A超標或到達以下指標，應(yīng)先通知排污，然后考慮加酸處理。一期至四期循環(huán)水控制指標:濃縮倍率1.3～1.9時，上午堿度≯9.5，下午堿度≯8.8濃縮倍率2.0～3.0時，上午堿度≯9.2，下午堿度≯8.6濃縮倍率>3.0時，上午堿度≯9.0，下午堿度≯8.5加藥量：一期93Kg#3機79.5kg#4機79.5kg#5機102kg#5機102kg#7機53kg循環(huán)水控制指標(冬季)到達以下指標或△A超標，應(yīng)先通知排污，然后考慮加酸處理。全廠循環(huán)水控制指標：〔堿度單位：mmoL/L〕濃縮倍率1.3～1.9時，上午堿度≯9.5，下午堿度≯9.0濃縮倍率2.0～3.0時，上午堿度≯9.2，下午堿度≯8.8濃縮倍率＞3時，上午堿度≯9.0，下午堿度≯8.6加藥量：一期79.5kg，#3機53kg，#4機53kg，，#7機53.0kg加藥設(shè)備系統(tǒng)及操作設(shè)備及系統(tǒng)：設(shè)備簡介：設(shè)備名稱規(guī)范〔單位：mm〕數(shù)量只〔臺〕備注一期二期三期四期地下溶藥箱Φ1500H150011內(nèi)襯三層環(huán)氧玻璃鋼。Φ1600H150011高位計量箱Φ1500H1500錐底2內(nèi)襯三層環(huán)氧玻璃鋼。內(nèi)襯膠。原設(shè)備內(nèi)部襯膠Φ1200H1500錐底3Φ1200H2170錐底3Φ1500H1500平底2溶藥泵50FZB—222222全不銹鋼耐腐蝕自吸泵溶藥系統(tǒng)管路為Φ51×3．51Cr18Ni9Ti不銹鋼管，閥門為襯膠隔膜閥，泵為全不銹鋼耐腐蝕自吸泵。加藥管一、二期：Φ18×21Cr18Ni9Ti不銹鋼管；三、四期為Φ25×2．51Cr18Ni9Ti不銹鋼管，調(diào)節(jié)流量閥門為3/4″不銹鋼球閥。流程：一、二、三期加藥為：溶藥水源低位溶藥箱溶藥泵高位計量箱集水井。四期加藥為：溶藥水源低位溶藥箱溶藥泵高位計量箱水塔。操作步驟：一、二、三、四期加藥設(shè)備及操作根本相同，下文以81××表示一期閥門，82××表示二期閥門，83××表示三期閥門，84××表示四期閥門?！惨姼奖怼诚虻臀蝗芩幭鋮⒓幼韫竸⒕徫g劑?！灿嬃扛鶕?jù)控制指標而有所不同，見附表〕開生水總閥8101、開啟溶藥閥8102、〔8217、〔8313、8301〕、〔8401、8402〕〕向低位溶藥箱進水。待低位溶藥箱注入生水約1/2左右時，開啟＃1、#2溶藥泵[〔＃3、＃4〕、〔＃5、＃6〕、〔＃1、＃2〕]，待壓力穩(wěn)定后，緩慢開啟＃1、#2溶藥泵出口閥[〔＃3、#4〕二期、〔＃5、#6〕三期、〔＃1、#2〕四期]，開啟計量箱進藥閥〔8107、8108、二期：8205、8206、8207、三期：8305、8306、8307、四期：8406、8407〕，調(diào)整兩閥門，使計量箱內(nèi)藥位平衡。根據(jù)液位及濃度情況，高位計量箱到認可液位時，關(guān)閉生水溶藥閥8102〔8217、〔8313、8301〕、〔8401、8402〕〕，關(guān)閉＃1、#2溶藥泵〔〔二期：＃3、#4〕、〔三期：＃5、#6〕、〔四期：＃1、#2〕〕開關(guān)，停運溶藥泵。開啟＃1、#2計量箱出口閥門〔8109、8110〕〔〔二期#8215、#8216〕、〔三期＃8311、#8312〕、〔四期＃8412〕〕調(diào)節(jié)閥門至適度，保證24小時連續(xù)不間斷參加集水井中〔水塔中〕?？记绊氈篴)藥液打入高位計量箱時不要溢流。b)當(dāng)高位計量箱底部有沉積物時，應(yīng)及時翻開排污閥排污，排盡沉積物后及時關(guān)閥門。c)設(shè)備運行時及時了解循環(huán)水泵運行情況，保證藥液連續(xù)不斷參加運行集水井內(nèi)。d)發(fā)現(xiàn)設(shè)備有缺陷時應(yīng)盡量設(shè)法消除，無法消除時應(yīng)及時登入MIS系統(tǒng)，通知檢修班消除。e)加藥時，應(yīng)防止藥液濺入眼睛內(nèi)或皮膚上，假設(shè)濺上后，應(yīng)立即用清水沖洗。f)了解機組運行及停運情況，及時開啟及關(guān)閉加藥閥門。加酸設(shè)備標準及操作標準：酸罐數(shù)量〔只〕容積〔米3/只〕計量箱〔只〕容積〔米3/只〕一期21010.785二期21010.785三期31010.785四期21710.785加酸操作步驟：一期開啟酸計量箱進口閥8118。