聚乙酸乙烯酯乳液的制備及性能研究

聚乙酸乙烯酯乳液的制備及性能研究

一、pvac乳膠漆聚醚聚醚是一種非常重要的化工原料。它是由聚醚氧化物和其他添加劑引起的。它主要用作涂料和粘合劑。PVAc乳膠漆比較突出的特點(diǎn)有:分子量較大、黏度較小、沒有有機(jī)溶劑等;作為粘膠劑使用時(shí),能應(yīng)用多種添加劑直接改性、機(jī)械強(qiáng)度高、沒有缺膠情況出現(xiàn);當(dāng)它作為水基膠黏劑時(shí),對(duì)環(huán)境沒有污染的優(yōu)點(diǎn),使其成為聚合膠黏劑中廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品。市場(chǎng)上的聚乙酸乙烯酯涂料價(jià)格都比較昂貴,所以要對(duì)其進(jìn)行研究。二、實(shí)驗(yàn)部分2.1聚二甲酸二丁酯類粘度計(jì),烘箱,攪拌器,恒溫水浴鍋,回流冷凝管;醋酸乙烯酯,聚乙烯醇,OP-10,過硫酸銨,鄰苯二甲酸二丁酯,碳酸氫鈉,填料,羧甲基纖維素,聚甲基丙烯酸鈉,六偏磷酸鈉,五氯酚鈉,亞硝酸鈉。規(guī)格均符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。2.2由聚乙烯酸乙烯酸酯水溶液合成2.2.1乳液的配制乳液聚合體系黏度低、易散熱;反應(yīng)速率較高和生成物分子量較大;價(jià)格便宜,十分環(huán)保;所得乳液可以直接使用。所以本次合成采用乳液聚合。制備工藝:a.配制乙酸乙烯酯溶液。d.加入剩下的過硫酸銨,再加入碳酸氫鈉溶液,DBP,攪拌冷卻到40℃左右出料。2.2.2含量的影響本實(shí)驗(yàn)主要考察溫度、時(shí)間以及乳化劑用量對(duì)產(chǎn)品的粘度以及固含量的影響。正交實(shí)驗(yàn),三因素三水平:溫度(70℃,75℃,80℃),時(shí)間(2h,2.5h,3h),乳化劑用量(0.5g,1.5g,2.5g)。2.2.3最佳反應(yīng)條件的確定根據(jù)GB/T2794-1995,選用NDJ-8S數(shù)字顯示粘度計(jì),測(cè)定乳液粘度;分析數(shù)據(jù)得知反應(yīng)最佳條件為:溫度75℃,時(shí)間2.5h,乳化劑用量0.5g,即單體量的1%。正交實(shí)驗(yàn)中沒有這種組合,所以還要進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。2.2.4測(cè)試實(shí)驗(yàn)按2.2.1中的實(shí)驗(yàn)步驟做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),測(cè)試乳液粘度。2.2.5二烷基苯磺酸鈣作乳化劑聚合反應(yīng)所選用的乳化劑為OP-10,考慮到它的市售價(jià)格比較昂貴,選擇用價(jià)格更加低廉的十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑,來合成聚乙酸乙烯酯。實(shí)驗(yàn)步驟同2.2.1,前述最佳合成條件,再測(cè)試其粘度。2.3填料、羧甲基纖維素,聚甲基丙酸鈉的合成涂料制備工藝:a.按最佳反應(yīng)條件合成乳液。b.將蒸餾水,填料,羧甲基纖維素,聚甲基丙酸鈉,六偏磷酸鈉加入裝有攪拌裝置的三口燒瓶中,攪拌均勻。c.高速分散,低速下加入合成乳液,五氯酚鈉,亞硝酸鈉,攪拌均勻,出料。三、乳化劑用量的確定合成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理如下表:從上表可知,溫度、時(shí)間、乳化劑用量的極差值分別為:1.634、1.175、0.196,可知影響聚乙酸乙烯酯乳液粘度的因素主次排列順序?yàn)?溫度>時(shí)間>乳化劑用量。由表3-1可知,隨著反應(yīng)溫度的升高,乳液的粘度先上升后下降,在75℃時(shí)乳液的粘度達(dá)到最大,由此可見溫度為75℃時(shí),乳液能達(dá)到較好的效果。