α-相含量測定操作規(guī)程

文件名稱：α-相含量測定作業(yè)標準文件編號：WLCS-QW-Q-017-2010版號：A修改：0生效日期：2010年編制單位：品管部編制：年月日審核：年月日批準：年月日發(fā)放編號：受控印章：目錄1.崗位職責及權(quán)限……………………（3）2.主要設(shè)備參數(shù)及工裝………………（3）3.作業(yè)流程與操作規(guī)程………………（3~6）3.1試樣的選取和制備……………（3~4）3.2α-相面積含量測定方法（GB）………………（4）3.3α-相體積分數(shù)測定（ASTM）………………（4~6）3.4作業(yè)流程………………………（6）4.相關(guān)文件……………（6）5.質(zhì)量記錄……………（6）6.修訂記錄……………（6）7.附件…………………（6）1.崗位職責和權(quán)限1.1職責1.1.1提前5分鐘到崗，做好α-相含量測定前的準備工作。1.1.2堅守工作崗位，不得隨便離開，有事應(yīng)向組長請假。1.1.3對于本職范圍內(nèi)的原始記錄、分析結(jié)果負責；對儀器材料的安全負責﹔對由人為因素造成的分析結(jié)果和判定結(jié)果所造成的損失負直接責任。1.1.4對錯、漏、誤檢負責。1.1.5對所負責的檢驗范圍內(nèi)帶有傾向性的質(zhì)量問題、事故不反映、不匯報﹐致使進一步惡化，應(yīng)負一定的責任。1.1.6有責任接受上級主管部門復查結(jié)果。1.1.7及時提出藥品及器材的購置計劃。1.1.8努力鉆研技術(shù)，對工作精益求精，保證檢驗的準確性。1.2權(quán)限1.2.1對所負責范圍內(nèi)的檢驗任務(wù)按產(chǎn)品標準的規(guī)定，有權(quán)作出檢驗的結(jié)論。1.2.2對無產(chǎn)品性質(zhì)說明、又無技術(shù)標準的產(chǎn)品，有權(quán)拒絕檢驗。1.2.3有權(quán)向主管部門如實反映產(chǎn)品質(zhì)量情況。1.2.4有權(quán)拒絕其它部門的人員進入金相室，以防藥品外流或干擾自己的分析測試工作。2.主要設(shè)備參數(shù)及工裝主要設(shè)備及工裝見表1。表1序號名稱型號規(guī)格1金相顯微鏡AXIOUERT40MAT2砂帶磨樣機MY-2003金相試樣預(yù)磨機YM-2A4金相試樣拋光機PG-2B3.作業(yè)流程及操作規(guī)程3.1試樣的選取與制備3.1.1GB——試樣自交貨狀態(tài)的鋼材上切取。取樣部位、數(shù)量應(yīng)按相應(yīng)產(chǎn)品標準或技術(shù)規(guī)范。試樣的檢驗面為平行于鋼材的縱截面，其一邊必須與鋼材軸線重合。試樣應(yīng)在冷狀態(tài)下用機械方法切取，若用氣割或熱切等方法切取時，必須將金屬融化區(qū)、塑性變形區(qū)和熱影響區(qū)完全去除。鋼管取樣方法見圖1。圖13.1.2ASTM——選取的試樣應(yīng)具有代表性，檢驗面可為縱向或橫向，記錄其取向。腐蝕程度要盡可能的淺。3.1.3GB——草酸10g，水100mL。腐蝕電壓為3V~12V，時間為15s~45s。NaOH20g，水100mL。腐蝕電壓為3V~12V，時間為5s~20s。ASTM——草酸10g，水100mL。腐蝕電壓為6V，時間為a）10~15s，b）1min，c）2~3s。NaOH20g，水100mL。腐蝕電壓為2V~20V，時間為5s~20s。3.2α-相面積含量測定方法（GB）3.2.1奧氏體不銹鋼中α-相的面積含量測定3.2.1.1將試樣置于金相顯微鏡明場下觀察，先用較低的放大倍數(shù)全面觀察整個檢驗面，以便選取檢驗面上α-相面積含量最嚴重的視場。3.2.1.2測定時，檢驗面上α-相最嚴重的視場與標準評級圖比較評級，以確定α-相的面積含量，標準評級圖片見GB/T13305附錄A。顯微鏡放大倍率可為280倍~320倍。仲裁時，顯微鏡放大倍率為300倍，實際視場直徑為0.267mm。3.2.1.3若被測視場中的α-相尺寸與標準評級圖中的α-相尺寸相差懸殊難以比較評級時，允許適當調(diào)整放大倍數(shù)，使被測視場中的α-相尺寸盡量接近標準評級圖，但實際視場直徑必須為0.267mm。3.2.1.4評級圖各級別圖片的α-相實際面積含量為規(guī)定含量的上限值，當被測試場中的α-相含量處于標準評級圖兩級別之間時，應(yīng)評為較高級別。3.2.2鐵素體奧氏體雙相不銹鋼中α-相面積含量的測定3.2.2.1將試樣置于金相顯微鏡明場下觀察，先用較低的放大倍數(shù)全面觀察整個檢驗面，選定α-相含量適中的部位與標準評級圖比較，進行測定。