開啟＃1〔＃2〕酸罐出口閥8116〔8117〕。待酸放至計量箱所需刻度后，關(guān)閉酸罐出口閥8116〔8117〕，關(guān)閉酸計量箱進口閥8118。開啟酸計量箱出口閥8119，使酸緩慢參加水塔內(nèi)，待酸加完后，關(guān)閉8119閥門。二期：＃3水塔：開啟酸計量箱進口閥8220。開啟＃3〔＃4〕酸罐出口閥8218〔8219〕。待酸放至計量箱所需刻度后，關(guān)閉酸罐出口閥8218〔8219〕，關(guān)閉酸計量箱進口閥8220。開啟酸計量箱出口閥8221，使酸緩慢參加水塔內(nèi)，待酸加完后，關(guān)閉8221閥門。＃4水塔：開啟加酸閥門8222和8223。開啟酸罐出口閥8218〔8219〕。根據(jù)酸罐流速流量，據(jù)化驗結(jié)果掌握加酸時間，一般加酸時間為5~10分鐘左右，直接加到集水井中。待酸加好后，關(guān)閉8218(8219)和8222、8223閥門。三期：開啟酸計量箱進口閥8317〔8318〕。開啟＃5〔＃6、＃7〕酸罐出口閥8314〔8315、8316〕向＃5〔＃6計量箱放酸〕。待酸放至計量箱所需刻度后，關(guān)閉酸罐出口閥8314〔8315、8316〕關(guān)閉＃5、＃6計量箱進口閥8317〔8318〕。開啟計量箱出口閥8321〔8322〕緩慢參加＃5〔＃6〕水塔內(nèi)，待酸加完后關(guān)閉8321〔8322〕閥門。四期：開啟酸計量箱進口閥8415。開啟＃8〔＃9〕酸罐出口閥8413〔8414〕。待酸放至計量箱所需刻度后，關(guān)閉酸罐出口閥8413〔8414〕，關(guān)閉計量箱進口閥8415。開啟計量箱出口閥8416，待酸全部加到水塔后，關(guān)閉8416閥門?？记绊氈篴)加酸時操作要嚴格按照平安規(guī)程，戴好手套，防護眼鏡及其它平安事項。b)加酸操作時必須二人及以上，不得一人操作。c)開關(guān)酸閥門時，用力不可過急過快，關(guān)閉閥門時不可太緊，以免長期操作造成閥門內(nèi)漏。d)加酸管道遇有雜物堵塞時，可用閥鉤輕輕震動加酸管道，不得用力敲打。e)經(jīng)常檢查大酸罐液位，液位低時匯報分場聯(lián)系進酸。循環(huán)水處理加藥量的計算：加阻垢劑〔kg〕=V×PO4升3-＋Q循×B×PO43-控×2425％×1000注：PO43-——mg/L。V——循環(huán)水系統(tǒng)總?cè)莘e。一期：12000米3二期：26000米3三期：32000米3四期：16000米3Q循——循環(huán)水量噸/時一期：4700噸/時×4二期：11000噸/時×4三期：11000噸/時×6四期：11000噸/時×3Q循為銘牌循環(huán)水量，僅供參考，實際隨季節(jié)氣溫變化，循環(huán)泵開啟臺數(shù)有所不同，因此應(yīng)多與循環(huán)泵房聯(lián)系，以便確定加藥量。B——為補水率，一般為4％，但也隨氣溫的變化而變化。夏季蒸發(fā)損失大，一般為1.6％，冬季蒸發(fā)損失小些，為0.8％，春秋季節(jié)1.2％。24——為時間。酸化法：原理：酸化法的原理，是通過加酸降低循環(huán)水的堿度，即使碳酸鹽硬度轉(zhuǎn)變?yōu)槿芙舛容^大的非碳酸鹽硬度。Ca〔HCO3〕2+H2SO4CaSO4+2CO2+2H2OMg〔HCO3〕2+H2SO4MgSO4+2CO2+2H2O同時保持循環(huán)水的碳酸鹽堿度在極限碳酸鹽堿度之下，從而到達防止結(jié)垢的目的。濃硫酸參加量〔kg〕=V×所需降低堿度〔mmol/L〕×49K×1000式中：V循環(huán)水系統(tǒng)總?cè)莘e?！裁?〕K——硫酸濃度%。49——以C1/2H2SO4作根本單元的硫酸的摩爾質(zhì)量g/moL實驗方法硬度的測定〔EDTA滴定法〕概要在pH值為10.0±0.1緩沖溶液中，用鉻黑T等作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽〔簡稱EDTA〕標準溶液滴定至純藍色為終點。根據(jù)消耗〔EDTA〕的體積，即可計算出水中鈣鎂含量。