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,乳液粘度也呈先上升后降低的趨勢(shì),所以時(shí)間為2.5h時(shí),乳液能達(dá)到較好的效果。乳化劑用量從1%到3%再到5%,乳液粘度呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì),而在用量為單體1%時(shí),性能較好,而且從生產(chǎn)成本角度考慮選擇用量為1%比較合適。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)得的聚乙酸乙烯酯乳液粘度為7.932pa.s,綜合各方面的因素考慮,特別是從提高聚乙酸乙烯酯乳液的粘度考慮,最佳合成方案為:溫度75℃,時(shí)間2.5h,乳化劑用量0.5g,即單體量的1%。3.1.1反應(yīng)溫度的影響聚合溫度是影響聚合反應(yīng)的一個(gè)重要因素。當(dāng)聚合溫度過低時(shí),后期升溫的時(shí)候回流較大,反應(yīng)不是很完全,剩余的單體比較多;反應(yīng)溫度過高,體系不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生粗大的粒子,甚至發(fā)生爆聚,并且,在聚合反應(yīng)后期末期升溫不能太快。不然會(huì)有大量氣泡生產(chǎn),乳液產(chǎn)生顆粒變粗大和結(jié)塊現(xiàn)象,導(dǎo)致聚合物失去粘性。3.1.2時(shí)間對(duì)吸收反應(yīng)的影響聚合時(shí)間是影響反應(yīng)的一個(gè)重要因素,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),聚合反應(yīng)越充分,分子量越大,則乳液的粘度越大,但也要考慮性價(jià)比。3.1.3乳化劑的選擇乳化劑用量是影響聚合反應(yīng)的一個(gè)重要因素。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得知,乳液的粘度隨著乳化劑用量的增加而先降低后增加,從生產(chǎn)成本角度考慮,還是選擇低含量(1%)乳化劑。也可以看出乳化劑的用量對(duì)聚合反應(yīng)質(zhì)量的影響不是很明顯。3.2涂料的性能評(píng)價(jià)3.2.1耐水性的檢測(cè)參照GB9152制備試板,按GB1727在三塊馬口鐵板上制備涂料漆膜。檢測(cè)涂料耐水性步驟,參照GB/T1733-1993,用浸沸水試驗(yàn)法。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果為:兩種乳化劑合成的涂料涂抹的三塊試板,人眼觀察均無脫落、均無起泡、均無皺皮現(xiàn)象,符合JC/T423-91水溶性內(nèi)墻涂料的技術(shù)要求。3.2.2膜的外觀參照GB11175-89,人眼觀察,兩種乳化劑合成的涂料都沒有出現(xiàn)可見的粗顆粒和雜質(zhì),外觀平整色澤均勻,外觀合格。3.2.3乳化劑的粘度參照GB/T2794-1995,用NDJ-8S旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢測(cè)OP-10作乳化劑合成的涂料的粘度為18.425pa.s,符合國(guó)標(biāo);檢測(cè)用十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑合成的涂料粘度為13.537pa.s,也是符合國(guó)標(biāo)的。四、聚乙酸乙烯酯乳液本實(shí)驗(yàn)以乙酸乙烯酯,過硫酸銨,聚乙烯醇以及乳化劑等為原料合成了聚乙酸乙烯酯涂料,通過正交試驗(yàn)方案找到了聚合反應(yīng)的最佳條件為:溫度為75℃,時(shí)間為2.5h,乳化劑用量為1%。探討溫度,時(shí)間以及乳化劑用量對(duì)聚乙酸乙烯酯乳液粘度的影響。并用十二烷基苯磺酸鈣替換OP-10合成涂料,