工業(yè)硫酸檢測(cè)方法

工業(yè)硫酸本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用硫酸.分子式:H2SO4相對(duì)分子質(zhì)量:98.08（按1985年國際原子量）目錄1技術(shù)要求2檢驗(yàn)方法3附錄B用密度測(cè)…技術(shù)要求工業(yè)硫酸應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)特種硫酸濃硫酸發(fā)國硫酸優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品硫酸（H2S04）含量，%上92.5或98.092.5或98.092.5或98.092.5或98.0游離三氧化硫（S03）含量，%上20.020.020.0灰分，%W0.020.030.030.100.030.030.10鐵（Fe）含量，%W0.0050.0100.0100.0100.0100.030砷（As）含量，%W8*10-50.00010.0050.00010.0001鉛（Pb）含量，%W0.0010.010.01汞（Hg）含量，%W0.0005氮氧化物（以N計(jì)）含量，%W0.0001二氧化硫（S02）含量，%W0.01氯（Cl）含量，%W0.001透明度，mm上1605050色度，mlW1.02.02.0檢驗(yàn)方法1、硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定①本方法為GB11198.1-89《工業(yè)硫酸硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計(jì)算滴定法》。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS0910-1977《工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸——總酸度的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算——滴定法》。方法原理以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以測(cè)得硫酸含量。或由測(cè)得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。試劑和溶液氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na0H）=0.5mol/L；甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑。儀器玻璃安瓿球（直徑約15mm，毛細(xì)管端長(zhǎng)約60mm）。稱樣和試液的制備特種硫酸和濃硫酸用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約0.7g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中，冷卻至室溫，備用。發(fā)煙硫酸將安瓿球稱量（稱準(zhǔn)至0.0001g），然后在微火上烤熱球部，迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中，吸入約0.7g試樣，立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干，重新稱量。將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中，塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球，繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，備用。測(cè)定步驟特種硫酸的濃硫酸發(fā)煙硫酸計(jì)算特種硫酸和濃硫酸硫酸的含量X(%)按式(1)計(jì)算：X=(V*c*0.04904)/m*100(1)式中V滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；0.04904——發(fā)煙硫酸發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量XI(%)按式(2)計(jì)算或由附錄A表A1查得。X1=4.444*(X-100)(2)式中X——4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)。允許誤差測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測(cè)定允許絕對(duì)偏差為0.2%。發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測(cè)定允許絕對(duì)偏差為0.6%。2、灰色的測(cè)定(按GB11198.2-89《工業(yè)硫酸灰分測(cè)定重量法》規(guī)定進(jìn)行)3、鐵含量的測(cè)定［按GB11198.3-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測(cè)定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行］4、砷含量的測(cè)定［按GB11198.5-89《工業(yè)硫酸砷含量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工業(yè)硫酸砷含量的測(cè)定古蔡法》規(guī)定進(jìn)行］5、鉛含量的測(cè)定［按GB11198.7-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測(cè)定雙硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測(cè)定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行］6、汞含量的測(cè)定［按GB11198.9-89《工業(yè)硫酸汞含量的測(cè)定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工業(yè)硫酸汞含量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行］7、氮氧化物含量的測(cè)定（按GB11198.11-89《工業(yè)硫酸氮氧化物測(cè)定2，4-二甲苯酚分光光度法》規(guī)定進(jìn)行）8、二氧化硫含量的測(cè)定（按GB11198.12-89《工業(yè)硫酸二氧化硫含量的測(cè)定碘量法》規(guī)定進(jìn)行）9、氯含量的測(cè)定（按GB11198.13-89《工業(yè)硫酸氯含量的測(cè)定電位滴定法》規(guī)定進(jìn)行）10、透明度的測(cè)定（按G11198.14-89《工業(yè)硫酸透明度的測(cè)定》規(guī)定進(jìn)行）11、色度的測(cè)定（按G11198.15-89《工業(yè)硫酸色度的測(cè)定》規(guī)定進(jìn)行）附錄A發(fā)煙硫酸質(zhì)量百分含量換算表（補(bǔ)充件）表A1H2SO4總SO3游離SO3H2SO4總SO3游離SO3104.0084.8717.78