其反響為：加指示劑后：Me2+＋HIn2－—→MeIn－＋H+(In2-為指示劑)〔藍色〕〔酒紅色〕滴定至終點時：MeIn－＋H2Y2－—→MeY2－＋HIn2-＋H+〔酒紅色〕〔藍色〕(Y4—為乙二胺四乙酸離子)本法列有兩種滴定手續(xù)：第一法適于測定硬度大于0.5me/l的水樣。第二法適于測定硬度在1～500μe/l的水樣。試劑0.02MEDTA標準溶液。0.001MEDTA標準溶液。氨－氯化銨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于500ml高純水中，參加150ml濃氨水，用高純水稀釋至1L，混勻。取50.00ml，按第二法〔不加緩沖溶液〕測定其硬度。根據(jù)測定結(jié)果，往其余950ml緩沖溶液中，加所需的EDTA標準溶液，以抵消其硬度。硼砂緩沖溶液：稱取硼砂〔Na2B4O7·10H2O〕40g溶于80ml高純水中，參加氫氧化鈉10g，溶解后用高純水稀釋至1L，混勻。取50.00ml，加0.1M鹽酸溶液40ml，然后按第二法測定其硬度，并按上法往其余緩沖溶液中參加所需的EDTA標準溶液，以抵消其硬度。0.5%鉻黑T指示劑〔乙醇溶液〕：稱取0.5g鉻黑T〔C20H12O7N3SNa〕與4.5g鹽酸羥胺，在研缽中磨勻，混合后溶于100ml95%乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。酸性鉻藍K〔乙醇溶液〕：稱取0.5g酸性鉻藍K〔C16H9O12N2S3Na3〕與4.5g鹽酸羥胺混合，加10氨-氯化銨緩沖溶液和40ml高純水，溶解后用95%乙醇稀釋至100ml。測定方法水樣硬度大于0.5me/l時的測定步驟：按要求吸取適量透明水樣注于250ml錐形瓶中，用高純水稀釋至100ml。參加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，2滴0.5%鉻黑T指示劑，在不斷搖動下，用0.02MEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。水樣硬度〔YD〕的含量〔me/l〕按式〔1〕計算：M·a×2YD=————×103(1)V式中M——EDTA標準溶液的摩爾濃度，M；a——滴定水樣時所消耗EDTA標準溶液的體積，ml；V——水樣的體積，ml。水樣硬度在1～500μe/l時的測定步驟：取100ml透明水樣注于250ml錐形瓶中。加3ml氨-氯化銨緩沖溶液〔或1ml硼砂緩沖溶液〕及2滴0.5%酸性鉻藍K指示劑。在不斷搖動下，以0.001MEDTA標準溶液用微量滴定管滴定至藍紫色即為終點。記錄EDTA標準溶液所消耗的體積。水樣硬度〔YD〕的數(shù)量〔μe/l〕按式〔2〕計算：M·a×2YD=————×106(2)V式中M、a、V意義同式〔1〕。堿度的測定〔容量法〕概要水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸根、重碳酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氨等，都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進行反響。因此可用適宜的指示劑以標準酸溶液對它們進行滴定。堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測出的量，其終點的pH約為8.3；全堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量，終點的pH值約為4.2；假設(shè)堿度＜0.5me/l，全堿度宜以甲基紅－亞甲基藍作指示劑，終點的pH值約為5.0。本法共列有兩種測定方法：第一法：適用堿度較大的水樣，如爐水、澄清水、冷卻水、生水等，單位以毫克當(dāng)量/升〔me/l〕表示。第二法：適用于堿度＜0.5me/l的水樣，例如凝結(jié)水、鹽水、給水等，單位以微克當(dāng)量/升〔μe/l〕表示。試劑1%酚酞指示劑〔乙醇溶液〕：見本法的注釋。0.1%甲基橙指示劑。甲基紅－亞甲基藍指示劑：準確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍，在研缽中研磨均勻后，深于100ml95%乙醇中。0.1N、0.05N、0.01N硫酸標準溶液。測定方法第一法的操作步驟：取100ml透明水樣注于錐形瓶中。