有機(jī)酸分子量的測定實(shí)驗(yàn)

有機(jī)酸分子量的測定實(shí)驗(yàn)第一頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)討論第二頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.進(jìn)一步熟悉分析天平減量法稱量法的操作。2．進(jìn)一步熟悉滴定酸堿物質(zhì)以計(jì)算摩爾質(zhì)量的方法。3.進(jìn)一步掌握酸堿指示劑的使用。4.掌握用滴定分析法測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的原理和方法5．鞏固用誤差理論來處理分析結(jié)果的理論知識(shí)第三頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)原理

1.物質(zhì)的酸堿摩爾質(zhì)量可以根據(jù)滴定反應(yīng)從理論上進(jìn)行計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)確測定一種有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量，并與理論值進(jìn)行比較。

2.大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸，易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。由于滴定突躍發(fā)生在弱減性范圍內(nèi)，故常選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)用的毫升數(shù)，計(jì)算該有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。

第四頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)原理3.有機(jī)酸與氫氧化鈉反應(yīng)方程式：nNaOH+HnA→NanA+nH2O4.摩爾質(zhì)量計(jì)算公式：MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000(VNaOH為毫升）5.在標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)，稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為m（A）則：C（NaOH）=m（A）/(M（A）V（NaOH）)

（M鄰苯二甲酸氫鉀

=204.23g·mol-1）第五頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)原理

6.指示劑：鄰苯二甲酸在水中的解離常數(shù)為pKa1=2.95,pKa2=5.41對(duì)于鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的計(jì)量點(diǎn)pH為：pOH=(pKh1-㏒c)/2Kh1=Kw/Ka2pKh1=pKw-pKa2pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-㏒c)/2=7.00+(pKa2+㏒c)/2若cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,應(yīng)用酚酞作指示劑作指示劑。第六頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于草酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、檸檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)與此類似，一般用酚酞作指示劑。第七頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)試劑電子天平電子臺(tái)秤酸式滴定管堿式滴定管移液管25mL容量瓶250mL錐形瓶250mL

NaOH固體0.2％酚酞溶液鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準(zhǔn)試劑。100~125℃干燥備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。有機(jī)酸試樣，如酒石酸，草酸，檸檬酸，乙酰水楊酸注意第八頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)步驟1、0.10mol/LNaOH的配制：用直接稱量法在臺(tái)秤上稱取4gNaOH于小燒杯中，溶解后，置于500ml（需要定量移入嗎？）戴橡皮塞（為什么？）的試劑瓶中稀至500ml，搖勻。2、0.10mol/LNaOH的標(biāo)定：在分析天平上，用減量稱量法稱取0.4～0.6g無水鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）試樣6份,分別到入250ml錐形瓶中，加入40～50ml蒸餾水，溶解后，加入2～3滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。計(jì)算NaOH的濃度，并給出平均值并檢驗(yàn)有無數(shù)據(jù)舍去。各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)控制在﹤0.2%。粗配與玻璃塞反應(yīng)第九頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)步驟3、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定：在分析天平上，用減量稱量法稱取1.7～1.9g有機(jī)酸（草酸、酒石酸或檸檬酸）試樣1份,到入100ml燒杯中，加入20～30ml蒸餾水，溶解后，定量轉(zhuǎn)入250.0ml容量瓶中，稀釋刻度搖勻。用25.00ml移液管定量分取于250ml錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，用標(biāo)定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測定3到5份，計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量，給出平均值。各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)控制在﹤0.2%。

第十頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計(jì)算稱量方法物質(zhì)1（g）物質(zhì)2（g）物質(zhì)3（g）物質(zhì)4（g）物質(zhì)5（g）物質(zhì)6（g）減量法W1=W2=W3=W4=W5=W6=W2=W3=W4=W5=W6=W7=m1m2m3m4m5m6減量法標(biāo)定氫氧化鈉：被滴定液123456滴定劑初讀：初讀：初讀：初讀:初讀:初讀:終讀：終讀：終讀:終讀:終讀:終讀:體積：體積：體積：體積：體積：體積：試液濃度第十一頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計(jì)算滴定有機(jī)酸：123456CNaOHNaOH初讀:NaOH終讀:NaOH體積：M(A)平均M(A)平均偏差相對(duì)平均差第十二頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量(g·mol-1)，保留四位有效數(shù)字。計(jì)算公式：（用Q值檢驗(yàn)法有無數(shù)據(jù)舍去）第十三頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三實(shí)驗(yàn)討論1.用NaOH滴定有機(jī)酸時(shí),能否用甲基橙作指示劑?為什么?2.草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否用NaOH溶液分步滴定?

第十四頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三結(jié)束謝謝努力！第十五頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三第十六頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三減量法減量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。稱量時(shí)，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙條，由天平的右門放在天平右盤的正中，取下紙帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下，交予左手仍用紙帶拿住，放在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處，用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎起，同時(shí)用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行)。蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用小量蒸餾水將試樣洗入容器內(nèi)。第十七頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三第十八頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三第十九頁，共二十一頁，編輯于2023年，星期三減量法1、掌握減量法的關(guān)鍵？用減量法稱量物質(zhì)時(shí)量不能太多，倒藥品時(shí)，右手拿稱量瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶，動(dòng)作應(yīng)緩慢。2、什么情況下用直接稱量法？什么情況下需用減量法稱量？有些固體試樣沒有吸濕性，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，用直接法稱量；某些固體試樣易吸水，