105.0585.7522.45104.0584.9218.00105.1085.8022.67104.1084.9618.23105.1585.8322.89104.1585.0218.44105.2085.8823.11104.2085.0618.66105.2585.9223.33104.2585.0918.89105.3085.9623.56104.3085.1319.11105.3586.0023.78104.3585.1819.33105.4086.0424.00104.4085.2219.55105.4586.0824.22104.4585.2619.78105.5086.1224.44104.5085.3020.00105.5586.1624.67104.5585.3420.22105.6086.2024.89104.6085.3820.44105.6586.2425.11104.6585.4320.66105.7086.2825.33140.7085.4720.88105.7586.3225.56104.7585.5121.11105.8086.3625.77104.8085.5521.33105.8586.4016.00104.8585.5921.55105.9086.4426.22104.9085.6321.77105.9586.4826.44104.9585.6722.00106.0086.5226.67105.0085.7122.23附錄B用密度測(cè)量法估測(cè)硫酸濃度參考件本方法僅適用于估測(cè)硫酸濃度的使用，且只適于估測(cè)硫酸濃度小于98%(m/m)的工業(yè)硫酸。不能用估測(cè)值作為分析測(cè)定結(jié)果。PtPt測(cè)定時(shí)密度計(jì)指示的密度，g/cm3；B.1方法原理用密度計(jì)測(cè)量20°C時(shí)硫酸的密度或在工作溫度下測(cè)量密度再換算成20°C的密度，查表，用內(nèi)插法查得與密度相應(yīng)的硫酸濃度。B.2儀器密度計(jì)（在20C時(shí)校準(zhǔn)，刻度為0.005g/cm3）；玻璃量筒（容積最小為500ml,直徑大于密度計(jì)，直徑至少25mm，高度大于密度計(jì)的浸沒高度至少25mm）；溫度計(jì)（0-50C，分度值為0.1C）。B.3測(cè)定步驟按B3.1或B3.2兩種手續(xù)進(jìn)行。B3.1取約500ml試樣，置于玻璃量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)量筒中試樣溫度至20±0.5°C。插入密度計(jì)，待穩(wěn)定后再次檢查試樣溫度是否為20±0.5C，讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。B3.2取約500ml試樣，置于玻璃量筒內(nèi)，用溫度計(jì)測(cè)量其中試樣溫度。插入密度計(jì)，待穩(wěn)定后再次測(cè)量試樣溫度，并讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。B3.3估測(cè)硫酸濃度當(dāng)按B3.1規(guī)定測(cè)量密度時(shí)，根據(jù)密度計(jì)指示的密度，由表B2的20C時(shí)硫酸的密度與濃度對(duì)照表查得相應(yīng)的濃度。當(dāng)按B3.2規(guī)定測(cè)量密度時(shí)，根據(jù)密度計(jì)指示的密度，按式（B1）換算成20C時(shí)的密度。P20=Pt*[1+0.000025（20—t）]—（20—t）*K（B1）式中P20——20C時(shí)的密度，g/cm3；0.000025——密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)；t—測(cè)定時(shí)的試樣溫度，°c；K——試樣密度的溫度校正系數(shù)，由表B1給出。表B1密度的溫度校正系數(shù)密度，g/cm3校正系數(shù)K密度，g/cm3校正系數(shù)K1.151-1.2000.00071.561-1.7000.00101.221-1.4200.00081.701-1.7700.00111.421-1.5600.00091.771-1.8400.0012根據(jù)算得的密度，由表B2中查得20C時(shí)與密度相應(yīng)的硫酸濃度。表B220C時(shí)硫酸的密度與濃度對(duì)照表密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%1.0000.31.11516.71.23031.41.34544.71.0051.01.12017.41.23532.01.35045.31.0101.71.12518.11.24032.61.35545.81.0152.51.13018.81.24533.21.36046.31.0203.21.13519.41.25033.81.36546.91.0254.01.14020.11.25534.41.37047.41.0304.71.14520.71.26035.01.37547.91.0355.51.15021.41.26535.61.38048.41.0406.21.15522.01.27036.21.38549.01.0457.01.16022.71.27536.81.39049.51.0507.71.16523.31.28037.41.39550.01.0558.41.17023.91.28537.91.40050.51.0609.11.17524.61.29038.51.40551.01.0659.81.18025.21.29539.11.41051.51.07010.61.18525.81.30039.71.41552.01.07511.31.19026.51.30540.21.42052.51.08012.01.19527.11.31040.81.42553.01.08512.71.20027.71.31541.41.43053.51.09013.41.20528.31.32041.91.43554.01.09514.01.21028.91.32542.51.44054.51.10014.71.21529.61.33043.11.44555.01.10515.41.22030.21.33543.61.45055.41.11016.11.22530.81.34044.21.45555.9密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%1.46056.41.58567.81.71078.51.83595.71.46556.91.59068.21.71578.91.83697.01.47057.41.59568.71.72079.41.47557.81.60069.11.72579.81.48058.31.60569.51.73080.21.48558.81.61070.01.73580.71.49059.21.61570.41.74081.21.49559.71.62070.81.74581.61.50060.21.62571.21.75082.1

1.50560.61.63071.71.75582.1.51061.11.63572.11.76083.1.51561.51.64072.51.76583.1.52062.01.64572.91.77084.1.52562.41.65073.41.77584.1.53062.91.65573.81.78085.1.53563.41.66074.21.78585.1.