參加2～3滴1%酚酞指示劑，此時假設(shè)溶液顯紅色，那么用0.05N或0.1N硫酸標準溶液滴定至恰無色，記錄耗酸體積a。在上述錐形瓶中參加2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至溶液呈橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積b〔不包括a〕。第二法的操作步驟：取100ml透明水樣，置于錐形瓶中。參加2～3滴1%酚酞指示劑，此時溶液假設(shè)顯紅色，那么用微量滴定管以0.01N硫酸標準溶液沆定至恰無色，記錄耗酸體積a。參加2滴甲基紅—亞甲基藍指示劑，用0.01N硫酸標準溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸體積b〔不包括a〕。以上二法，假設(shè)加酚酞指示劑后溶液不顯色，可直接加甲基橙或甲基紅-亞甲基藍指示劑，用硫酸標準溶液滴定，記錄耗酸體積b。按上述二法測定時，水樣酚酞堿度〔JD〕酚和全堿度〔JD〕全的數(shù)量〔me/l或μe/l〕按下式計算：N·a〔JD〕酚=———×103VN·a或〔JD〕酚=———×106VN·(a+b)〔JD〕全=————×103VN·(a+b)或〔JD〕全=————×106V式中N——硫酸標準溶液的當(dāng)量濃度；a、b——滴定堿度所消耗硫酸標準溶液的體積，ml；V——水樣體積，ml；磷酸鹽的測定〔磷釩鉬黃分光光度法〕概要在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸鹽與鉬酸鹽和偏釩酸鹽形成黃色的磷釩鉬酸。磷釩鉬酸可在420nm的波長下測定。本法適用于爐水磷酸鹽的測定，相對誤差為±2%。儀器分光光度計或者光電比色計〔具有420nm左右的濾光片〕。試劑磷酸鹽貯備溶液〔1ml含1mgPO43－〕：稱取在105℃干澡過的磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕1.433g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。磷酸鹽工作溶液〔1ml含0.1mgPO43－〕：取上述標準溶液，用除鹽水準確稀釋至10倍。鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液〔簡稱鉬釩酸顯色溶液〕的配制：稱取50g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏釩酸銨〔NH4VO3〕，溶于400ml除鹽水中。取195ml濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐參加到250ml除鹽水中，并冷卻至室溫。將按3·3·2配制的溶液倒入按3·3·1配制的溶液中，用除鹽水稀釋至1升。測定方法工作曲線繪制：根據(jù)待測水樣的磷酸鹽含量范圍，按表16-1-1中所列數(shù)值分別把磷酸鹽工作溶液〔1ml含0.1mgPO43－〕，注入一組50ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。將配制好的磷酸鹽標準溶液分別注入相應(yīng)編號的錐形瓶中，各參加5ml鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。根據(jù)水樣磷酸鹽的含量，按表16-1-2選用適宜的比色皿和波長，以試劑空白作參比，分別測定顯色后磷酸鹽標準溶液的吸光度，并繪制工作曲線。水樣的測定：取水樣50ml注入錐形瓶中，參加5ml鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min，以試劑空白作參比，在與繪制工作曲線相同的比色皿和波長條件下，測定其吸光度。從工作曲線查得水樣磷酸鹽含量。氯化物的測定〔硝酸銀容量法〕概要在pH為7左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點。其反響為：Cl-+Ag+—→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-—→Ag2CrO4↓〔紅色〕本法適于測定氯化物含量為5～100mg/l的水樣。