肉制品中過氧化值的測(cè)定-食品中過氧化值的測(cè)定

知識(shí)點(diǎn)過氧化值的測(cè)定過氧化值的含義一過氧化值的測(cè)定原理二過氧化值的測(cè)定方法三目錄頁(yè)國(guó)標(biāo)解讀四過氧化值的測(cè)定一、過氧化值的含義過氧化值的含義：過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。過氧化值是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。肉制品油脂、脂肪含量豐富，可以通過檢測(cè)其過氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。過氧化值的測(cè)定二、過氧化值的測(cè)定原理過氧化值的測(cè)定原理：測(cè)定肉制品的過氧化值比較常見的方法是滴定法。制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。過氧化值的測(cè)定方法三1.試劑和材料2.儀器和設(shè)備3.測(cè)定步驟4.結(jié)果分析過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（一）試劑和材料1）三氯甲烷-冰乙酸混合液(體積比40+60)量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻。2）碘化鉀飽和溶液稱取20g碘化鉀，加入10mL新煮沸冷卻的水，搖勻后貯于棕色瓶中，存放于避光處備用要確保溶液中有飽和碘化鉀結(jié)晶存在。使用前檢查：在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化鉀飽和溶液和2滴1%淀粉指示劑，若出現(xiàn)藍(lán)色，并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液才能消除，此碘化鉀溶液不能使用，應(yīng)重新配制。3）1%淀粉指示劑稱取0.5g可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水，再煮沸攪勻后放冷備用。臨用前配制。過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（一）試劑和材料4）石油醚的處理取100mL石油醚于蒸餾瓶中，在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗滌蒸餾瓶，合并洗滌液于250mL碘量瓶中。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，在暗處放置3min，加1.0mL淀粉指示劑后混勻，若無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)，此石油醚用于試樣制備：如加1.0mL淀粉指示劑混勻后有藍(lán)色出現(xiàn)，則需更換試劑。5)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制0.1mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)；加0.2g無(wú)水碳酸鈉；溶于1000mL水中；緩緩煮沸10min；冷卻。放置兩周后過濾、標(biāo)定。過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（二）儀器和設(shè)備250mL碘量瓶、10mL滴定管（最小刻度為0.05mL）、25mL或50mL滴定管（最小刻度為0.1mL）、電子天平、電熱恒溫干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（三）測(cè)定步驟1．樣品的處理從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分；將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中；加入2~3倍樣品體積的石油醚；搖勻；充分混合后靜置浸提12h以上；經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過濾；取濾液；在低于40℃的水浴中；用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚；殘留物即為待測(cè)試樣。過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（三）測(cè)定步驟2．樣品的測(cè)定應(yīng)避免在陽(yáng)光直射下進(jìn)行試樣測(cè)定。稱取樣品2g~3g(精確至0.001g)，置250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(過氧化值估計(jì)值在0.15g/100g及以下時(shí)；用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液：過氧化值估計(jì)值大于0.15g/100g時(shí)；用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。過氧化值的測(cè)定三、過氧化值的測(cè)定方法（四）結(jié)果分析式中:X——過氧化值，單位為克每百克(g/100g)：V——試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：

V0——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)：0.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量：m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)：油脂新鮮，其過氧化值不應(yīng)大于0.15%。國(guó)標(biāo)解讀四1.標(biāo)準(zhǔn)范圍2.試樣制備方法3.分析結(jié)果的表述過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（一）范圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中過氧化值的兩種測(cè)定方法:滴定法和電位滴定法。滴定法適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品；電位滴定法適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油，測(cè)量范圍是0g/100g-0.38g/100g。標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測(cè)定。過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（二）試樣制備方法樣品制備過程應(yīng)避免強(qiáng)光，并盡可能避免帶入空氣。

1．動(dòng)植物油脂對(duì)液態(tài)樣品，振搖裝有試樣的密閉容器，充分均勻后直接取樣；對(duì)固態(tài)樣品，選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（二）試樣制備方法2．油脂制品

1）食用氫化油、起酥油、代可可脂對(duì)液態(tài)樣品，振搖裝有試樣的密閉容器，充分混勻后直接取樣；對(duì)固態(tài)樣品，選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要，將盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中，緩慢加溫到剛好可以融化，振搖混勻，趁試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測(cè)定。

2）人造奶油將樣品置于密閉容器中，于60℃~70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化，振搖混勻后，繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中，燒杯中濾液為待測(cè)試樣。制備的待測(cè)試樣應(yīng)澄清。趁待測(cè)試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測(cè)定。過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（二）試樣制備方法3）以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料，經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，在玻璃研缽中研碎，將粉碎的樣品置于廣口瓶中，加入2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測(cè)試樣。4）以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中，加入2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測(cè)試樣。過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（三）分析結(jié)果的表述1.用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示過氧化值時(shí)，按式(1)計(jì)算:

X1———過氧化值，單位為克每百克(g/100g)：V———試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：

V0———空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：

C———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)：0.1269———與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量：M———試樣質(zhì)量，單位為克(g)：100———換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。過氧化值的測(cè)定四、GB5009.227-2016的解讀（三）分析結(jié)果的表述2.用1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值時(shí)，按式(2)計(jì)算:

X2———過氧化值，單位為毫摩爾每千克(mmol/kg)：V———試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：V0———空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)：c———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為