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二.實(shí)驗(yàn)原理:食醋是混合酸,其主要成分是醋酸。一元弱酸能夠被直接準(zhǔn)確滴定的判據(jù)為:通過(guò)判斷發(fā)現(xiàn)醋酸能夠用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接準(zhǔn)確滴定。NaOH+HAc=NaAc+H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn):pH
8.7指示劑:酚酞終點(diǎn)顏色變化:無(wú)色粉紅色指示劑的選擇原則:指示的變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)盡可能接近??煞襁x用甲基紅指示劑?指示劑的選擇還應(yīng)考慮終點(diǎn)顏色的變化:保證終點(diǎn)顏色變化明顯本實(shí)驗(yàn)中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定食醋樣品,若使用甲基紅:終點(diǎn)顏色由紅色
橙色顏色變化不明顯若使用酚酞:終點(diǎn)顏色由無(wú)色
粉紅色顏色變化明顯食醋的主要成分是醋酸(HAc,其含量約為3%~5%),另外還有少量的其它有機(jī)弱酸,例如乳酸等。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí),試樣中離解常數(shù)的弱酸都可以被滴定,其滴定反應(yīng)為:
反應(yīng)式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O因此,測(cè)定的為食醋中的總酸量。分析結(jié)果通常用含量最多的HAc表示。本實(shí)驗(yàn)滴定類(lèi)型屬?gòu)?qiáng)堿滴定弱酸,滴定突躍在堿性范圍,其理論終點(diǎn)的pH在8.7左右,可選用酚酞作為指示劑。
c(NaOH)?V(NaOH)?M(HAc)100.0食醋總酸量(g?L-1)=?20.00×10-320.00
c(NaOH)?V(NaOH)?M(HAc)100.0食醋總酸量(g?L-1)=?20.00×10-320.00三.儀器和試劑:1.儀器:堿式滴定管、吸量管2.試劑:0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(已配制、標(biāo)定好)、食醋試樣、酚酞指示劑、甲基紅指示劑酚酞變色范圍為8.2-10,甲基紅、橙變色范圍為3.1-4.4,甲基紅變色范圍為4.4-6.2。
四.實(shí)驗(yàn)步驟:用吸量管吸取食醋試樣5.00mL于250mL錐形瓶中+20mL去離子水+2滴指示劑用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)記錄使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積吸量管的使用與移液管的使用方法一致如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收了空氣中的CO2,對(duì)測(cè)定結(jié)果有什么影響?為什么要加去離子水?定容至100mL移取20.00mL于錐形瓶至溶液呈淺粉紅色(終點(diǎn))
平行測(cè)定三份2滴酚酞標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定移取20.00mL樣品實(shí)驗(yàn)流程圖
計(jì)算:?jiǎn)挝唬篻·L-1ρ(HAc)=
式中:V樣-----—滴定時(shí)所取稀釋后樣品的體積,mL;
C(NaOH)—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol·L-1;
V(NaOH)—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
M(HAc)—HAc的摩爾質(zhì)量,g·mol-1; f—稀釋比。五.數(shù)據(jù)處理:1.使用酚酞指示劑:Vs
(HAc)/mLNaOH
初讀數(shù)終讀數(shù)V(NaOH)/mL5.005.005.00
(HAc)/gL-1
(HAc)/gL-12.使用甲基紅指示劑:Vs
(HAc)/mLNaOH
初讀數(shù)終讀數(shù)V(NaOH)/mL5.005.005.00
(HAc)/gL-1
(HAc)/gL-1六、注意事項(xiàng)
(1)要用專用的移液管移取樣品;(2)液體樣品的組分含量常用g?L-1為單位表示。(3)測(cè)定醋酸含量時(shí),所用蒸餾水,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液不能含有少量二氧化碳。
由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,不能直接配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,而必須用標(biāo)定法。
NaOH吸收空氣中的CO2,使配得的溶液中含有少量Na2CO3,含有碳酸鹽堿溶液,使滴定反應(yīng)復(fù)雜化,甚至使測(cè)定發(fā)生一定誤差,因此,應(yīng)配制不含碳酸鹽的堿溶液。酸堿滴定中CO2的影響有時(shí)不能忽略,終點(diǎn)時(shí)pH值越低,CO2影響越小,一般說(shuō),pH小于5時(shí)的影響可忽略。如用甲基橙為指示劑,終點(diǎn)pH約為4,CO2基本上不被滴定,而堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中的CO32-也基本被中和成CO2,用酚酞為指示劑,終點(diǎn)pH約為9,CO32-被滴定為HCO3-,(包括空氣中溶解的CO2形成的CO32-注意事項(xiàng):思考:使用不同的指示劑(甲基紅和酚酞),測(cè)定結(jié)果為什么有差異?哪種指示劑更好?(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,要徹底清洗堿式滴定管?。。?)正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù);(3)正確保留實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效數(shù)字。1.液體樣品的組分含量通常用什么方式表示?答:對(duì)于液體樣品,一般不稱其質(zhì)量而量其體積。測(cè)定結(jié)果以每升或每
100mL液體中所含被測(cè)物的質(zhì)量表示[g/L或g/(100mL)]。2.食醋的主要成分是什么?為什么用NaOH滴定所得
的分析結(jié)果稱為食醋的總酸量?答:食醋的主要成分是乙酸,此外,還含有少量其他有機(jī)酸,如乳酸等。因醋酸的Ka=1.8×10-5,乳酸的Ka=1.4×l0-4,都滿足Ka≥l0-7的滴定條件,均可用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,所以實(shí)際測(cè)得的結(jié)果是食醋的總酸度。因乙酸含量多,故常用乙酸含量表示。3.若待測(cè)的樣品為紅醋,你該怎么辦?答:若測(cè)定紅醋的總酸度,可先加活性炭脫色后再用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定,選用酚酞指示劑,滴定至由無(wú)色變淺紅色即為終點(diǎn)。4.
加入20mL蒸餾水稀釋的目的是什么?答:使得被滴定體系的體積與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)一致,減少體積變化引起的指示劑終點(diǎn)顏色的差別。5.
為什么使用酚酞作指示劑?答:本實(shí)驗(yàn)滴定類(lèi)型屬?gòu)?qiáng)堿滴定弱酸,反應(yīng)體系生成物為NaAc,其水溶液呈現(xiàn)弱堿性,及滴定終點(diǎn)在弱堿性范圍內(nèi),其理論終點(diǎn)的pH在8.7左右,可選用酚酞作為指示劑。如果用甲基橙做指示劑會(huì)使得滴定結(jié)果偏低。6.
為什么使用甲基橙作指示劑是消耗的NaOH偏少?答:甲基橙發(fā)生顏色變
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