試劑氯化鈉標準溶液〔1ml含1mgCl—〕：取基準試劑或優(yōu)級純的氯化鈉3～4g置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500℃灼燒10min，然后在枯燥器內(nèi)冷卻至室溫；準確稱取1.649g氯化鈉，先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。硝酸銀標準溶液〔1ml相當(dāng)于1mgCl—〕：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，以氯化鈉標準溶液標定，標定方法如下：于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10ml氯化鈉標準溶液，再各參加90ml蒸餾水及1ml10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標準溶液滴定至橙色終點，分別記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積。計算其平均值。三個標樣平行試驗的相對偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水，不加氯化鈉標準溶液，作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準溶液體積b。硝酸銀溶液的滴定度T〔mg/ml〕按下式計算：10×1T=——－c－b式中b——空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；c——氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準液的體積，ml；10——氯化鈉標準溶液的體積，ml；1——氯化鈉標準溶液的濃度，mg/ml；最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當(dāng)1mgCl—的標準溶液。10%鉻酸鉀指示劑。1%酚酞指示劑〔乙醇溶液〕。0.1M氫氧化鈉溶液。0.05M硫酸溶液。測定方法量取100ml水樣于錐形瓶中，加2～3滴1%酚酞指示劑，假設(shè)顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色；假設(shè)不顯紅色，那么用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色。再參加1ml10%鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積〔a〕。同時作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準溶液體積〔b〕。水樣中氯化物〔Cl—〕含量〔mg/l〕按下式計算：(a－b)×1.0Cl—=——————×1000V式中a——滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積，ml；b——滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積，ml；1.0——硝酸銀標準溶液的滴定度，1ml相當(dāng)于1mgCl—；V——水樣的體積，ml。pH值的測定〔pH值電極法〕概要當(dāng)氫離子選擇性電極—pH值電極與甘汞參比電極同時浸入水溶液后，即組成測量電池。其中pH值電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化。用一臺高輸入阻抗的毫伏計測量，即可獲得同水溶液中氫離子活度相對應(yīng)的電極電位，以pH值表示。即pH值=—lgaH+PH值電極的電位與被測溶液中氫離子活度的關(guān)系符合能斯特公式，即RTE=E0+2.3026——lgaH+nF式中E——pH值電極所產(chǎn)生的電位，V；E0——當(dāng)氫離子活度為1時，pH值電極所產(chǎn)生的電位，V；R——氣體常數(shù)；F——法拉第常數(shù)；T——絕對溫度，K；n——參加反響的得失電子數(shù)；aH+——水溶液中氫離子的活度，mol/l。