二組分溶液沸點(diǎn)-組成圖的繪制實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：二組分溶液沸點(diǎn)——組成圖的繪制班級(jí)：09級(jí)應(yīng)化一班學(xué)號(hào)：0120報(bào)告人：裴哲民同組人：匡江梅，李琪瑤，潘齊常，陳斌，梁細(xì)蓮實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2011年9月16日輔導(dǎo)老師：李傳華．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．測(cè)定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)－組成相圖2．掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3．掌握阿貝折射儀的使用方法?；驹碓谝欢ǖ耐鈮合?，純液體的沸點(diǎn)是恒定的，但對(duì)于完全互溶雙液系，沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且還與其組成有關(guān)，并且在沸點(diǎn)時(shí)，平衡的氣-液兩相組成往往不同。根據(jù)相律：F=C-P+2,—個(gè)氣液共存的二組分體系，其自由度為2,只需再任意確定一個(gè)變量，其自由度就減為1，整個(gè)體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖來(lái)描述。本實(shí)驗(yàn)中采用在一定壓力下，作出體系的溫度T和組分x的關(guān)系圖，即T-x圖。完全互溶體系的T-x圖可分為三類：①液體與Raoult定律的偏差不大，在T-x圖上，溶液的沸點(diǎn)介于兩種純液體的沸點(diǎn)之間（圖）如苯-甲苯系統(tǒng)；②由于兩組分的相互作用，溶液與Raoult定律有較大的負(fù)偏差，在T-x圖上存在最高沸點(diǎn)（圖），如鹵化氫-水系統(tǒng)；③溶液與Raoult定律有較大的正偏差，在T-x圖上存在最低沸點(diǎn)（圖），如乙醇-水系統(tǒng)。②和③類溶液，在最高或最低沸點(diǎn)時(shí)的氣-液兩相組成相同，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，此濃度的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，相應(yīng)的溫度稱為恒沸溫度，相應(yīng)的組成稱為恒沸組成。t/°Ct/°Ct/C氣氣氣液液液ABABABx此濃度的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，相應(yīng)的溫度稱為恒沸溫度，相應(yīng)的組成稱為恒沸組成。t/°Ct/°Ct/C氣氣氣液液液ABABABxBxBxB本實(shí)驗(yàn)所要測(cè)繪的環(huán)己烷-乙醇體系即屬于第二類溶液。對(duì)于一個(gè)組成恒定的封閉系統(tǒng)，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到氣液平衡溫度時(shí)，氣液兩相的組成和溫度恒定不變，以此便能得到該溫圖2.圖2.沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖1?輔助溫度計(jì)；2?測(cè)量溫度計(jì);度下的平衡氣-液兩相組成的一對(duì)坐標(biāo)。依次改變系統(tǒng)的組成就能得到一系列的平衡氣-液兩相組成坐標(biāo)點(diǎn)，用光滑曲線連接即成相圖。實(shí)驗(yàn)所用的沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)如圖2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下來(lái)的氣相樣品。電熱絲直接浸入溶液中加熱可避免暴沸現(xiàn)象，溫度計(jì)外的小玻璃罩有利于降低周圍環(huán)境可能造成的溫度計(jì)讀數(shù)波動(dòng)。平衡時(shí)氣-液兩相組成的分析用的是折射率法，因?yàn)槿芤旱恼凵渎逝c其組成有關(guān)。若在一定溫度下，測(cè)得一系列已知濃度溶液的折射率，作出該溫度下溶液的折射率-組成工作曲線，就可通過(guò)測(cè)量同溫度下的未知濃度溶液的折射率得到此溶液的濃度。因折射率是溫度的函數(shù)，測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制阿貝折光儀的測(cè)量溫度。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：蒸餾瓶，阿貝折光儀，超級(jí)恒溫槽，移液管兩支，精密數(shù)字溫度計(jì)，滴管若干，吸球。試劑：環(huán)己烷（AR）,無(wú)水乙醇（AR）。丙酮、重蒸餾水、80%、60%、40%、20%環(huán)己烷—-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液；這種組成的環(huán)己烷—乙醇混合液。3?加料口；4?加熱絲；5?冷凝液取樣口；6?盛冷凝液的小球四、實(shí)驗(yàn)步驟（環(huán)己烷中加入乙醇）1?工作曲線的測(cè)定：測(cè)定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系：使用折光率儀測(cè)量純環(huán)己烷，純乙醇，80%、60%、40%、20%環(huán)己烷—-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液相應(yīng)的折光率。以折射率對(duì)濃度作圖，即可繪制工作曲線。2.—定組成環(huán)己烷一一乙醇混合液沸點(diǎn)及氣液兩相折射率的測(cè)定。按圖裝好裝置后，加入藥品，環(huán)己烷/乙醇：、、、、、、、、，再加入幾小塊沸石，加熱回流。3?待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后，將蒸餾瓶稍稍傾斜，使小槽中的冷凝回流蒸氣瓶，發(fā)福傾倒三次，待小槽收集滿后，記下沸點(diǎn)溫度，停止加熱立即取出小槽中的氣相樣品，測(cè)其折光率。同時(shí)用另一短取樣管從磨口取出少量液相混合物測(cè)其折光率。4.測(cè)完氣、液相折光率后，將混合物從磨口倒回原試劑瓶中，不

必弄干蒸餾瓶，繼續(xù)取下一號(hào)混合液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。直到做完為止。5實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）、加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒(méi)，否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可；溫度計(jì)的水銀球不要直接碰到加熱絲。（2）、一定要使體系達(dá)到氣液平衡，即溫度讀數(shù)要穩(wěn)定，然后再取樣；先停止通電再取樣。（3）、注意保護(hù)阿貝折射儀的棱鏡，不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙。五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理：環(huán)己烷百分比及折光率%020406080100環(huán)己烷

工作曲線混合液編號(hào)混合液近似組成％（環(huán)己烷）溫度°C氣相冷凝液分析液相分析折光率%（mol）環(huán)己烷折光率%（mol）環(huán)己烷11007529739248056065073081593100據(jù)實(shí)驗(yàn)所記錄的數(shù)據(jù)及工作曲線可得：76目目氣液64666870727486004200)%001(比分百的烷己環(huán)溫度（攝氏度）六、誤差分析：根據(jù)物理化學(xué)手冊(cè)得其恒沸點(diǎn)為c組分為實(shí)驗(yàn)所得為恒沸點(diǎn)為°C組分為誤差不是很大1.本實(shí)驗(yàn)的主要誤差來(lái)源：給雙液體系加熱而產(chǎn)生的液相的組成并不固定，而且加熱的時(shí)