標準評級圖片見GB/T13305附錄B。比較時，以與觀察視場最接近的圖片確定α-相面積百分含量允許誤差為±2.5%。3.2.2.2測定時，放大倍數(shù)為500倍，放大后圖像的視場直徑為80mm。3.2.3.3若被測視場中的α-相尺寸與標準評級圖中的α-相尺寸相差懸殊難以比較評級時，允許適當調(diào)整放大倍數(shù)，使被測視場中的α-相尺寸盡量接近標準評級圖。3.2.3.4仲裁時，任選10個α-相含量適中的視場進行測定，取其平均值。3.3α-相體積分數(shù)測定（ASTM）此方法要求試樣腐蝕程度應(yīng)較淺。3.3.1將如圖2所示的圓形點網(wǎng)格或方形點網(wǎng)格放置在顯微圖片上，或采用帶有網(wǎng)格線的目鏡。點網(wǎng)格尺寸（包含的網(wǎng)格點數(shù)PT）根據(jù)目測α-相面積分數(shù)來決定，見表2，為方便計算，也可以直接采用100個網(wǎng)格點的網(wǎng)格。圓形點網(wǎng)格方形點網(wǎng)格圖2表2目測α-相面積分數(shù)，%網(wǎng)格尺寸（網(wǎng)格點數(shù)，PT）＜2%4002~5%1005~10%4910~20%25＞20%163.3.2顯微鏡的放大倍數(shù)應(yīng)能使顯微組織顯示清楚，相鄰網(wǎng)格點不落在同一晶界內(nèi)，最好使得視場下組織平均尺寸為網(wǎng)格間距的一半。3.3.3選擇統(tǒng)計精度（%RA），如10%，20%或33%3.3.4視場數(shù)i根據(jù)表3來選擇。i個視場應(yīng)有統(tǒng)一的排列順序。組織不均勻時，可隨機選擇視場，但要在報告中說明。注：要利用3.3.7中的公式計算95%置信區(qū)間時，至少需選擇30個視場，即n≧30。表3視場個數(shù)i的選擇體積分數(shù)VV,%33%相對誤差20%相對誤差10%相對誤差PT=162549100PT=162549100P211075352031020010550125080041020055030158125804020500320165801025151046540201025016085402015105430201051258040203.3.5計算視場均勻排列在試樣表面并覆蓋絕大部分試樣表面時的視場間隔，例如：10mm×15mm的試樣，按表3確定需40個視場，那么這40個視場按5×8矩陣排列，視場間隔為1.5mm。隨機選擇視場時，要在報告中注明。3.3.6確定每次轉(zhuǎn)換視場時載物臺移動的距離，在移動載物臺時，不要觀察視場，避免造成偏差。3.3.7計算各個視場下落在α-相組織內(nèi)的網(wǎng)格點數(shù)Pi，落在α-相組織邊界上的網(wǎng)格點計為半個網(wǎng)格點，對于不能確定是在α-相組織邊界內(nèi)還是在邊界外的點，計為半個網(wǎng)格點。3.3.8計算Pi/PT，Pi為第i個視場下落在α-相組織內(nèi)的網(wǎng)格點數(shù)，PT為網(wǎng)格總的點數(shù)。3.3.9計算i個視場下的Pi/PT算數(shù)平均值，得到，即為α-相的體積分數(shù)。計算公式如下：3.3.10計算標準差s，95%置信區(qū)間（95%CI）和%RA（相對精度標準差s：95%置信區(qū)間：相對精度：相對精度必須是由公式計算出的，不可以由表3獲得。體積分數(shù)：3.4作業(yè)流程3.4.1按《檢測委托單》的取樣要求與加工要求驗收試樣。3.4.2根據(jù)《檢測委托單》的鋼號、爐號規(guī)格填寫相應(yīng)的原始記錄。3.4.3試樣表面按一般金相法進行磨制拋光，試樣磨制時采用交叉磨制的方法。3.4.4用3.1.3中提及的浸蝕液浸蝕試樣。3.4.5根據(jù)不同標準選用α-相含量測定方法，對α-相含量進行測定。3.4.6試樣評定按相關(guān)試驗標準和產(chǎn)品標準規(guī)定。3.4.7試驗后結(jié)果輸入QMS4.相關(guān)文件4.1《實驗試驗管理辦法》WLCS-QA-Q-002-20104.2《產(chǎn)品取樣及試樣加工標準》WLCS-QS-T024.3《不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》GB/T13305-20084.4《手動計點測定體積分數(shù)》ASTME562-05ε14.5《金屬及合金的顯微腐蝕》ASTME407-075.質(zhì)量記錄5.1《檢測委托單》WLCSJC-JS-0015.2《成品高倍原始記錄》