根據(jù)上式可得〔在20℃時〕：a1H+0.058lg——=ΔEaH+0.058(pH—pH1)=ΔEΔEpH值=pH1+——0.058式中a1H+——定位溶液的氫離子濃度，mol/l；aH+——被測溶液的氫離子濃度，mol/l。因此，在20℃時,每當(dāng)ΔpH值=1時，測量電池的電位變化為58mV。儀器實驗室用pH值計，附電極支架以及測試用燒杯。pH值電極、飽和或3M氯化鉀甘汞電極。試劑pH值=4.00標準緩沖溶液：準確稱取預(yù)先在115±5℃枯燥過的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀〔KHC8H4O4〕10.21g〔0.05M〕，溶解于少量除鹽水中，并稀釋至1L。pH值=6.86標準緩沖溶液〔中性磷酸鹽標準緩沖溶液〕：準確稱取經(jīng)115±5℃枯燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀〔KH2PO4〕3.390g(0.025M)以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g(0.025M)，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。pH值=9.20標準緩沖溶液：準確稱取優(yōu)級純硼砂〔Na2B4O7·10H2O)3.81g(0.01M)，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。此溶液貯存時，應(yīng)用充填有燒堿石棉的二氧化碳吸收管以防止二氧化碳的影響。測定方法儀器校正：儀器開啟半小時后，按儀器說明書的規(guī)定，進行調(diào)零、溫度補償以及滿刻度校正等手續(xù)。pH值定位：定位用的標準緩沖溶液應(yīng)選用一種其pH值與被測溶液相近的。在定位前，先用蒸餾水沖洗電極及測試燒杯2次以上，然后用干凈濾紙將電極底部殘留的水滴輕輕吸干。將定位溶液倒入測試燒杯內(nèi)，浸入電極，調(diào)整儀器的零點、溫度補償及滿刻度校正。最后根據(jù)所用定位緩沖液的pH值將pH值計定位。重復(fù)1～2次，直到誤差在允許范圍內(nèi)。定位溶液可保存下次再用。但如有污染或使用數(shù)次后，應(yīng)當(dāng)更換新鮮緩沖溶液?！才鹕熬彌_溶液，很容易吸收二氧化碳，不提倡反復(fù)使用〕。復(fù)定位：復(fù)定位就是將上述定位后的pH值計對另一pH值的標準緩沖溶液進行測定〔如定位時用pH值為4.00的標準緩沖溶液，那么復(fù)定位時可用pH值為6.86的標準緩沖溶液〕。如所測結(jié)果與復(fù)定位緩沖溶液的pH值相關(guān)±0.05pH值〔PHS-2或PHS-3型儀表〕以內(nèi)時，即可認為儀器和電極均屬正常，可以進行pH值測定。復(fù)定位溶液的處理，應(yīng)按定位溶液的規(guī)定進行。水樣的測定：將復(fù)定位后的電極和測試燒杯，反復(fù)用蒸餾水沖洗2次以上，再用被測水樣沖洗2次以上。然后將電極浸入被測溶液，即可讀取儀表指示的pH值。測定完畢后，應(yīng)將電極用蒸餾水反復(fù)沖洗干凈，最后將pH值電極浸泡在蒸餾水中備用。附表一期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表一期加藥閥門名稱閥門編號進水總閥8101溶藥閥8102#1溶藥泵進口閥8103#2溶藥泵進口閥8104#1溶藥泵出口閥8105#2溶藥泵出口閥8106#1計量箱進藥閥8107#2計量箱進藥閥8108#1計量箱出口閥8109#2計量箱出口閥8110#1計量箱排污閥8111#2計量箱排污閥8112總排污閥8113排污閥8114加藥閥8115一期加酸閥門名稱閥門編號＃2酸罐出口閥8116＃1酸罐出口閥8117計量箱進口閥8118計量箱出口閥8119計量箱排污閥8120注：除加藥閥為3/4″球閥外，其它均為DN50閥門。二期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表二期加藥閥門名稱閥門編號#3溶藥泵進口閥8201#4溶藥泵進口閥8202#3溶藥泵出口閥8203#4溶藥泵出口閥8204#1計量箱進口閥8205#2計量箱進口閥8206#3計量箱進口閥8207#1計量箱出口閥8208#2計量箱出口閥8209#3計量箱出口閥8210#1計量箱排污閥8211#2計量箱排污閥8212＃3計量箱排污閥8213總排污閥8214＃3加藥閥8215＃4加藥閥8216進水總閥8217二期加酸閥門名稱閥門編號＃3酸罐出口閥8216＃4酸罐出口閥8219＃3計量箱進口閥8220＃3計量箱出口閥8221＃4機加酸閥8222＃4機加酸閥8223注：除8215、8216閥門為3/4″球閥外，其它均為DN50閥門。