實(shí)驗(yàn)六乙酰苯胺的制備

PAGEPAGE1實(shí)驗(yàn)六乙酰苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解以冰醋酸為酰基化試劑制備乙酰苯胺的基本原理和方法。2．掌握分餾、減壓過濾、熱過濾及重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理乙酰苯胺可通過苯胺與冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等試劑作用制得，其中苯胺與乙酰氯反應(yīng)最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸做乙?；噭﹥r(jià)格便宜，操作方便。本實(shí)驗(yàn)是用冰醋酸做乙?；噭┑?。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：圓底燒瓶（50mL或100mL1個(gè)）；分餾柱（1支）；蒸餾頭（1個(gè)）；溫度計(jì)套管（1個(gè)）；水銀溫度計(jì)（150℃試劑：苯胺5.1g5mL(0.055mol)；冰醋酸7.8g7.4mL(0.13mol)；鋅粉、活性炭?！疚锢沓?shù)】化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12無色或淡黃色液體1.022－6.1184.41.5863微溶∞∞冰醋酸60.05無色液體1.04916.5118.11.3715∞∞∞乙酰苯胺135．16白色鱗片狀晶體1.21113～115305－0.5303.580可溶可溶四、實(shí)驗(yàn)操作儀器安裝：按教材p91圖3.22（簡單分餾裝置圖）安裝儀器：50mL圓底燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，其上端裝上溫度計(jì)，支管上接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。安裝時(shí)要求圓底燒瓶、分餾柱及直形冷凝管均應(yīng)固定在鐵架臺上，做到平穩(wěn)、接口嚴(yán)密。2．加料：在50毫升的圓底燒瓶中，加入5mＬ新蒸餾的苯胺、15mＬ冰醋酸和少許鋅粉3．加熱、分餾：將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，是反映物保持微沸狀態(tài)，然后逐漸升高溫度，維持分餾柱上端的溫度100～110℃，反應(yīng)約1h。當(dāng)水和大部分醋酸已蒸出時(shí)，溫度開始下降，即可停止加熱。4．處理反應(yīng)物：反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)也到入100mL冰水中，冷卻后抽濾析出的固體，用冷水洗滌。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶。5．稱量產(chǎn)物、計(jì)算產(chǎn)率并測定熔點(diǎn)。五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1．制備正溴丁烷：時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象2．實(shí)驗(yàn)結(jié)果：產(chǎn)物外觀：產(chǎn)量：產(chǎn)率：熔點(diǎn)：六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1．加入鋅粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易過多。否則不僅消耗乙酸（生成乙酸鋅），還會在后處理時(shí)因乙酸鋅水解生成難溶于水的Zn(OH)2而難以從乙酰苯胺中分離出去。鋅粉加入適量，反應(yīng)液呈淡黃色或接近無色。2．反應(yīng)溫度的控制:保持分餾柱頂溫度不超過105℃3．反應(yīng)終點(diǎn)的判斷:溫度計(jì)的讀數(shù)較大范圍的上下波動(dòng)或燒瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧現(xiàn)象。反應(yīng)時(shí)間約40～60min。4．因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高,稍冷即會固化,因此,反應(yīng)結(jié)束后須立即倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出。5．活性炭脫色時(shí)，不可在溶液沸騰時(shí)加活性炭,以防暴沸。6．熱過濾時(shí)，布氏漏斗和吸濾瓶必須在水浴中充分預(yù)熱，以防產(chǎn)物在吸濾瓶中結(jié)晶。所要濾紙用優(yōu)質(zhì)濾紙或雙層普通濾紙,以防活性