三期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表三期加藥閥門名稱閥門編號溶藥進水閥8301#5泵出口閥8302#6泵出口閥8303循環(huán)閥8304#1計量箱進藥閥8305#2計量箱進藥閥8306#3計量箱進藥閥8307#1計量箱出口閥8308#2計量箱出口閥8309#3計量箱出口閥8310#5加藥閥8311#6加藥閥8312進水總閥8313三期加酸閥門名稱閥門編號＃1酸罐出口閥8314＃2酸罐出口閥8315＃3酸罐出口閥8316＃5計量箱進酸閥8317＃6計量箱進酸閥8318＃5排污閥8319＃6排污閥8320＃5計量箱出口閥8321＃6計量箱出口閥8322注：除8308、8309、8310、8311、8312閥門為3/4″球閥外，其它均為DN50閥門。四期化學(xué)循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)閥門編碼表四期加藥閥門名稱閥門編號總進水閥8401溶藥箱進水閥8402#1溶藥泵出口閥8403#2溶藥泵出口閥8404打循環(huán)閥門8405#1計量箱進口閥8406#2計量箱進口閥8407#1計量箱排污閥8408#2計量箱排污閥8409#1計量箱出口閥8410#2計量箱出口閥8411加藥閥8412四期加酸閥門名稱閥門編號＃1酸罐出口閥8413＃2酸罐出口閥8414酸計量箱進口閥8415酸計量箱出口閥8416注：除8401為DN80、8412、8411、8410、8312閥門為3/4″球閥外，其它均為DN50閥門附錄B循環(huán)水加藥、加酸系統(tǒng)圖一期循環(huán)水加酸系統(tǒng)圖＃2酸罐＃2酸罐＃8117計量箱＃8220計量箱排污閥計量箱進口閥＃8118＃8119計量箱出口閥水塔內(nèi)＃1酸罐＃8116＃8117計量箱＃8220計量箱排污閥計量箱進口閥＃8118＃8119計量箱出口閥水塔內(nèi)＃1酸罐＃8116注：閥門均為DN50閥二期循環(huán)水加酸系統(tǒng)圖＃4酸罐＃4酸罐82208220＃3酸罐出口閥8218＃4酸罐出口閥8219＃3酸罐出口閥8218＃4酸罐出口閥8219＃3計量箱進口閥＃3計量箱進口閥82218221水塔＃3計量箱出口閥水塔＃3計量箱出口閥＃3計量箱＃3計量箱＃4加酸閥8222＃4加酸閥8222、8223＃3酸罐集水井集水井注：閥門均為DN50閥三期循環(huán)水加酸系統(tǒng)圖8318＃58318＃5酸罐＃7酸罐＃6計量箱進酸閥計量箱＃6＃6計量箱進酸閥計量箱＃683228322＃6酸罐出口閥8315＃5酸罐出口閥8＃6酸罐出口閥8315＃5酸罐出口閥8314＃7酸罐出口閥8316水塔水塔＃6酸罐8320＃6排污閥＃6酸罐8320＃6排污閥＃5計量箱進酸閥83178223＃5計量箱進酸閥83178223＃5＃583218321＃5排污閥8319＃5計量箱出口閥水塔＃6計量箱出口閥計量箱＃5排污閥8319＃5計量箱出口閥水塔＃6計量箱出口閥計量箱注：閥門均為DN50四期循環(huán)水加酸系統(tǒng)圖計量箱進口閥＃8415計量箱進口閥＃8415＃8酸罐＃9酸罐＃8酸罐＃9酸罐＃8酸罐出口閥8413＃9酸罐出口閥＃8酸罐出口閥8413＃9酸罐出口閥8414水塔8416計量箱出口閥#7計量箱水塔8416計量箱出口閥#7計量箱注：閥門均為DN50閥一期循環(huán)水加藥系統(tǒng)圖＃1計量箱排污閥811183＃1計量箱排污閥81118315＃1溶藥泵出口閥81058315＃2計量箱排污閥81128315進水總閥8101＃2計量箱排污閥81128315進水總閥8101溶藥閥8102地下溶藥箱＃1溶藥泵進口閥8103831＃1溶藥泵進口閥81038315＃2溶藥泵進口閥81048315＃1計量箱進藥閥81078315#1計量箱＃2計量箱進藥閥81088315#2計量箱＃1計量箱進藥閥81078315#1計量箱＃2計量箱進藥閥81088315#